一種測定汽車用材料中氯甲基甲醚的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學【技術(shù)領(lǐng)域】,具體地說是一種測定汽車用材料中氯甲基甲醚含量的方法,其測定步驟為,1)將待測樣品剪裁成大小約2毫米×2毫米×2毫米的小立方體,密封待用;2)稱取一定量的樣品于頂空瓶中,加入丙酮,再加入氘代甲苯作為內(nèi)標,蓋緊瓶蓋后置于頂空進樣器中3)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定樣品中氯甲基甲醚的含量。本發(fā)明采用頂空進樣技術(shù),氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定汽車用材料中氯甲基甲醚的含量,內(nèi)標法定量,測定方法取樣量少,前處理操作簡單,測試快捷,而且能夠?qū)崿F(xiàn)汽車用材料中氯甲基甲醚的準確測定,該方法的檢出限為100mg/kg。
【專利說明】一種測定汽車用材料中氯甲基甲醚的方法
[【技術(shù)領(lǐng)域】]
[0001]本發(fā)明屬于分析化學【技術(shù)領(lǐng)域】,具體地說是一種測定汽車用材料中氯甲基甲醚的方法。
[【背景技術(shù)】]
[0002]隨著科技的進步和人民生活水平的提高,汽車工業(yè)出現(xiàn)井噴式的發(fā)展,可以說汽車現(xiàn)已成為人民生活的必需品。然而多達幾十種的的汽車內(nèi)飾材料可能會對汽車內(nèi)部空氣造成污染,嚴重威脅著乘客的健康和生命安全,人們已經(jīng)開始關(guān)注汽車內(nèi)飾材料的污染問題,多國也出臺了相應的法律法規(guī)來控制汽車內(nèi)飾材料的污染。
[0003]氯甲基甲醚為一種無色透明液體,易揮發(fā),有刺激性臭味,具有催淚性,劇毒,急性吸入會對皮膚、眼睛、黏膜、呼吸道造成嚴重刺激,并引起肺水腫和肺炎,慢性(長期)吸入可致癌。氯甲基甲醚主要用于有機化合物合成中的烷基化試劑,生產(chǎn)陰離子交換樹脂和合成中間底物引入甲氧基甲基保護基,也用作溶劑。在多而紛雜的汽車內(nèi)飾材料中,有些材料可能會釋放出氯甲基甲醚,對乘客的人身安全造成危害,所以迫切需要一種可以測定汽車用材料中氯甲基甲醚含量的方法。
[
【發(fā)明內(nèi)容】
]
[0004]為解決上述問題,本發(fā)明提供了一種采用頂空進樣,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定汽車用材料中氯甲基甲醚的方法,該測定方法取樣量少,前處理操作簡單,測試快速,而且能夠?qū)崿F(xiàn)汽車用材料中氯甲基甲醚的準確測定。
[0005]一種測定汽車用材料中氯甲基甲醚的方法,包括以下步驟:
[0006]I)樣品預處理:將待測樣品剪裁成不大于2X2X2mm的立方體;
[0007]2)樣品提取:稱取適量樣品于頂空瓶中,加入丙酮和氘代甲苯溶液,蓋緊瓶蓋并放入頂空進樣器中;
[0008]3)樣品測試:采用頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定步驟2)所得樣品中氯甲基甲醚的含量,采用內(nèi)標法定量。
[0009]步驟2)中,氖代甲苯溶液的濃度為500ug/mL。
[0010]步驟3)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件為:
[0011]I)氣相色譜柱采用DB-624毛細管柱,規(guī)格為柱長30米,柱內(nèi)徑0.25毫米,膜厚1.4微米;
[0012]2)氣相色譜進樣口溫度設(shè)定為230°C,程序升溫為初溫35°C,保持5分鐘,按每分鐘40°C升溫到220°C,保持I分鐘;
[0013]3)質(zhì)譜采集選擇全掃描和選擇離子掃描方式同時進行,掃描離子為m/z 15,m/z29,m/z 45,m/z 70,m/z 98,m/z 100。
[0014]步驟3)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的頂空分析儀器條件為:
[0015]I)定量環(huán)體積:lmL ;
[0016]2)爐溫:80 °C;
[0017]3)定量環(huán)溫度:100 °C ;
[0018]4)傳輸線溫度:120 °C ;
[0019]5)氣相循環(huán)時間:20min ;
[0020]6)樣品平衡時間:1min ;
[0021]7)加壓時間:1.0min ;
[0022]8)填充定量環(huán)的時間:0.2min ;
[0023]9)進樣時間:1.0min。
[0024]步驟3)中,將樣品峰和標準品峰的保留時間相比較,以及樣品峰質(zhì)譜圖和標準物質(zhì)質(zhì)譜圖相比較,若與標準物質(zhì)相同,則確認樣品中含有氯甲基甲醚,采用標準曲線內(nèi)標法定量,計算公式如下:
[0025]氯甲基甲醚的含量(mg/kg) = C/M,其中,
[0026]C:儀器讀數(shù)(Ug),
[0027]M:樣品質(zhì)量(g)。
[0028]本發(fā)明的有益效果:該測定方法取樣量少,前處理操作簡單,測試快速,而且能夠?qū)崿F(xiàn)汽車用材料中氯甲基甲醚的準確測定,該方法的檢出限為100mg/kg,避免了汽車內(nèi)飾材料中因含氯甲基甲醚而對汽車內(nèi)部空氣造成污染,進而嚴重威脅乘客的健康和生命安全,為汽車駕駛者及乘客們提供了安全、舒適、健康的環(huán)境,保證了汽車駕駛者及乘客們的人身安全。
[【專利附圖】
【附圖說明】]
[0029]圖1是實施例中氯甲基甲醚和氘代甲苯的氣相色譜圖;
[0030]圖2是實施例中氯甲基甲醚的質(zhì)譜圖;
[0031]圖3是實施例中氘代甲苯的質(zhì)譜圖。
[具體實施例]
[0032]本發(fā)明提供了一種測定汽車用材料中氯甲基甲醚的方法,包括以下步驟:
[0033]I)樣品預處理:將待測樣品剪裁成不大于2X2X2mm的立方體,該待測樣品為汽車用材料,待測物質(zhì)為氯甲基甲醚;
[0034]2)樣品提取:稱取適量樣品于頂空瓶中,加入丙酮和氘代甲苯內(nèi)標溶液,蓋緊瓶蓋并放入頂空進樣器中,氘代甲苯溶液的濃度為500ug/mL,其中,丙酮為溶劑,內(nèi)標物為氘代甲苯,其分子式為C7D8;
[0035]3)樣品測試:采用頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定步驟2)所得樣品中氯甲基甲醚的含量,采用內(nèi)標法定量;具體為,將樣品峰和標準品峰的保留時間相比較,以及樣品峰質(zhì)譜圖和標準物質(zhì)質(zhì)譜圖相比較,若與標準物質(zhì)相同,則確認樣品中含有氯甲基甲醚,采用標準曲線內(nèi)標法定量,計算公式如下:
[0036]氯甲基甲醚的含量(mg/kg) = C/M,其中,
[0037]C:儀器讀數(shù)(Ug),
[0038]M:樣品質(zhì)量(g)。
[0039]步驟3)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件為:
[0040]I)氣相色譜柱采用DB-624毛細管柱,規(guī)格為柱長30米,柱內(nèi)徑0.25毫米,膜厚
1.4微米;
[0041]2)氣相色譜進樣口溫度設(shè)定為230°C,程序升溫為初溫35°C,保持5分鐘,按每分鐘40°C升溫到220°C,保持I分鐘;
[0042]3)質(zhì)譜采集選擇全掃描和選擇離子掃描方式同時進行,掃描離子為m/z 15,m/z29,m/z45,m/z 70,m/z 98,m/z 100。
[0043]步驟3)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的頂空分析儀器條件為:
[0044]I)定量環(huán)體積:lmL ;
[0045]2)爐溫:80°C ;
[0046]3)定量環(huán)溫度:100 °C ;
[0047]4)傳輸線溫度:120 °C ;
[0048]5)氣相循環(huán)時間:20min ;
[0049]6)樣品平衡時間:1min ;
[0050]7)加壓時間:1.0min ;
[0051]8)填充定量環(huán)的時間:0.2min ;
[0052]9)進樣時間:1.0min。
[0053]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作以下進一步說明:
[0054]塑料中氯甲基甲醚含量的測定
[0055]1.樣品的制備:
[0056]將待測樣品剪裁成大小約2毫米X2毫米X2毫米的小立方體,準確稱取10mg的樣品于20mL的頂空瓶中,加入10uL丙酮和10uL 500ug/mL的氘代甲苯內(nèi)標溶液,立即蓋緊瓶蓋后置于頂空進樣器中待分析,采用頂空進樣器進樣,內(nèi)標法定量。
[0057]2.設(shè)定儀器參數(shù):
[0058]I)頂空分析儀器的條件
[0059]頂空進樣器:Agilent7694
[0060]定量環(huán)體積:lmL
[0061]爐溫:8(TC
[0062]定量環(huán)溫度:100 °C
[0063]傳輸線溫度:120 °C
[0064]氣相循環(huán)時間:20min
[0065]樣品平衡時間:1min
[0066]加壓時間:1.0min
[0067]填充定量環(huán)的時間:0.2min
[0068]進樣時間:L0min
[0069]2)氣相色譜儀條件
[0070]氣相色譜儀:Agilent6890
[0071]色譜柱:DB-624毛細管柱 30mX0.25mmX 1.4um
[0072]進樣口溫度:230 °C
[0073]載氣流速:1.0mL/min,恒流
[0074]進樣模式:分流進樣
[0075]分流比:10:1
[0076]程序升溫:初溫35°C,按每分鐘40°C升溫到220°C,保持I分鐘。
[0077]3)質(zhì)譜條件
[0078]溶劑延遲:3min
[0079]采集方式:SCAN模式和SM模式同時進行
[0080]離子源溫度:230°C
[0081]四極桿溫度:150 °C
[0082]SCAN 掃描離子(m/z):15 ?200
[0083]SIM 掃描離子(m/z):3.00 ?6.99min,15、29、45
[0084]7.00 ?10.63min,70,98,100
[0085]3.定性和定量
[0086]I)定性
[0087]經(jīng)樣品峰和標準品峰的保留時間相比較,樣品峰質(zhì)譜圖和標準物質(zhì)質(zhì)譜圖相比較,確定樣品中是否檢出待測物。
[0088]2)定量
[0089]采用標準曲線內(nèi)標法定量
[0090]4.計算
[0091]計算公式如下:
[0092]化合物的含量(mg/kg) = C/M
[0093]其中C:儀器讀數(shù)(Ug)
[0094]M:樣品質(zhì)量(g)。
[0095]本發(fā)明不受上述實施方式的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種測定汽車用材料中氯甲基甲醚的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)樣品預處理:將待測樣品剪裁成不大于2X2X2mm的立方體; 2)樣品提取:稱取適量樣品于頂空瓶中,加入丙酮和氘代甲苯溶液,蓋緊瓶蓋并放入頂空進樣器中; 3)樣品測試:采用頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定步驟2)所得樣品中氯甲基甲醚的含量,采用內(nèi)標法定量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2)中,氘代甲苯溶液的濃度為500ug/mLo
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測定條件為: 1)氣相色譜柱采用DB-624毛細管柱,規(guī)格為柱長30米,柱內(nèi)徑0.25毫米,膜厚1.4微米; 2)氣相色譜進樣口溫度設(shè)定為230°C,程序升溫為初溫35°C,保持5分鐘,按每分鐘40°C升溫到220°C,保持I分鐘; 3)質(zhì)譜采集選擇全掃描和選擇離子掃描方式同時進行,掃描離子為m/z15,m/z 29,m/z 45,m/z 70,m/z 98,m/z 100。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)中,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的頂空分析儀器條件為: 1)定量環(huán)體積:lmL; 2)爐溫:80°C; 3)定量環(huán)溫度:100°C; 4)傳輸線溫度:120°C; 5)氣相循環(huán)時間:20min; 6)樣品平衡時間:1min; 7)加壓時間:1.0min ; 8)填充定量環(huán)的時間:0.2min ; 9)進樣時間:1.0min。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟3)中,將樣品峰和標準品峰的保留時間相比較,以及樣品峰質(zhì)譜圖和標準物質(zhì)質(zhì)譜圖相比較,若與標準物質(zhì)相同,則確認樣品中含有氯甲基甲醚,采用標準曲線內(nèi)標法定量,計算公式如下: 氯甲基甲醚的含量(mg/kg) = C/M,其中, C:儀器讀數(shù)(ug), M:樣品質(zhì)量(g)。
【文檔編號】G01N30/02GK104502487SQ201410856746
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月29日
【發(fā)明者】劉平年, 馮穎, 儲方為, 俞安敏 申請人:通標標準技術(shù)服務(上海)有限公司