一種油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測定方法，該方法包括：①配制水泥類固化材料的漿液；②排除漿液析水影響；③將漿液裝入塑料袋或橡膠袋中，真空密封包裝，排除袋中空氣及氣泡；④用密度天平稱量，利用阿基米德原理稱量出樣品排開水的質(zhì)量，計(jì)算初始體積V0；同理稱量計(jì)算出單個(gè)塑料袋或橡膠袋體積V袋；⑤將樣品置于養(yǎng)護(hù)環(huán)境中養(yǎng)護(hù)至漿液終凝；⑥待漿液終凝后，剪掉塑料袋或橡膠袋，取出水泥塊；⑦在設(shè)定條件下繼續(xù)養(yǎng)護(hù)水泥類固化材料到預(yù)定時(shí)間，按照步驟④的方法測出樣品體積V2；⑧根據(jù)所測V0與V2、V袋評價(jià)油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性能。本發(fā)明可精確評價(jià)油井水泥類固化材料體積變化。
【專利說明】一種油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是關(guān)于一種油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前油井水泥類固化材料如油井水泥及堵劑等在油田中已廣泛應(yīng)用。普通水泥在 硬化后體積會發(fā)生收縮，體積收縮是油井水泥在高溫、高壓環(huán)境下應(yīng)用的一個(gè)致命缺陷。水 泥漿體的體積收縮使水泥環(huán)的膠結(jié)質(zhì)量不能保證，嚴(yán)重時(shí)還可能形成微間隙，引發(fā)地層流 體竄流。在水泥中添加膨脹劑，是防止油井水泥體積收縮的有效措施之一。有效地測定水 泥的體積變化，是研宄膨脹劑性能及油井水泥體積穩(wěn)定性的基礎(chǔ)工作之一。
[0003] 現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)GB-10238-2005《油井水泥》中尚未有油井水泥體積穩(wěn)定性的評 價(jià)方法。
[0004] 國內(nèi)現(xiàn)有對油井水泥膨脹性的研宄主要采用在水泥內(nèi)埋釘頭后用螺旋測微器或 千分表（水泥膠砂干縮實(shí)驗(yàn)方法[S]，JC/T603-2004)測量水泥長度的變化來測算膨脹率。 例如，文獻(xiàn)"新型鎂質(zhì)膨脹材料對水泥漿體收縮的補(bǔ)償"（徐玲玲，鄧敏，趙霞；《建筑材料學(xué) 報(bào)》，2005 (2) :67-68)的公開內(nèi)容中，膨脹性能試件采用IOmmXIOmmX40mm三聯(lián)試模成型 (每組6條試件），試模兩端裝有釘頭，膨脹材料內(nèi)摻，試件成型后經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)（24±2)h后 脫模，測定其初始長度U;然后將試件放入20°C、4(TC、8(rC水中養(yǎng)護(hù)至預(yù)定齡期后，測定 試件長度L1;試件的膨脹率LA為：LA=[ (L「U) /L]X100%，其中的L為試件的有效長度， 35_。這種方法有以下幾個(gè)缺點(diǎn)：①水泥試樣及螺旋測微器在測量過程中移動，螺旋測微器 及試樣在移動中剛度發(fā)生了變化，影響了精度；②該技術(shù)以養(yǎng)護(hù)24±2h(終凝后）后脫模的 長度為初始長度U，從脫模后才開始測量水泥的膨脹或收縮，只能測量終凝后水泥石的長 度變化，對水泥漿到終凝前的階段的體積變化無法測量；油井水泥及堵劑在配漿開始后即 發(fā)生收縮或膨脹，因此理想的測試方法是在配漿后即開始測量水泥體積的變化，終凝后才 開始對水泥體積變化進(jìn)行測量顯然是與水泥漿體積變化的真實(shí)情況不相符的，存在概念不 清的問題；③測量的是長度變化即線膨脹率而不是體積變化，體積變化率是長度變化率的 立方，因此測量的長度變化率不如體積變化率的精度高。
[0005] V.Morin(VMorin,FColen-Tenoudji,AFeylessoufi,etal.Evalutionofthe capillarynetworkinareactivepowderconcreteduringhydrationprocess[J]. CementandConcreteResearch, 2002,32:1907-1914)和AhmedLoukili(Ahmed Loukili,DavidChopin,AbdelhafidKhelidj,etal.Anewapproachtodetermine autogenousshrinkageofmortaratanearlyageconsideringtemperature history[J]·CementandConcreteResearch, 2000, 30:915-922)等提出將水泥衆(zhòng)體注進(jìn) 橡膠膜中密封，再將其浸入水中，通過測試沉浸試件的重量變化求出試件體積的變化率，即 體積法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是配漿后可立即進(jìn)行測試，無需等待終凝，能測出水泥漿到終凝階 段的體積變化，全面反映水泥漿的膨脹收縮性，精度較高。但該方法也存在以下缺點(diǎn)：由于 水泥漿體表面泌水或混入空氣會使水泥漿與有韌性的容器間接觸不穩(wěn)定，因而所測數(shù)據(jù)偏 大，也產(chǎn)生一個(gè)替代性的誤差。此外該方法還有一個(gè)缺點(diǎn)就是只可以用來測量油井水泥的 收縮性，不能測水泥的膨脹性。宄其原因是，水泥中的膨脹劑必須和外界中的水反應(yīng)才能膨 脹，用橡膠膜包裝水泥漿后，隔絕了膨脹劑與橡膠膜外的水反應(yīng)，所測的水泥漿體積反而是 收縮的。油井水泥在井下的真實(shí)情況是水泥被水養(yǎng)護(hù)著，水泥中的膨脹劑與外界中的水反 應(yīng)形成晶格，造成固體體積的膨脹，如果隔絕了膨脹劑與外界水反應(yīng)，膨脹率就不能測定。
[0006] Jensen和Hansen采用一種波紋管的模具，在凝結(jié)之前，該模具事實(shí)上將體積變形 轉(zhuǎn)變成了線性變形，這一測試方法可以避免試件脫模，可在澆注前開始測量試件的線性長 度，但不同的波紋管材質(zhì)對所測得的數(shù)據(jù)有直接影響。此法也不能測量終凝前的體積變化。
[0007] 文獻(xiàn)"低密度非滲透膠乳水泥漿防竄性能研宄"（趙林，周大林，馬超，等；《天 然氣勘探與開發(fā)》，2009(6) :47-48)公開的方案中，是將不同密度的水泥漿放在模子里 養(yǎng)護(hù)24h和48h，測量水泥漿硬化成水泥石后體積的變化大小。已知模子的體積大小 (50.8mmX50.8mmX50.8mm)，所以只要測出水泥石體積大小即可。其方法是（自行設(shè)計(jì)的 方法）：將一個(gè)500ml的燒杯裝滿水，待水泥石冷確后，放入燒杯，燒杯中溢出的水用一個(gè)已 知質(zhì)量Hitl的容器裝著，然后將水放到天平上稱其質(zhì)量m，水的質(zhì)量即為（m-m^，水的密度為 P#，水泥石的體積即為（m-πθ/ρ 該方法存在以下問題：①水泥石的初始體積選擇為模 子的體積（5. 08*5. 08*5. 08 = 131. 096mL)，雖然水泥的模子是標(biāo)準(zhǔn)出品，但在模子加工及 使用均會對模子的容積造成影響，同時(shí)灌入水泥漿的也不能保證每次灌入的充滿程度完全 一致，故選擇初始體積為模子體積131. 096mL是非常不科學(xué)的。②將水泥石放入燒杯，再用 容器接燒杯中溢出的水，此法誤差非常大，不具有可操作性。放水泥石入燒杯速度會影響杯 中溢出水的量，同時(shí)由于水表面張力的存在，水會吸附在燒杯壁。由此造成的誤差可能高達(dá) ±0.2mL，而水泥石的膨脹率一般為0.3%左右，誤差已達(dá)0.2/131 = 0. 15%，誤差非常大， 該方法不可取。
[0008] 綜合而言，目前國內(nèi)外對油井水泥及堵劑體積膨脹性的評價(jià)方法有以下問題：① 大多數(shù)方法不能測量水泥終凝前的體積變化；②體積法能測量水泥終凝前的體積變化，但 不能消除氣泡的影響，同時(shí)只能測量水泥的體積收縮，對摻有膨脹劑的油井水泥的膨脹性 無法測量；③排水法通過測量水泥石排出水的體積來測量水泥石的體積，會造成水的灑落 粘附引起較大誤差，操作繁瑣，對操作者要求高，同時(shí)也只能從終凝后才能測量水泥體積變 化，不能測終凝前的體積變化；④測量的膨脹率為線膨脹率，且不能模擬高溫高壓下油井水 泥的體積變化。
[0009] 另外，文獻(xiàn)"墻體材料濕脹實(shí)驗(yàn)方法研宄與應(yīng)用"（任鵬，中國博士學(xué)位論文數(shù) 據(jù)庫）記載了利用懸浸法測量形狀不規(guī)則而質(zhì)地密實(shí)物體或吸水飽和狀態(tài)下相對密實(shí) 的多孔材料，如混凝土小型空心砌塊的表觀體積。然而，該文獻(xiàn)的方法所忽略的一個(gè)問 題是：水泥等固化材料在水化過程中，按實(shí)際需要會加入膨脹劑。此外，按CN86102167A、 CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公開的方法實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果為體積收縮，均不 能測水泥漿的膨脹率。以下以鈣礬石類膨脹劑為例說明其原因：
[0010] 鈣礬石類膨脹劑的化學(xué)反應(yīng)原理為：
[0011] 3CaO. 3A1203.CaS04+6Ca0+8CaS04+93H20 ^ 3(3CaO.A1203.CaS04. 31H20)
[0012] 生成的（3CaO.A1203.CaS04. 31H20)是固態(tài)物質(zhì)。
[001 3] V反應(yīng)前-V(3CaO. 3A1203.CaS04) +V(CaO) +V(CaS04) +V(H20)
[0014] V反應(yīng)后-V(3Ca〇. A1203. CaS04. 31H20)
[0015] V反應(yīng)前固體-V(3Ca。. 3A12CI3. CaS04)+V(CaCI)+V(CaS04)
[0016] 膨脹劑的膨脹原理為：反應(yīng)后總體積是反應(yīng)前固體體積的8-10倍數(shù)，但反應(yīng)前 總體積>反應(yīng)后總體積。即膨脹劑水化反應(yīng)后，反應(yīng)后總體積是減少的，但反應(yīng)后固化 體積大大增加了。反應(yīng)過程中水的體積轉(zhuǎn)化成了凝固體體積，造成了水泥的膨脹。但是 CN86102167A、CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公開的方法測定是Vs應(yīng)前和V反 的差別，得不到水泥的膨脹值，只能得到水泥漿系統(tǒng)的收縮值，與測試水泥的體積變化目 的相悖。
[0017] 此外，對于油井堵水用凝固類堵劑（例如環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、糠醛樹脂、凝膠類、 水泥礦渣凝固類等堵水用堵劑），也存在對其自配制漿料至凝固后的體積變化進(jìn)行精確測 定的需要。而現(xiàn)有技術(shù)中并未發(fā)現(xiàn)有相關(guān)的技術(shù)報(bào)道。
[0018] 基于現(xiàn)有對油井水泥及堵劑體積膨脹收縮性的評價(jià)方法的缺失，有待對相關(guān)技術(shù) 進(jìn)一步研發(fā)，以精確評價(jià)油井水泥及堵劑體積變化，為油井水泥及油田堵水堵劑體積穩(wěn)定 性研宄提供依據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0019] 本發(fā)明的目的在于發(fā)明一種精確評價(jià)油井水泥及堵劑體積變化的方法，以為進(jìn)一 步研宄油井水泥及油田堵水堵劑體積穩(wěn)定性提供依據(jù)。
[0020] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明提供了一種油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測定方 法，該方法包括步驟：
[0021] ①配制水泥類固化材料的漿液；
[0022] ②排除漿液析水影響；
[0023] ③將漿液裝入塑料袋或橡膠袋中，用真空包裝機(jī)進(jìn)行真空密封包裝，充分排除袋 中空氣及水泥漿內(nèi)的氣泡；其中，每袋中漿液的裝入量為300-400mL;
[0024] ④在一定溫度下，將包裝好漿液的塑料袋或橡膠袋樣品用密度天平稱量，利用阿 基米德原理稱量出樣品排開水的質(zhì)量Mtl，根據(jù)該溫度下水的密度P^計(jì)算樣品初始體積V。 =Mci/P&同理用密度天平及利用阿基米德原理稱量計(jì)算出單個(gè)塑料袋或橡膠袋體積V;
[0025] ⑤將稱量后的樣品置于養(yǎng)護(hù)環(huán)境中養(yǎng)護(hù)至漿液終凝形成水泥類固化材料塊；
[0026] ⑥待漿液終凝后，剪掉塑料袋或橡膠袋，取出水泥類固化材料塊置于水中養(yǎng)護(hù)；
[0027] ⑦在設(shè)定的條件下繼續(xù)養(yǎng)護(hù)水泥類固化材料到預(yù)定時(shí)間，按照步驟④的方法測出 樣品體積V2;
[0028] ⑧根據(jù)所測樣品體積Vtl與V2、Vffi評價(jià)水泥類固化材料體積膨脹收縮性能。
[0029] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥或堵劑體積膨脹收縮性的測定方 法中，所述堵劑可以是選自環(huán)氧樹脂堵劑、酚醛樹脂堵劑、糠醛樹脂堵劑、凝膠類堵劑、水泥 礦渣凝固類堵水用堵劑中的一種或多種。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測 定方法中，所述塑料袋或橡膠袋為耐溫150°c、耐壓21MPa的塑料袋或橡膠袋（要求塑料袋 或橡膠袋150°C高溫下不變形不軟化）。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測 定方法中，所述步驟②排除漿液析水影響是按照以下操作進(jìn)行：
[0032] 靜置漿液2小時(shí)，如果不析水即排除漿液析水影響；如果析水，則向原漿液中加入 穩(wěn)定劑，攪拌均勻，再靜置2小時(shí)至不析水。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測 定方法中，所述步驟③用真空包裝機(jī)進(jìn)行真空密封包裝時(shí)，優(yōu)選的真空度為0. 〇12MPa? 0· 014MPa，最優(yōu)選為 0· 013MPa。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測 定方法中，在稱量計(jì)算單個(gè)塑料袋或橡膠袋體積Vffi時(shí)，是將多個(gè)同等規(guī)格的塑料袋或橡膠 袋用密度天平稱量，利用阿基米德原理稱量出樣品排開水的質(zhì)量，根據(jù)其密度計(jì)算體積并 計(jì)算單個(gè)塑料袋或橡膠袋體積；其中，多個(gè)塑料袋或橡膠袋優(yōu)選是100個(gè)以上的塑料袋或 橡膠袋。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測 定方法中，步驟⑤中所述養(yǎng)護(hù)是將所述樣品置于高溫增壓養(yǎng)護(hù)釜中養(yǎng)護(hù)。
[0036] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測 定方法中，步驟⑥中待漿液終凝后，剪開塑料袋，按照步驟④的辦法稱量出終凝后樣品的體 積Vl。V1可作為參考，用于和常規(guī)比長儀方法對比。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的 測定方法中，步驟⑧中是按照以下公式計(jì)算水泥類固化材料的膨脹率：膨脹率=(V2-Vtl)/ V0XlOO^o
[0038] 根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的油井水泥類固化材料體積膨脹收縮性的測 定方法中可以重復(fù)所述步驟①-⑧多次，計(jì)算膨脹率平均值，以確保結(jié)果精確性。
[0039] 本發(fā)明的方法可用于油田上油井水泥體積膨脹收縮性的測定，真實(shí)地測量油井水 泥的膨脹劑，也可用于油井水泥膨脹劑的研發(fā)。同時(shí)，可用于測定環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、糠醛 樹脂、凝膠類、水泥礦渣凝固類等堵水用堵劑的膨脹收縮性的測定。此外，本發(fā)明的方法還 可用于建筑、路橋、水利行業(yè)測定混凝土、砂漿、灌漿材料的膨脹收縮性。本發(fā)明中將這些材 料統(tǒng)稱為水泥類固化材料。利用本發(fā)明的方法測定水泥類固化材料的膨脹收縮性，具有精 度高，操作簡便的優(yōu)點(diǎn)，能適合油田及水泥相關(guān)的科研生產(chǎn)單位使用，所需儀器簡單，容易 推廣。本發(fā)明的方法能夠克服國內(nèi)外現(xiàn)有評價(jià)方法的不足，能從配漿開始后即測試水泥的 體積變化，無需等到終凝后再測量，全過程評價(jià)水泥的膨脹收縮性。而且能夠?qū)⑺嗍糜?高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜中養(yǎng)護(hù)，真實(shí)模擬油井水泥在地層的情況，同時(shí)充分除泡，消除氣泡對測量 精度的影響。
[0040] 綜合而言，本發(fā)明的方法具有以下有益效果：
[0041] ①水泥基復(fù)合材料自配漿開始即存在收縮或膨脹，理想的測量方式是加水配漿后 即開始測量。本發(fā)明的方法具有此優(yōu)勢，自配漿開始后即可開始測量水泥的體積變化。本 發(fā)明運(yùn)用體積法測量水泥或堵劑的膨脹率可以以水泥漿漿體狀態(tài)的體積為初始體積，真實(shí) 反應(yīng)油井水泥或堵劑體積的變化規(guī)律，比終凝后測長度變化率更全面反應(yīng)水泥體積的變 化。體積法測量體積變化率=長度變化率的立方，如長度變化率為1 %，則體積變化率則為 (1+1% )3-100%= 3. 03%，因此體積變化率的測量具有更高的精確度。本發(fā)明的方法能夠 有效地現(xiàn)有技術(shù)諸如CN86102167A、CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公開的方 法不能測定水泥的膨脹值的問題，通過先測出來水泥漿的初始體積Vtl，后測出在水中養(yǎng)護(hù) 后的體積V2，養(yǎng)護(hù)過程中水泥中添加的膨脹劑在水化膨脹，水泥中各種材料與水反應(yīng)后形 成的體積就是V2，v2+v袋-VO包含了膨脹劑的體積變化。
[0042] ②用塑料袋包裝，并用真空法排氣，充分消除了氣泡引起的測量誤差。
[0043] ③運(yùn)用密度天平測量水泥的體積，具有精度高的優(yōu)點(diǎn)。比用量筒測量要精確得多， 量筒測量體積只能精確到〇.lmL，而且在稱量的時(shí)候量具會沾附一部分水泥漿，嚴(yán)重影響測 量精度。本發(fā)明用密度天平可直接測量水泥漿的體積，能精確至〇.OOOlmL，操作簡單方便， 只需要將待測的水泥漿裝袋后置于已知密度的水或其它標(biāo)準(zhǔn)液體中用天平測量即可，無需 再次傾倒轉(zhuǎn)移水泥漿。
[0044] ④本發(fā)明采用高精密密度天平測量水泥漿排開水的體積（質(zhì)量），操作簡便，沒有 水吸附或者灑落造成的誤差。國內(nèi)有用排水法測量凝固后水泥石體積的方法，但排水法需 要用容器接收排出的水，測排出水的體積而計(jì)算水泥石的體積。排水法的缺點(diǎn)在于接收水 的過程中會因水會吸附在容器壁上及水會灑落造成誤差，另外等待水完全排出的過程的時(shí) 間比較長，為十分鐘左右，操作繁瑣。該發(fā)明不會存在此問題，沒有水吸附或?yàn)⒙湓谌萜鞅?造成的誤差。稱量前用干布擦干水泥和塑料袋，再用電吹風(fēng)吹干就可除去水泥表面的水分， 不影響測量精度。
[0045] ⑤用抗高溫的塑料袋灌裝水泥，能將水泥漿置于高溫高壓的環(huán)境中養(yǎng)護(hù)，真實(shí)模 擬水泥或堵劑在地層的狀況。
[0046] ⑥剪開水泥袋，取出水泥塊置于水中養(yǎng)護(hù)，目的是為了使水泥石與外界養(yǎng)護(hù)的水 接觸，使膨脹劑與水繼續(xù)反應(yīng)，產(chǎn)生膨脹，避免了塑料袋完全封閉水泥造成摻有膨脹劑的水 泥石不能產(chǎn)生膨脹效應(yīng)的缺點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0047] 圖1為本發(fā)明的方法的流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0048] 以下通過具體實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)及特點(diǎn)，但這些實(shí)施例并非用以限定 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0049] 實(shí)施例1
[0050] 參照圖1所示流程，本發(fā)明的測量水泥及堵劑體積變化的方法按照如下步驟操 作：
[0051] ①配好水泥漿或堵劑；
[0052] ②靜置水泥漿或堵劑2小時(shí)，要求不析水。如果析水，往原水泥漿加入0. 5%的穩(wěn) 定劑，攪拌均勻；必須保證不析水，否則在第⑥步時(shí)析出的水會溢出，影響測量精度。
[0053] ③往塑料袋或者橡膠袋灌入水泥漿或堵劑，運(yùn)用真空包裝機(jī)進(jìn)行真空包裝，真空 度0. 013MPa，充分排除袋中氣泡。灌入的水泥漿或堵劑量根據(jù)密度天平的量程調(diào)節(jié)，以天平 量程的80%為宜（如密度天平量程為500g,灌入水泥衆(zhòng)體積以天平量程的80%約400mL 為宜）。
[0054] ④用干凈布擦干塑料袋表面的水分。在常溫下，如控制溫度為20°C，將裝好水泥漿 或堵劑的塑料袋用密度天平稱量，利用阿基米德原理稱量出水泥漿和塑料袋共排開水的質(zhì) 量Mtl，精確到0.OOlg，根據(jù)20°C的水的密度P#，換算成初始體積Vtl=Mtl/P#;用密度天平 測出100個(gè)同樣規(guī)格塑料袋的體積，得到單個(gè)塑料袋體積Vffi。在稱量時(shí)保證塑料袋全部沒 入水中，否則稱量出的只是沒入水中的體積而已。
[0055] ⑤將稱量好的水泥袋置于所需的環(huán)境養(yǎng)護(hù)，可放于高溫增壓養(yǎng)護(hù)釜中養(yǎng)護(hù)。選擇 耐溫耐壓的塑料袋可在150°C、21MPa條件下養(yǎng)護(hù)；
[0056] ⑥等水泥漿終凝時(shí)，取出水泥袋，用剪刀小心剪去塑料袋，得到水泥塊。剪時(shí)要輕 柔，防止帶出碎水泥塊。用抹布擦干水泥塊并用電吹風(fēng)吹干水泥塊表面水分。用步驟④的 辦法稱量出水泥塊終凝后的體積V1，用作參考及類比；水泥必須接觸外面的水，膨脹劑與水 反應(yīng)生成晶格，產(chǎn)生膨脹效應(yīng)；可計(jì)算終凝前膨脹率=(VdVis-Vtl)AVcrVis)X100%。一定 要吹干水泥塊表面，防止水泥帶著表面水滴稱量，水滴會增大Vl的值，影響膨脹率，估算水 滴體積為〇. 〇5mL，則會造成膨脹率額外增大0. 05/400X100 % = 0. 01 %。
[0057] ⑦在設(shè)定的條件下繼續(xù)養(yǎng)護(hù)待測水泥到預(yù)定時(shí)間，取出水泥塊用步驟④的方法測 出體積V2;
[0058] ⑧計(jì)算水泥或堵劑的膨脹率，膨脹率=(VfVis -V。)AVtl-Vis )X100% ;
[0059] ⑨重復(fù)①-⑧步驟2次，計(jì)算膨脹率平均值。
[0060] 具體測量實(shí)例：
[0061 ] ①配好G級微膨脹水泥漿450mL左右，水泥漿配方為：
[0062] (93 %G級水泥+2 %WG+2 %膨脹劑SNP+3 %油井水泥增韌劑JB-1) + (1. 2 % SXY-2+3%ST900L+45% 水）。
[0063] ②靜置水泥漿2小時(shí)，檢查水泥漿不析水。必須保證不析水，否則在第⑥步時(shí)析出 的水會溢出，影響測量精度。如果析水，則水泥漿中有小部分不能固化而以水的形式析出， 貝IJ測出的V2將減少，影響測量精度。
[0064] ③往塑料袋灌入水泥漿或堵劑，運(yùn)用真空包裝機(jī)進(jìn)行真空包裝，充分排除袋中氣 泡。灌入水泥漿400mL左右。
[0065] ④在常溫下，控制室內(nèi)溫度為20°C，將裝好水泥漿或堵劑的塑料袋用密度天平 稱量，利用阿基米德原理稱量出水泥漿和塑料袋共排開水的質(zhì)量Mtl= 407. 152,精確到 0· 001g，根據(jù)20°C水的密度P標(biāo)=I.Og/cm3,換算成初始體積V0=M0/p標(biāo)=407. 152mL; 同理，用密度天平稱出100個(gè)真空包裝塑料袋體積=151. 002mL，單個(gè)塑料袋體積Vffi = L510mL〇
[0066] ⑤將稱量好的水泥袋置于90°C水浴鍋中養(yǎng)護(hù)12h(終凝時(shí)間為12h)。
[0067] ⑥等水泥漿終凝時(shí)，取出水泥袋，剪掉塑料袋，取出水泥塊，擦干并用電吹風(fēng)吹 5min吹干水泥塊表面。用密度天平稱量出終凝后水泥塊的體積V1= 404. 402mL，用作參考 及類比；終凝前膨脹率=(404. 402+1. 51-407. 152)八407· 152-1. 51) =-0.30%。一定要 吹干水泥塊表面，防止水泥帶著表面水滴稱量，水滴會增大V1的值，影響膨脹率，估算水滴 體積為0. 05mL，則會造成膨脹率額外增大0. 05/400X100 % = 0. 01 %。
[0068] ⑦在90°C條件繼續(xù)養(yǎng)護(hù)待測水泥3天，取出水泥塊，擦干表面的水分，并用電吹風(fēng) 吹5min，吹干水泥塊表面，用步驟④的方法測出體積V2= 406. 405mL。一定要吹干水泥塊表 面，防止水泥帶著表面水滴稱量，水滴會增大V2的值，影響膨脹率，估算水滴體積為0. 05mL， 則會造成膨脹率額外增大0. 05/400X100% = 0.Ol%。
[0069] ⑧計(jì)算水泥或堵劑的膨脹率，膨脹率=(406. 405+1. 510-407. 152)/ (407. 152-1. 51)X100% =0· 188%。
[0070] ⑨重復(fù)①-⑧步驟2次。
[0071] 第二次測量步驟為：
[0072] 利用阿基米德原理稱量出水泥漿和塑料袋共排開水的質(zhì)量Mtl= 407. 252,精確到 0· 001g，根據(jù)2〇°C水的密度P標(biāo)=I.Og/cm3,換算成初始體積V0=M0/p標(biāo)=4〇7·252mL;將 稱量好的水泥袋置于90°C水浴鍋中養(yǎng)護(hù)12h后，取出水泥袋，剪掉塑料袋，在90°C條件繼續(xù) 養(yǎng)護(hù)待測水泥3天，取出水泥塊，擦干表面的水分，并用電吹風(fēng)吹5min，吹干水泥塊表面，利 用阿基米德原理稱量出水泥漿和塑料袋共排開水的質(zhì)量測出體積V2= 406. 478mL，膨脹率 =(406. 478+1. 510-407. 252)/(407. 252-1. 51)X100%= 0· 181%。
[0073] 第三次測量步驟為：
[0074] 利用阿基米德原理稱量出水泥漿和塑料袋共排開水的質(zhì)量Mtl= 405. 100g，精確到 0· 001g，根據(jù)2〇°C水的密度P標(biāo)=I.Og/cm3,換算成初始體積V0=M0/p標(biāo)=4〇5·IOOmL;將 稱量好的水泥袋置于90°C水浴鍋中養(yǎng)護(hù)12h后，取出水泥袋，剪掉塑料袋，在90°C條件繼續(xù) 養(yǎng)護(hù)待測水泥3天，取出水泥塊，擦干表面的水分，并用電吹風(fēng)吹5min，吹干水泥塊表面，利 用阿基米德原理稱量出水泥漿和塑料袋共排開水的質(zhì)量測出體積V2= 404. 340mL，膨脹率 =(404. 340+1. 510-405. 100)/(405. 100-1. 51)X100%= 0· 186%。
[0075] 計(jì)算膨脹率平均值為（0· 188% +0· 181% +0· 186% )/3 = 0· 185%。
[0076] 誤差分析：
[0077]

【權(quán)利要求】
1. 一種油井水泥類固化材料積膨脹收縮性的測定方法，該方法包括步驟： ① 配制水泥類固化材料的漿液； ② 排除漿液析水影響； ③ 將漿液裝入塑料袋或橡膠袋中，用真空包裝機(jī)進(jìn)行真空密封包裝，充分排除袋中空 氣及水泥漿內(nèi)的氣泡；其中，每袋中漿液的裝入量為300-450mL ; ④ 在一定溫度下，將包裝好漿液的塑料袋或橡膠袋樣品用密度天平稱量，利用阿基米 德原理稱量出樣品排開水的質(zhì)量凡，根據(jù)該溫度下水的密度P #，計(jì)算樣品初始體積VQ = M/ P 同理用密度天平及利用阿基米德原理稱量計(jì)算出單個(gè)塑料袋或橡膠袋體積V ; ⑤ 將稱量后的樣品置于養(yǎng)護(hù)環(huán)境中養(yǎng)護(hù)至漿液終凝形成水泥類固化材料塊； ⑥ 待漿液終凝后，剪掉塑料袋或橡膠袋，取出水泥類固化材料塊置于水中養(yǎng)護(hù)； ⑦ 在設(shè)定的條件下繼續(xù)養(yǎng)護(hù)水泥類固化材料到預(yù)定時(shí)間，按照步驟④的方法測出樣品 體積V2; ⑧ 根據(jù)所測樣品體積％與V 2、評價(jià)水泥類固化材料體積膨脹收縮性能。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其中，所述水泥類固化材料選自油井水泥、環(huán)氧樹 脂堵劑、酚醛樹脂堵劑、糠醛樹脂堵劑、凝膠類堵劑、水泥礦渣凝固類堵水用堵劑中的一種 或多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其中，所述塑料袋或橡膠袋為耐溫150°C、耐壓 21MPa的塑料袋或橡膠袋。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其中，所述步驟②排除漿液析水影響是按照以下 操作進(jìn)行： 靜置漿液2小時(shí)，如果不析水即排除漿液析水影響；如果析水，則向原漿液中加入穩(wěn)定 劑，攪拌均勻，再靜置2小時(shí)至不析水。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其中，在稱量計(jì)算單個(gè)塑料袋或橡膠袋體積時(shí)， 是將多個(gè)同等規(guī)格的塑料袋或橡膠袋用密度天平稱量，利用阿基米德原理稱量出樣品排開 水的質(zhì)量，根據(jù)其密度計(jì)算體積并計(jì)算單個(gè)塑料袋或橡膠袋體積；其中，多個(gè)塑料袋或橡膠 袋優(yōu)選是100個(gè)以上的塑料袋或橡膠袋。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其中，步驟⑤中所述養(yǎng)護(hù)是將所述樣品置于高溫 增壓養(yǎng)護(hù)爸中養(yǎng)護(hù)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其中，步驟⑥中待漿液終凝后，先按照步驟④的辦 法稱量出終凝后樣品的體積％，然后剪掉塑料袋，取出水泥塊養(yǎng)護(hù)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其中，步驟⑧中是按照以下公式計(jì)算水泥類固化 材料的膨脹率：膨脹率=(V2+Vffi -VQ) ) X 100%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的測定方法，該方法中是重復(fù)步驟①-⑧多次，計(jì)算膨脹率平均 值。
【文檔編號】G01N5/00GK104483225SQ201410854219
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月31日
【發(fā)明者】劉江華, 袁飛, 劉應(yīng)根, 王容軍, 丁代淑, 古麗加娜提 申請人:中國石油天然氣股份有限公司