一種密封拉曼光譜電解池的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種電解池，所述電解池包括：金屬底座，用于散熱和支撐工作電極；腔體，通過螺母與底座封裝在一起，保證了電解池的密封式；密封蓋，用于密封電解液，防止液體蒸發(fā)而引起的拉曼信號丟失，密封蓋的底部裝有光學(xué)玻璃窗，激光垂直穿過此光學(xué)窗口，照射在工作電極表面，有助于拉曼信號的收集。
【專利說明】一種密封拉曼光譜電解池

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電解池。特別地，本發(fā)明涉及一種用于密封拉曼光譜電解池。

【背景技術(shù)】
[0002]拉曼光譜分析法是一種強大的材料表征技術(shù)，能提供物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)信息，每個拉曼振動峰會和某一固定化學(xué)鍵相匹配，而且水的拉曼散射很微弱，拉曼光譜是研宄固液界面電化學(xué)反應(yīng)的理想工具。如果將拉曼光譜技術(shù)與電化學(xué)電極反應(yīng)機理的研宄相結(jié)合，可以用來測量溶液中電化學(xué)活性粒子的種類、濃度及其隨時間、電極電勢的變化，研宄電極過程動力學(xué)和電極電解質(zhì)溶液界面性質(zhì)。
[0003]理想的拉曼光譜電解池應(yīng)具有組裝簡單易行，腔體密封性好，具有很好的散熱能力等特點，為盡量避免溶液信號的干擾，須采用薄層溶液(電極和窗片間距為0.1?Imm).這一點對于顯微拉曼系統(tǒng)尤為重要，光學(xué)窗片或溶液層太厚會導(dǎo)致顯微系統(tǒng)的光路改變，使表面拉曼信號的收集效率成倍地降低。常用的拉曼光譜電解池主要存在以下不足:一是電解池電解池組裝繁瑣，而且密封性不好；二是在對電極表面樣品攝譜時，由于激光的熱效應(yīng)，熱量得不到及時擴散，而引起灼燒樣品的情況普遍存在。鑒于此，開發(fā)出一種同時具備簡單易行、具有高效散熱模塊的電解池很有必要，這在研宄固液界面電化學(xué)反應(yīng)領(lǐng)域具有重要的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種密封拉曼光譜電解池，從而解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的這種電解池應(yīng)具有、體積小、便攜性好，組裝簡單易行，具有高效散熱模塊，信號不易缺失等優(yōu)點。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述電解池包括:
[0006]金屬底座，腔體，密封蓋。
[0007]所述腔體和密封蓋由CNC數(shù)控機床加工聚四氟乙烯材料制得。
[0008]所述金屬底座由銅片制得，在圓心處做通孔處理，用于散熱和與工作電極形成導(dǎo)電通路。
[0009]所述密封蓋卡扣在電解池腔體上，防止液體蒸發(fā)而引起的拉曼信號損失。
[0010]所述工作電極為在云母片表面蒸鍍或濺射的金屬薄膜電極，工作電極通過導(dǎo)電膠帶固定在金屬底座中央并與之形成導(dǎo)電通路。
[0011]典型的，密封蓋呈內(nèi)凹型，邊側(cè)開2個小孔，用于放置鉑絲電極和參比電極，同時密封蓋的底部中央裝有光學(xué)玻璃窗，光學(xué)玻璃窗和工作電極為間距0.1?1mm，保證拉曼光譜信號的收集。
[0012]典型的，電解池金屬底座可以放置在低溫冷板，從而達到電解液溫度控制的需要。
[0013]典型的，底座與腔體通過螺母封裝在一起，保證了電解池的密封式。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1.是本發(fā)明的密封電解池剖面示意圖。
[0015]圖中:1、參比電極，2、密封蓋，3、腔體，4、密封圈，5、底座，6、工作電極，7、鉑絲電極，8、螺栓，9、工作電極電源連接線，10、密封蓋玻璃窗口。
具體實施方案
[0016]實施例1
[0017]用真空蒸鍍法在新鮮解離的云母片表面沉積一層厚度為10nm的金薄膜，隨后在H2SO4 0.5M，苯胺0.15M的溶液中用電化學(xué)方法在金薄膜上沉積厚度為50nm的聚苯胺薄膜，將聚苯胺薄膜依次用PH I和3的硫酸溶液沖洗干凈，轉(zhuǎn)移到光譜電解池中并注AK2SO40.01M，pH3的電解液，按照圖1的方式組裝光譜電解池:將經(jīng)聚苯胺修飾過的電極放在銅底座中心，用導(dǎo)電銅膠帶將電極正面與導(dǎo)電底座相連接，通過螺栓與聚四氟乙烯腔體固定在一起，鉑絲電極放入腔體作為陰極，分別在-0.1、-0.2、-0.3、-0.4V vs Ag/AgCl電壓進行拉曼光譜表征測量。
【權(quán)利要求】
1.一種密封拉曼光譜電解池，其特征在于，所述拉曼光譜電解池包括:金屬底座，腔體，密封蓋。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拉曼光譜電解池，其特征在于，腔體和密封蓋由數(shù)控機床加工聚四氟乙烯材料制得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拉曼光譜電解池，其特征在于，密封蓋卡扣在電解池腔體上，防止液體蒸發(fā)而引起的拉曼信號損失，密封蓋的底部中央裝有光學(xué)玻璃窗，光學(xué)玻璃窗和工作電極間距為0.1?1111111，保證拉曼光譜信號的收集。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拉曼光譜電解池，其特征在于，底座由圓形銅片制得，圓心做通孔處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拉曼光譜電解池，其特征在于，底座與腔體通過螺母封裝在一起，保證了電解池的密封式。
6.按權(quán)利要求1所述的拉曼光譜電解池，其特征在于，金屬底座可以放置在低溫冷板，從而達到控制電解液溫度的需要。
7.按權(quán)利要求1所述的拉曼光譜電解池，其特征在于，密封蓋呈內(nèi)凹型，邊側(cè)開2個小孔，用于放置鉑絲電極和參比電極。
8.按權(quán)利要求1所述的拉曼光譜電解池，其特征在于，工作電極為在云母片表面蒸鍍或濺射的金屬薄膜電極，工作電極通過導(dǎo)電膠帶固定在金屬底座中央并與之形成導(dǎo)電通路。
【文檔編號】G01N27/28GK104502430SQ201410839731
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月26日
【發(fā)明者】王曉東, 呂志榮, 葉嘉明, 周海夢 申請人:浙江清華長三角研究院蕭山生物工程中心