電熱鋁浴熔融儀的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種電熱鋁浴熔融儀，其創(chuàng)新點在于：包括鋁浴塊、石英加熱管、熱電偶溫度計、鋁套管和納氏比色管；所述鋁浴塊設置有穩(wěn)溫區(qū)、測定區(qū)、盛樣孔、測溫孔和加熱孔；所述穩(wěn)溫區(qū)處在所述測定區(qū)的周邊；所述測定區(qū)橫截面上均勻對稱地豎向設置1～16個圓柱形的盛樣孔；所述鋁浴塊側面避開盛樣孔，水平設置一個測溫孔；所述測溫孔設置于盛樣孔的一半深度的平面上；所述鋁浴塊側面避開盛樣孔位置在鋁浴塊的上下部位若干個不同的平面上還設置有若干個加熱孔。采用本實用新型的電熱鋁浴熔融儀熔融有機晶體時的傳熱更均勻、可對多個試料進行預處理、還能固定住細長的納氏比色管，減少了預處理條件的不一致可能對試料色度的影響，提高了效率。
【專利說明】電熱紹;谷溶融儀

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種利用鋁的導熱性來傳熱，可使有機晶體熔融的設備，屬于測定和分析器具【技術領域】。

【背景技術】
[0002]對于有機化工產(chǎn)品質(zhì)量的評定常用色度指標，對于常溫下是固體的有機晶體，往往也采用先對有機晶體進行加熱，使其熔融以后，再和相應的色標進行比色，從而來確定該有機晶體的熔融色度。
[0003]傳統(tǒng)的熔融有機晶體的設備是以電加熱器為熱源的水浴鍋或油浴鍋。采用這些傳統(tǒng)的傳熱設備存在一些固有的缺陷，如:相應的傳熱鍋需要做得比較大；用水來傳熱時，往往會使試料(分析化學術語，指從試樣或實驗室樣品中取得的，并用于進行檢驗或觀察的一定量的物料。)吸潮，影響到它的真實特性；如果用硅油等來傳熱時，當加熱到溫度比較高時，往往會引起硅油不可忽視的揮發(fā)，在實驗室內(nèi)造成污染；水膜或油膜粘附在比色管壁上會引起對判斷試料色度準確性的影響；而且由于加熱管往往是放在盛載傳熱介質(zhì)的容器的底部或一側，為了使得加熱均勻，還需要采用攪拌、機械泵等裝置。
[0004]人們在化學試驗室進行有機化工產(chǎn)品色度測定的時候，一般是將色標溶液預先放在納氏比色管中的。為了便于比較，扣除比色管的管壁可能對色度判定的影響，比色時一般也把試料放在納氏比色管中。在對常溫下是固體的有機晶體進行比色的時候，一般也預先將有機晶體放在納氏比色管中，等有機晶體完全熔融后再進行比色。為了增加比色的視程，合理控制試料的數(shù)量，一般將納氏比色管做得細而深。而且往往一次色度測定會有幾個平行樣，或對幾個試料同時進行熔融等預處理，要把幾個比色管同時放到水浴鍋或油浴鍋中進行熔融，還存在著如何夾持、固定納氏比色管，不至于讓納氏比色管側翻或破裂的問題。
[0005]針對化學實驗室現(xiàn)有熔融有機晶體產(chǎn)品的設備存在的不足，要設計一種傳熱更加均勻、可對多個試料進行傳熱預處理、邊傳熱邊固定住細長的納氏比色管的加熱傳熱設備。
實用新型內(nèi)容
[0006]本實用新型要解決的技術問題是提供一種電熱鋁浴熔融儀，利用鋁塊良好的傳熱特性和熔點高、耐形變的特性，使得用該設備熔融有機晶體時的傳熱更均勻、可對多個試料進行傳熱預處理、邊傳熱邊固定住細長的納氏比色管，以盡可能減少預處理條件的不一致可能對試料色度的影響，提高分析測定的效率。
[0007]為解決上述技術問題，本實用新型采用的技術方案為:一種電熱鋁浴熔融儀，其創(chuàng)新點在于:包括鋁浴塊、石英加熱管、熱電偶溫度計和鋁套管；
[0008]所述鋁浴塊設置有穩(wěn)溫區(qū)、測定區(qū)、盛樣孔、測溫孔和加熱孔；所述穩(wěn)溫區(qū)處在測定區(qū)的周邊，其厚度為5.0?20.0 mm ;所述測定區(qū)橫截面上均勻對稱地豎向分布I?16個圓柱形的供放入鋁套管的盛樣孔；所述盛樣孔的內(nèi)徑為30.5?32.0 mm,深度為155.0?160.0 mm，鋁套管設于盛樣孔內(nèi)，外徑為29.0±0.5mm,內(nèi)徑為27.0±0.5mm，深度為160.0?165.0 mm,招套管內(nèi)放置納氏比色管；
[0009]所述鋁浴塊側面避開盛樣孔水平設置一個供插入熱電偶溫度計的測溫孔，該測溫孔設置于盛樣孔的一半深度的平面上；所述鋁浴塊側面避開盛樣孔位置在鋁浴塊的上下部位若干個不同的平面上還水平設置有若干個供插入石英加熱管的加熱孔。
[0010]進一步的，所述加熱孔為一個時，加熱孔處于盛樣孔深度方向的中部，且與測溫孔錯開設置。
[0011]進一步的，所述加熱孔為兩個或兩個以上偶數(shù)個時，以測溫孔中心軸線所在的水平面為對稱面，加熱孔兩個為一組，以測溫孔中心軸線所在的水平面為對稱面，同一組加熱孔的中心軸線分布在對稱面上下方距對稱面等距離的平面上，不同組加熱孔的中心軸線分布于盛樣孔不同深度的水平面上，且加熱孔的中心軸線在對稱面上的投影的相鄰夾角相坐寸O
[0012]進一步的，所述加熱孔為三個或大于三的奇數(shù)個時，其中的一個加熱孔處于盛樣孔深度方向的中部，且與測溫孔錯開設置，其余的加熱孔以測溫孔中心軸線所在的水平面為對稱面，加熱孔兩個為一組，以測溫孔中心軸線所在的水平面為對稱面，同一組加熱孔的中心軸線分布在對稱面上下方距對稱面等距離的平面上，不同組加熱孔的中心軸線分布于盛樣孔不同深度的水平面上，且各個加熱孔的中心軸線在對稱面上的投影的相鄰夾角相坐寸ο
[0013]進一步的，當加熱孔和石英加熱管有兩個以上時，所述各石英加熱管并聯(lián)連接。
[0014]進一步的，所述電熱鋁浴熔融儀還配備有設定溫度的PID控制裝置、控制加熱管的加熱電路、鋁浴塊溫度的測量和顯示裝置、保持溫度的隔熱裝置、供調(diào)節(jié)溫度的通風散熱系統(tǒng)以及計時裝置、報警裝置和復位裝置。
[0015]本實用新型的有益效果:
[0016]I)用鋁浴代替?zhèn)鹘y(tǒng)的水浴或油浴等作為傳熱介質(zhì)，利用鋁導熱快、傳熱均勻的特點，可使得熔融用的設備體積變小，避免了使用攪拌和機械泵等設備，且克服了水介質(zhì)可能使試料吸潮，油介質(zhì)在高溫下會揮發(fā)的缺點，也避免了水膜或油膜粘附在比色管壁上可能引起的對試料色度判斷準確性的影響；利用鋁熔點高、耐形變的特性，通過鉆出多個合適孔徑的盛樣孔，還可以使得一臺電熱鋁浴熔融儀同時支撐多根納氏比色管、熔融多個試料，提高了預處理有機晶體的效率。
[0017]2)鋁浴塊由穩(wěn)溫區(qū)和測定區(qū)組成，利用穩(wěn)溫區(qū)保持的熱量，可以較快地克服在測定區(qū)插入或取出納氏比色管時可能對鋁浴塊的溫度場帶來的影響，可使得電熱鋁浴熔融儀較快地回復到恒溫狀態(tài)。
[0018]3)采用活絡式的鋁套管放在納氏比色管和鋁浴塊的盛樣孔之間，在不失傳導效率的前提下，可以使得一旦在放入或取出納氏比色管的操作過程中或試料在熔融過程中納氏比色管破裂時，可以將鋁套管取出，然后對鋁套管內(nèi)的物料和碎玻璃進行清理，不至于影響后續(xù)的測定。
[0019]4)在鋁浴塊的側面，避開盛樣孔位置在鋁浴塊的上下部位若干個不同的平面上水平設置若干個加熱孔，來均勻對稱地插入若干根并聯(lián)連接的石英加熱管，可使得鋁浴塊在上、下部不同位置的溫度更均勻。
[0020]5)配置了計時、報警、復位、溫度設定和溫度控制等裝置后，可以方便地控制熔融試料時的時間和恒溫溫度，使得熔融各個試料、各批試料時的操作條件更一致，使得由于熔融設備的局限性對試料熔融后的色度造成的影響幾乎可以忽略。
[0021]采用該電熱鋁浴熔融儀，結合規(guī)范化的、合理的加料和熔融步驟，可以使得用規(guī)定的方法來熔融有機晶體時，某種有機晶體比色結果的精密度更好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本實用新型電熱鋁浴熔融儀所使用的核心部件——圓柱式鋁浴塊的俯視圖。
[0023]圖2為本實用新型電熱鋁浴熔融儀所使用的核心部件——圓柱式鋁浴塊的側視圖。
[0024]上述兩圖中:
[0025]11-放在上部的石英加熱管，12-放在下部的石英加熱管，13-熱電偶溫度計，14-盛樣孔，15-鋁套管，16-納氏比色管，17-測定區(qū)，18-穩(wěn)溫區(qū)，19-測溫孔，20-加熱孔。
[0026]圖3為本實用新型電熱鋁浴熔融儀所使用的核心部件——長方體式鋁浴塊的俯視圖。
[0027]圖4為本實用新型電熱鋁浴熔融儀所使用的核心部件——長方體式鋁浴塊的側視圖。
[0028]上述兩圖中:
[0029]21-放在上部的石英加熱管，22-放在下部的石英加熱管，23-熱電偶溫度計，24-盛樣孔，25-鋁套管，26-納氏比色管，27-測定區(qū)，28-穩(wěn)溫區(qū)，29-測溫孔，30-加熱孔。

【具體實施方式】
[0030]下面結合附圖和具體實施例對本實用新型的技術方案作詳細說明。
[0031]一種電熱鋁浴熔融儀，包括鋁浴塊、石英加熱管、熱電偶溫度計、鋁套管和納氏比色管；鋁浴塊配以常規(guī)的供設定溫度的PID控制裝置、控制加熱管的加熱電路、鋁浴塊溫度的測量和顯示裝置、保持溫度的隔熱裝置，供調(diào)節(jié)溫度的通風散熱系統(tǒng)以及計時、報警和復位裝置，組成一臺完整的電熱鋁浴熔融儀。
[0032]實施例1
[0033]請參閱圖1和圖2，為4個盛樣孔的圓柱式電熱鋁浴熔融儀的鋁浴塊一，圓柱形鋁浴塊一上設置有測定區(qū)17、穩(wěn)溫區(qū)18、盛樣孔14、鋁套管15、測溫孔19和加熱孔20 ；
[0034]高度為200.1±1.0 mm，直徑為130.0±0.5mm的圓柱形鋁浴塊一，靠近圓柱面邊緣的IOmm厚度范圍內(nèi)為穩(wěn)溫區(qū)17，鋁浴塊一中心的直徑為IlOmm的圓柱區(qū)域為測定區(qū)18 ;在測定區(qū)18橫截面上中心對稱地豎向鉆4個圓柱形的盛樣孔14，盛樣孔14的內(nèi)徑為31.0±0.2 mm，深度為156.0±0.5 mm ;盛樣孔14內(nèi)均設置有鋁套管15，鋁套管15的外徑為29.0±0.2mm,內(nèi)徑為27.0±0.2_，深度為162.0±0.2_，鋁套管15內(nèi)放置納氏比色管16 ;避開圓柱形盛樣孔14，以距上表面78mm的平面為測溫孔19中心軸線所在平面，在水平方向鉆一個直徑3mm的測溫孔19，插入直徑為2mm的熱電偶溫度計13，以距上表面39mm和117mm的平面為加熱孔20中心軸線所在平面各鉆I個加熱孔20，分別插入石英加熱管A 11和石英加熱管B 12，2根石英加熱管并聯(lián)連接，采用600 w石英加熱管，外徑為12.0±0.1mm,長度為110.0±0.5mm,以測溫孔19中心軸線所在的水平面為對稱面，上下兩個加熱孔20的軸線在對稱面上的投影成180°C，加熱孔20的直徑為14.0±0.I mm，深度為112.0±0.2 mm。
[0035]上述鋁浴塊一配以常規(guī)的供設定溫度的PID控制裝置、控制加熱管的加熱電路、鋁浴塊溫度的測量和顯示裝置、保持溫度的隔熱裝置，供調(diào)節(jié)溫度的通風散熱系統(tǒng)以及計時、報警和復位裝置，組成一臺完整的4孔電熱鋁浴熔融儀。
[0036]采用該電熱鋁浴熔融儀，對偏苯三酸酐進行熔融預處理的情況如下:
[0037]先打開電熱鋁浴熔融儀的電源，將各個鋁套管先插入鋁浴塊的各個盛樣孔14中，先在溫度控制器面板上設定加熱的第一目標溫度為100°c ;等電熱鋁浴熔融儀的溫度達到100±5°C時，再將第二目標溫度設為150°C ;等電熱鋁浴熔融儀的溫度達到150±5°C時，再將第三目標溫度設為180°C;等電熱鋁浴熔融儀的溫度達到180±3°C時，再將第四目標溫度設為190°C ;等電熱鋁浴熔融儀的溫度達到190±2°C時，再將第五目標溫度設為195°C ;等電熱鋁浴熔融儀的溫度達到195土1°C時，再設定最終的目標溫度為200°C，直至鋁浴塊一的溫度升高到適合偏苯三酸酐熔融的200°C恒溫溫度。在該溫度下預熱40min。
[0038]偏苯三酸酐在200°C下完全熔融后的密度為1.34g/mL，可以計算出在納氏比色管16中裝到50 mL需要67.0±0.5g試料。
[0039]對于某批送檢的偏苯三酸酐實驗室樣品，從中稱量出質(zhì)量分別為67.lg、67.0g、67.0g和67.1g的四份試料，在市售的外徑為25.5±0.2 mm的50 mL的分別標記有1、2、3和4號的納氏比色管16中對應地先加入約45g試料，至疏松的偏苯三酸酐片狀晶體上部接近納氏比色管16的磨口部分，然后用長柄木質(zhì)試管夾將裝有試料的4根納氏比色管16小心地依次放入4個鋁套管15中。按下電熱鋁浴熔融儀上的“計時”按鈕，開始計時。
[0040]8分鐘后，等納氏比色管16中的固體試料部分熔融，上部留出一段空隙后，依次對應地加入預先稱量好的各個試料中的約15g，再加熱7分鐘，納氏比色管16的上部又留出空隙后，將四個稱量出的試料中余下的部分依次加完。從計時開始的22min以后，試料在這些納氏比色管16中完全熔融，液態(tài)的體積達到50 mL。
[0041]在計時開始后的22、22.5、23和23.5min時，用長柄木質(zhì)試管夾將裝有相應試料的納氏比色管16取出，去和色標溶液進行比色。
[0042]和預先配好的鉬-鈷色標溶液進行比對后，讀出同一個偏苯三酸酐實驗室樣品四個試料的色度分別是90 Hazen,90 Hazen,80 Hazen和90 Hazen,具有較好的精密度，說明該電熱鋁浴熔融儀可以用于對有機晶體的預處理。
[0043]實施例2
[0044]請參閱圖3和圖4，為有2 X 3個盛樣孔24的長方體式電熱鋁浴熔融儀的鋁浴塊二示意圖，鋁浴塊二上設置有測定區(qū)27、穩(wěn)溫區(qū)28、盛樣孔24、鋁套管25、測溫孔29和加熱孔30 ；
[0045]高度為200.1 ± 1.0 mm，長和寬均為120.0±0.5mm的長方體鋁浴塊二，靠近上表面正方形上下邊緣的IOmm厚度范圍內(nèi)為穩(wěn)溫區(qū)28，靠近上表面正方形左右邊緣的7mm厚度范圍內(nèi)為穩(wěn)溫區(qū)28，穩(wěn)溫區(qū)28之外鋁塊中心的區(qū)域為測定區(qū)27 ;在測定區(qū)27橫截面上均勻對稱地分兩排豎向鉆6個圓柱形的盛樣孔24,盛樣孔24的內(nèi)徑為31.0±0.2 mm,深度為156.0±0.5 mm ;盛樣孔24內(nèi)設置有鋁套管25，鋁套管25的外徑為29.0±0.2mm,內(nèi)徑為27.0±0.2mm，深度為162.0±0.2 mm ;以距上表面78mm的平面為測溫孔29中心軸線所在平面，在水平方向鉆一個直徑3mm的測溫孔29，供插入直徑為2mm的熱電偶溫度計23，在鋁浴塊二的上下兩排盛樣孔24的中間，以距上表面39mm和117mm的平面為加熱孔30中心軸線所在平面各鉆一個加熱孔30，插入石英加熱管C 21和石英加熱管D 22，所用600 w石英加熱管C和D的外徑為12.0±0.1mm,長度為110.0±0.5mm, 2根石英加熱管并聯(lián)連接，且以測溫孔29中心軸線所在的水平面為對稱面，上下兩個加熱孔30的軸線在對稱面上的投影成180°C，加熱孔30的直徑為14.0±0.1_，深度為112.0±0.2_。
[0046]上述鋁浴塊二配以常規(guī)的供設定溫度的PID控制裝置、控制加熱管的加熱電路、鋁塊溫度的測量和顯示裝置、保持溫度的隔熱裝置，供調(diào)節(jié)溫度的通風散熱系統(tǒng)以及計時、報警和復位裝置，組成一臺完整的6孔電熱鋁浴熔融儀。
【權利要求】
1.一種電熱鋁浴熔融儀，其特征在于:包括鋁浴塊、石英加熱管、熱電偶溫度計和鋁套管； 所述鋁浴塊設置有穩(wěn)溫區(qū)、測定區(qū)、盛樣孔、測溫孔和加熱孔；所述穩(wěn)溫區(qū)處在測定區(qū)的周邊，其厚度為5.0?20.0 mm ;所述測定區(qū)橫截面上均勻對稱地豎向分布I?16個圓柱形的供放入鋁套管的盛樣孔；所述盛樣孔的內(nèi)徑為30.5?32.0 mm，深度為155.0?160.0mm，鋁套管設于盛樣孔內(nèi)，外徑為29.0±0.5mm,內(nèi)徑為27.0±0.5mm，深度為160.0?165.0mm,招套管內(nèi)放置納氏比色管； 所述鋁浴塊側面避開盛樣孔水平設置一個供插入熱電偶溫度計的測溫孔，該測溫孔設置于盛樣孔的一半深度的平面上；所述鋁浴塊側面避開盛樣孔位置在鋁浴塊的上下部位若干個不同的平面上還水平設置有若干個供插入石英加熱管的加熱孔。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種電熱鋁浴熔融儀，其特征在于:所述加熱孔為一個時，力口熱孔處于盛樣孔深度方向的中部，且與測溫孔錯開設置。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種電熱鋁浴熔融儀，其特征在于:所述加熱孔為兩個或兩個以上偶數(shù)個時，以測溫孔中心軸線所在的水平面為對稱面，加熱孔兩個為一組，以測溫孔中心軸線所在的水平面為對稱面，同一組加熱孔的中心軸線分布在對稱面上下方距對稱面等距離的平面上，不同組加熱孔的中心軸線分布于盛樣孔不同深度的水平面上，且加熱孔的中心軸線在對稱面上的投影的相鄰夾角相等。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種電熱鋁浴熔融儀，其特征在于:所述加熱孔為三個或大于三的奇數(shù)個時，其中的一個加熱孔處于盛樣孔深度方向的中部，且與測溫孔錯開設置，其余的加熱孔以測溫孔中心軸線所在的水平面為對稱面，加熱孔兩個為一組，以測溫孔中心軸線所在的水平面為對稱面，同一組加熱孔的中心軸線分布在對稱面上下方距對稱面等距離的平面上，不同組加熱孔的中心軸線分布于盛樣孔不同深度的水平面上，且各個加熱孔的中心軸線在對稱面上的投影的相鄰夾角相等。
5.根據(jù)權利要求3或4所述的一種電熱鋁浴熔融儀，其特征在于:當加熱孔和石英加熱管有兩個以上時，所述各石英加熱管并聯(lián)連接。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種電熱鋁浴熔融儀，其特征在于:所述電熱鋁浴熔融儀還配備有設定溫度的PID控制裝置、控制加熱管的加熱電路、鋁浴塊溫度的測量和顯示裝置、保持溫度的隔熱裝置、供調(diào)節(jié)溫度的通風散熱系統(tǒng)以及計時裝置、報警裝置和復位裝置。
【文檔編號】G01J3/46GK203829993SQ201420045823
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年1月24日 優(yōu)先權日:2014年1月24日
【發(fā)明者】鄭鐵江, 陳明雷, 曹向陽, 王義燕, 陳惠麗, 姚鴻飛 申請人:無錫百川化工股份有限公司, 百川化工(如皋)有限公司