一種三通道自動(dòng)化co氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置，包括氣體控制管道系統(tǒng)(1)、固定床反應(yīng)系統(tǒng)(2)、四通閥系統(tǒng)(3)、多通閥系統(tǒng)(4)、產(chǎn)物吸收罐(6)，且該裝置用于連接雙通道氣相色譜系統(tǒng)(5)，其中氣體控制管道系統(tǒng)(1)包括一路惰性氣體吹掃管道、一路一氧化碳?xì)怏w管道、一路亞硝酸甲酯氣體管道和一路氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道，一氧化碳?xì)怏w管道、亞硝酸甲酯氣體管道和氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道相同，每一路均包括依次連接的輸氣管道、穩(wěn)壓閥(7)、壓力表(11)、穩(wěn)流閥(8)，穩(wěn)流閥(8)后的管道分為三個(gè)支路，每一支路均包括一個(gè)質(zhì)量流量控制器(9)和一個(gè)開(kāi)關(guān)閥(10)。該裝置可以同時(shí)針對(duì)三個(gè)相同或不同的催化劑，大大提高催化劑開(kāi)發(fā)速度。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于催化劑開(kāi)發(fā)工程【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇是一種極其重要的、戰(zhàn)略性大宗化工基本原料。我國(guó)每年的需求量為1000多萬(wàn)噸，而產(chǎn)能僅為300多萬(wàn)噸，供需矛盾十分突出，大量需要進(jìn)口。煤制乙二醇技術(shù)對(duì)于緩解我國(guó)乙二醇的供需矛盾和高效清潔利用煤炭資源具有重大意義。CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯是煤制乙二醇技術(shù)中實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)物CO到有機(jī)物草酸酯轉(zhuǎn)化的關(guān)鍵步驟。
[0003]CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的反應(yīng)原理如下:
[0004]2C0+2R0N0 = (ROCO) 2+2N0 (R = CH3-或 CH3CH2-)
[0005]原料為氣態(tài)的CO和亞硝酸酯，主產(chǎn)物為有機(jī)物草酸酯，副產(chǎn)物為碳酸二甲酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯和甲醇。
[0006]草酸二甲酯的沸點(diǎn)為174°C，熔點(diǎn)為54°C，室溫下為固體。
[0007]草酸二乙酯的沸點(diǎn)為185°C，熔點(diǎn)為_(kāi)41°C，室溫下為液體。
[0008]現(xiàn)有的CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置主要是采用單反應(yīng)器加單加熱爐的方式，通過(guò)冷凝將產(chǎn)物收集下來(lái)，未冷凝氣體直接進(jìn)氣相色譜系統(tǒng)。
[0009]現(xiàn)有的CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置主要存在以下問(wèn)題:1、一次只能針對(duì)一個(gè)催化劑，效率非常低，嚴(yán)重影響了催化劑的開(kāi)發(fā)速度；2、通過(guò)冷凝收集產(chǎn)物需要專(zhuān)人守候在裝置邊定時(shí)取樣；3、需要配備兩臺(tái)氣相色譜，一臺(tái)配置氫火焰離子化檢測(cè)器和毛細(xì)管柱，用于針對(duì)有機(jī)產(chǎn)物，另一臺(tái)配置熱導(dǎo)檢測(cè)器和填充柱，用于針對(duì)未冷凝氣體，資金投入較大。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0010]為解決上述一個(gè)或多個(gè)技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型提供了一種三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置，解決了現(xiàn)有裝置中存在的技術(shù)問(wèn)題:1、催化劑開(kāi)發(fā)速度慢；2、效率低；3、設(shè)備資金投入較大。
[0011]本實(shí)用新型的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):本實(shí)用新型公開(kāi)的三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置包括氣體控制管道系統(tǒng)(I)、固定床反應(yīng)系統(tǒng)(2)、四通閥系統(tǒng)(3)、多通閥系統(tǒng)(4)、產(chǎn)物吸收罐(6)，所述裝置用于連接雙通道氣相色譜系統(tǒng)
(5);其中:氣體控制管道系統(tǒng)(I)包括一路惰性氣體吹掃管道、一路一氧化碳?xì)怏w管道、一路亞硝酸酯氣體管道和一路氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道，惰性氣體吹掃管道包括依次連接的輸氣管道、穩(wěn)壓閥(7)、壓力表(11)、穩(wěn)流閥(8)、質(zhì)量流量控制器(9)和開(kāi)關(guān)閥(10)，一氧化碳?xì)怏w管道、亞硝酸酯氣體管道和氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道相同，每一路均包括依次連接的輸氣管道、穩(wěn)壓閥(7)、壓力表(11)、穩(wěn)流閥(8)，穩(wěn)流閥(8)后的管道分為三個(gè)支路，每一支路均包括一個(gè)質(zhì)量流量控制器(9)和一個(gè)開(kāi)關(guān)閥(10),分別標(biāo)記為la、lb、lc、2a、2b、2c、3a、3b、3c ;la、2a、3a通過(guò)兩個(gè)等徑三通接頭合并成一路氣體管道，并連接總壓力表(Ila)的一端；lb、2b、3b通過(guò)等徑四通接頭合并成一路氣體管道，并連接總壓力表(Ilb)的一端；lc、2c、3c通過(guò)兩個(gè)等徑三通接頭合并成一路氣體管道，并連接總壓力表(Ilc)的一端;
[0012]固定床反應(yīng)系統(tǒng)⑵包括三個(gè)獨(dú)立的裝填有催化劑(14a、14b、4c)的石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)和三個(gè)獨(dú)立控溫的電加熱爐(13a、13b、13c)，三個(gè)石英管反應(yīng)器分別位于三個(gè)電加熱爐中；
[0013]四通閥系統(tǒng)(3)包括三個(gè)依次連接的氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)、第一閥控制器(16)和保溫箱；
[0014]多通閥系統(tǒng)(4)包括氣動(dòng)十通閥(17)、氣動(dòng)六通閥(18)、定量管(19)、第二閥控制器(20)和保溫箱；
[0015]雙通道氣相色譜系統(tǒng)(5)包括第一填充柱(21)、第二填充柱(22)、毛細(xì)管柱(23)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(24)、氫火焰離子化檢測(cè)器(25)；
[0016]其中:三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)的上端分別連接三個(gè)總壓力表(11a、IlbUlc)的另一端，三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)的下端分別與三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)相連，三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)分別與第一閥控制器(16)相連；
[0017]第三氣動(dòng)四通閥(15c)與氣動(dòng)十通閥(17)通過(guò)管道連接，氣動(dòng)十通閥(17)與氣動(dòng)六通閥(18)通過(guò)管道連接，氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)分別與第二閥控制器(20)相連；氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)上均設(shè)有定量管(19)；
[0018]氣動(dòng)十通閥(17)連接第一填充柱(21)和第二填充柱(22)，第一填充柱(21)與熱導(dǎo)檢測(cè)器(24)相連；
[0019]氣動(dòng)六通閥(18)連接毛細(xì)管柱(23)，毛細(xì)管柱(23)與氫火焰離子化檢測(cè)器(25)相連；氣動(dòng)六通閥(18)和三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)的出氣管道均與產(chǎn)物吸收罐(6)相連；惰性氣體吹掃管道與第一氣動(dòng)四通閥(15a)相連。
[0020]優(yōu)選的，所述的三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)中部均有三根刺，用于固定催化劑。
[0021]優(yōu)選的，所述的三個(gè)獨(dú)立控溫的電加熱爐(13a、13b、13c)的溫度范圍:室溫-600 V，控溫精度:± 0.2 °C。
[0022]優(yōu)選的，所述的三個(gè)催化劑(14a、14b、14c)可以相同，也可以不同。
[0023]優(yōu)選的，所述的第一填充柱(21)為T(mén)DX-01、5A分子篩或13X分子篩中的任一種，第二填充柱(22)為 Porapak Q 或 PorapakN，毛細(xì)管柱(23)為 SE-30、0V_101 或 PEG-20M 中的任一種。
[0024]優(yōu)選的，所述的草酸酯為草酸二甲酯或草酸二乙酯。
[0025]優(yōu)選的，所述的亞硝酸酯為亞硝酸甲酯或亞硝酸乙酯。
[0026]本實(shí)用新型公開(kāi)的三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置具有如下特點(diǎn):
[0027]1、可以同時(shí)針對(duì)三個(gè)相同或不同的催化劑，大大提高催化劑開(kāi)發(fā)速度；
[0028]2、僅需一臺(tái)氣相色譜、一個(gè)十通閥、一個(gè)六通閥和三個(gè)四通閥，就可以實(shí)現(xiàn)三通道，資金投入較少；
[0029]3、氣體流量采用質(zhì)量流量計(jì)單獨(dú)精確控制、反應(yīng)溫度采用溫控儀單獨(dú)精確控制，保證了氣體流量和反應(yīng)溫度的準(zhǔn)確性，從而保證了實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性；
[0030]4、避免使用隔膜真空泵取樣，從而消除了因流速突然增加而導(dǎo)致的不準(zhǔn)確；
[0031]5、有兩根填充柱，第二填充柱(22)可以將產(chǎn)物中的有機(jī)物反吹掉，從而避免了有機(jī)物污染第一填充柱(21)；
[0032]6、有惰性氣體吹掃功能，每次采集完成后都可以快速將管道清洗干凈，從而避免了交叉污染。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0033]圖1為本實(shí)用新型公開(kāi)的三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置的示意圖，其中:1為氣體控制管道系統(tǒng)、2為固定床反應(yīng)系統(tǒng)、3為四通閥系統(tǒng)、4為多通閥系統(tǒng)、5為雙通道氣相色譜系統(tǒng)、6為產(chǎn)物吸收罐、7為穩(wěn)壓閥、8為穩(wěn)流閥、9為質(zhì)量流量控制器、10為開(kāi)關(guān)閥、11為壓力表、IlaUlb和Ilc為三個(gè)總壓力表、12a、12b和12c為三個(gè)獨(dú)立的石英管反應(yīng)器、13a、13b和13c為三個(gè)獨(dú)立控溫的電加熱爐、14a、14b和14c為三個(gè)相同或不同的催化劑、15a為第一氣動(dòng)四通閥、15b為第二氣動(dòng)四通閥、15c為第三氣動(dòng)四通閥、16為第一閥控制器、17為氣動(dòng)十通閥、18為氣動(dòng)六通閥、19為定量管、20為第二閥控制器、21為第一填充柱、22為第二填充柱、23為毛細(xì)管柱、24為熱導(dǎo)檢測(cè)器、25為氫火焰離子化檢測(cè)器。

【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0035]實(shí)施例1:
[0036]本實(shí)用新型公開(kāi)的三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸二甲酯的催化劑裝置包括氣體控制管道系統(tǒng)(I)、固定床反應(yīng)系統(tǒng)(2)、四通閥系統(tǒng)(3)、多通閥系統(tǒng)(4)、產(chǎn)物吸收罐￠)，該裝置用于連接雙通道氣相色譜系統(tǒng)(5);其中:氣體控制管道系統(tǒng)(I)包括一路惰性氣體吹掃管道、一路一氧化碳?xì)怏w管道、一路亞硝酸甲酯氣體管道和一路氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道，惰性氣體吹掃管道包括依次連接的輸氣管道、穩(wěn)壓閥(7)、壓力表(11)、穩(wěn)流閥(8)、質(zhì)量流量控制器(9)和開(kāi)關(guān)閥(10)，一氧化碳?xì)怏w管道、亞硝酸甲酯氣體管道和氮?dú)釯S氣混合氣氣體管道相同，每一路均包括依次連接的輸氣管道、穩(wěn)壓閥(X)、壓力表
(11)、穩(wěn)流閥(8)，穩(wěn)流閥(8)后的管道分為三個(gè)支路，每一支路均包括一個(gè)質(zhì)量流量控制器(9)和一個(gè)開(kāi)關(guān)閥(10)，分別標(biāo)記為la、lb、lc、2a、2b、2c、3a、3b、3c ;la、2a、3a通過(guò)兩個(gè)等徑三通接頭合并成一路氣體管道，并連接總壓力表(Ila)的一端；lb、2b、3b通過(guò)等徑四通接頭合并成一路氣體管道，并連接總壓力表(Ilb)的一端；lc、2c、3c通過(guò)兩個(gè)等徑三通接頭合并成一路氣體管道，并連接總壓力表(He)的一端；
[0037]固定床反應(yīng)系統(tǒng)(2)包括三個(gè)獨(dú)立的裝填有催化劑(14a、14b、4c)的石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)和三個(gè)獨(dú)立控溫的電加熱爐(13a、13b、13c)，三個(gè)石英管反應(yīng)器分別位于三個(gè)電加熱爐中；
[0038]四通閥系統(tǒng)(3)包括三個(gè)依次連接的氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)、第一閥控制器(16)和保溫箱；
[0039]多通閥系統(tǒng)(4)包括氣動(dòng)十通閥(17)、氣動(dòng)六通閥(18)、定量管(19)、第二閥控制器(20)和保溫箱；
[0040]雙通道氣相色譜系統(tǒng)(5)包括第一填充柱(21)、第二填充柱(22)、毛細(xì)管柱(23)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(24)、氫火焰離子化檢測(cè)器(25)和；
[0041]其中:三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)的上端分別連接三個(gè)總壓力表(11a、IlbUlc)的另一端，三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)的下端分別與三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)相連，三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)分別與第一閥控制器(16)相連；
[0042]第三氣動(dòng)四通閥(15c)與氣動(dòng)十通閥(17)通過(guò)管道連接，氣動(dòng)十通閥(17)與氣動(dòng)六通閥(18)通過(guò)管道連接，氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)分別與第二閥控制器
(20)相連；氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)上均設(shè)有定量管(19)；
[0043]氣動(dòng)十通閥(17)連接第一填充柱(21)和第二填充柱(22)，第一填充柱(21)與熱導(dǎo)檢測(cè)器(24)相連；
[0044]氣動(dòng)六通閥(18)連接毛細(xì)管柱(23)，毛細(xì)管柱(23)與氫火焰離子化檢測(cè)器(25)相連；氣動(dòng)六通閥(18)和三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)的出氣管道均與產(chǎn)物吸收罐(6)相連；惰性氣體吹掃管道與第一氣動(dòng)四通閥(15a)相連。
[0045]優(yōu)選的，所述的三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)中部均有三根刺，用于固定催化劑。
[0046]優(yōu)選的，所述的第一填充柱(21)為5A分子篩，第二填充柱(22)為PorapakN，毛細(xì)管柱(23)為 SE-30。
[0047]示例性的，使用本實(shí)用新型公開(kāi)的三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸二甲酯的催化劑裝置的方法如下:
[0048]1、量取 ImLl % Pd/a-Al2O3 催化劑(14a)、ImL0.5% Pd/a-Al2O3 催化劑(14b)和ImL0.3% Pd/a -Al2O3催化劑(14c)，分別放入石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)中部打刺位置，上下兩端都填充惰性石英砂；；
[0049]2、打開(kāi)第一載氣、第二載氣和第三載氣，開(kāi)啟色譜，使氣相色譜保持準(zhǔn)備就緒狀態(tài)；
[0050]3、打開(kāi)一氧化碳?xì)怏w管道、亞硝酸甲酯氣體管道和氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道的開(kāi)關(guān)閥(10)，通過(guò)穩(wěn)壓閥(7)、穩(wěn)流閥(8)、質(zhì)量流量控制器(9)控制原料氣的壓力為0.1MPa,總流量為50mL/min ；
[0051]4、第一路原料氣體管道(la、2a、3a)中的原料氣混合后流過(guò)催化劑，依次經(jīng)過(guò)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)進(jìn)入氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)上的定量管(19);第二路原料氣體管道(lb、2b、3b)中的原料氣混合后流過(guò)催化劑，經(jīng)過(guò)第二氣動(dòng)四通閥(15b)后排空；第三路原料氣體管道(lc、2c、3c)中的原料氣混合后流過(guò)催化劑，經(jīng)過(guò)第三氣動(dòng)四通閥(15c)后排空；
[0052]5、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)動(dòng)(閥未轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，氣體走虛線(xiàn)管道，閥轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，氣體走實(shí)線(xiàn)管道)，載氣將定量管(19)中第一路原料氣體管道(la、2a、3a)中的原料氣帶入氣相色譜系統(tǒng)；
[0053]6、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)回去，第一閥控制器(16)控制第一氣動(dòng)四通閥(15a)轉(zhuǎn)動(dòng)(閥未轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),氣體走虛線(xiàn)管道，閥轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),氣體走實(shí)線(xiàn)管道)，打開(kāi)惰性氣體吹掃管道的開(kāi)關(guān)閥(10)，惰性氣體開(kāi)始吹掃管道；
[0054]7、第一閥控制器(16)控制第二氣動(dòng)四通閥(15b)轉(zhuǎn)動(dòng)，使第二路原料氣體管道(lb、2b、3b)中的原料氣充滿(mǎn)定量管(19)；
[0055]8、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)動(dòng)，載氣將定量管(19)中第二路原料氣體管道(lb、2b、3b)中的原料氣帶入氣相色譜系統(tǒng)；
[0056]9、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)回去，第一閥控制器(16)控制第二氣動(dòng)四通閥(15b)轉(zhuǎn)回去，惰性氣體開(kāi)始吹掃管道；
[0057]10、第一閥控制器(16)控制第三氣動(dòng)四通閥(15c)轉(zhuǎn)動(dòng)，使第三路原料氣體管道(lc、2c、3c)中的原料氣充滿(mǎn)定量管(19)；
[0058]11、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)動(dòng)，載氣將定量管(19)中第三路原料氣體管道(lc、2c、3c)中的原料氣帶入氣相色譜系統(tǒng)；
[0059]12、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)回去，第一閥控制器(16)控制第三氣動(dòng)四通閥(15c)轉(zhuǎn)回去，惰性氣體開(kāi)始吹掃管道；
[0060]13、用控溫儀分別控制電加熱爐(13a、13b、13c)以10°C /min的速度程序升溫至反應(yīng)溫度130°C ;
[0061]14、第一閥控制器(16)控制第一氣動(dòng)四通閥(15a)轉(zhuǎn)回去；
[0062]15、第一路原料氣體管道(la、2a、3a)中的原料氣在催化劑表面反應(yīng)后,產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料氣依次經(jīng)過(guò)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)后實(shí)時(shí)充滿(mǎn)氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)上的定量管(19);第二路原料氣體管道(lb、2b、3b)中的原料氣在催化劑表面反應(yīng)后，產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料氣經(jīng)第二氣動(dòng)四通閥(15b)后排空；第三路原料氣體管道(lc、2c,3c)中的原料氣在催化劑表面反應(yīng)后，產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料氣經(jīng)第三氣動(dòng)四通閥(15c)后排空；
[0063]16、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)動(dòng)，載氣將定量管(19)中第一路原料氣體管道(la、2a、3a)管道中的產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料氣帶入氣相色譜系統(tǒng)；
[0064]17、有機(jī)原料氣亞硝酸甲酯和產(chǎn)物中的有機(jī)物通過(guò)毛細(xì)管柱(23)在氫火焰離子化檢測(cè)器(25)上出峰，氣動(dòng)十通閥(17)上的定量管(19)中的有機(jī)產(chǎn)物通過(guò)第二填充柱
(22)被反吹掉，剩余無(wú)機(jī)原料氣CO、惰性氣體氮?dú)鈿鍤夂彤a(chǎn)物NO通過(guò)第一填充柱(21)在熱導(dǎo)檢測(cè)器(24)上出峰，這一過(guò)程是在一臺(tái)氣相色譜上同步完成；
[0065]18、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)回去，第一閥控制器(16)控制第一氣動(dòng)四通閥(15a)轉(zhuǎn)動(dòng)，惰性氣體開(kāi)始吹掃管道；
[0066]19、第一閥控制器(16)控制第二氣動(dòng)四通閥(15b)轉(zhuǎn)動(dòng)，使第二路原料氣體管道(lb、2b、3b)中的產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料氣充滿(mǎn)定量管(19)；
[0067]20、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)動(dòng)，載氣將定量管(19)中第二路原料氣體管道(lb、2b、3b)中的產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料氣帶入氣相色譜系統(tǒng)；
[0068]21、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)回去，第一閥控制器(16)控制第二氣動(dòng)四通閥(15b)轉(zhuǎn)回去，惰性氣體開(kāi)始吹掃管道；
[0069]22、第一閥控制器(16)控制第三氣動(dòng)四通閥(15c)轉(zhuǎn)動(dòng)，使第三路原料氣體管道(lc、2c、3c)中的產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料氣充滿(mǎn)定量管(19)；
[0070]23、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)動(dòng)，載氣將定量管(19)中第三路原料氣體管道(lc、2c、3c)中的產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料氣帶入氣相色譜系統(tǒng)；
[0071]24、第二閥控制器(20)控制氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)轉(zhuǎn)回去，第一閥控制器(16)控制第三氣動(dòng)四通閥(15c)轉(zhuǎn)回去，惰性氣體開(kāi)始吹掃管道；
[0072]25、第一閥控制器(16)控制第一氣動(dòng)四通閥(15a)轉(zhuǎn)回去，開(kāi)始下一輪采集，重復(fù)步驟15-24。
[0073]上述實(shí)施例僅用于說(shuō)明本實(shí)用新型公開(kāi)的催化劑裝置的組成、連接方式和相關(guān)使用，本實(shí)用新型不試圖保護(hù)任何方法，僅保護(hù)符合法律規(guī)定的產(chǎn)品，上述實(shí)施例并不限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、部件的等同替換和改進(jìn)等，均包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種三通道自動(dòng)化CO氣相氧化偶聯(lián)制備草酸酯的催化劑裝置，其特征在于:該裝置包括氣體控制管道系統(tǒng)(I)、固定床反應(yīng)系統(tǒng)(2)、四通閥系統(tǒng)(3)、多通閥系統(tǒng)(4)、產(chǎn)物吸收罐(6)，所述裝置用于連接雙通道氣相色譜系統(tǒng)(5)； 其中: 氣體控制管道系統(tǒng)(I)包括一路惰性氣體吹掃管道、一路一氧化碳?xì)怏w管道、一路亞硝酸酯氣體管道和一路氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道，惰性氣體吹掃管道包括依次連接的輸氣管道、穩(wěn)壓閥(7)、壓力表(11)、穩(wěn)流閥(8)、質(zhì)量流量控制器(9)和開(kāi)關(guān)閥(10)，一氧化碳?xì)怏w管道、亞硝酸酯氣體管道和氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道相同，每一路均包括依次連接的輸氣管道、穩(wěn)壓閥(7)、壓力表(11)、穩(wěn)流閥(8)，穩(wěn)流閥(8)后的管道分為三個(gè)支路，每一支路均包括一個(gè)質(zhì)量流量控制器(9)和一個(gè)開(kāi)關(guān)閥(10), —氧化碳?xì)怏w管道的任一支路均與亞硝酸酯氣體管道和氮?dú)鈿鍤饣旌蠚鈿怏w管道的一個(gè)支路合并成一路原料氣管道，并連接總壓力表(lla、llb、llc)的一端；固定床反應(yīng)系統(tǒng)(2)包括三個(gè)獨(dú)立的裝填有催化劑(14a、14b、4c)的石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)和三個(gè)獨(dú)立控溫的電加熱爐(13a、13b、13c)，三個(gè)石英管反應(yīng)器分別位于三個(gè)電加熱爐中； 四通閥系統(tǒng)(3)包括三個(gè)依次連接的氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)、第一閥控制器(16)和保溫箱； 多通閥系統(tǒng)(4)包括氣動(dòng)十通閥(㈠)、氣動(dòng)六通閥(18)、定量管(19)、第二閥控制器(20)和保溫箱； 雙通道氣相色譜系統(tǒng)(5)包括第一填充柱(21)、第二填充柱(22)、毛細(xì)管柱(23)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(24)、氫火焰離子化檢測(cè)器(25)； 其中: 三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)的上端分別連接三個(gè)總壓力表(I la、I lb、I Ic)的另一端，三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)的下端分別與三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)相連，三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)分別與第一閥控制器(16)相連； 第三氣動(dòng)四通閥(15c)與氣動(dòng)十通閥(17)通過(guò)管道連接，氣動(dòng)十通閥(17)與氣動(dòng)六通閥(18)通過(guò)管道連接，氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)分別與第二閥控制器(20)相連；氣動(dòng)十通閥(17)和氣動(dòng)六通閥(18)上均設(shè)有定量管(19)； 氣動(dòng)十通閥(17)連接第一填充柱(21)和第二填充柱(22)，第一填充柱(21)與熱導(dǎo)檢測(cè)器(24)相連； 氣動(dòng)六通閥(18)連接毛細(xì)管柱(23)，毛細(xì)管柱(23)與氫火焰離子化檢測(cè)器(25)相連；氣動(dòng)六通閥(18)和三個(gè)氣動(dòng)四通閥(15a、15b、15c)的出氣管道均與產(chǎn)物吸收罐(6)相連；惰性氣體吹掃管道與第一氣動(dòng)四通閥(15a)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑裝置，其特征在于:所述的三個(gè)石英管反應(yīng)器(12a、12b、12c)中部均有三根刺，用于固定催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑裝置，其特征在于:所述的三個(gè)獨(dú)立控溫的電加熱爐(13a、13b、13c)的溫度范圍:室溫_600°C，控溫精度:±0.2°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑裝置，其特征在于:所述的第一填充柱(21)為T(mén)DX-01、5A分子篩或13X分子篩中的任一種，第二填充柱(22)為Porapak Q或Porapak N，毛細(xì)管柱(23)為SE-30、0V-101或PEG-20M中的任一種。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK204086226SQ201420170758
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】徐忠寧, 郭國(guó)聰, 彭思艷, 王志巧, 呂冬梅, 陳青松, 王明盛, 姚元根 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所