一種氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置制造方法
【專利摘要】一種氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置。它是在石英纖維的表面，通過(guò)活化后，涂布耐高溫度環(huán)氧樹(shù)脂膠，再通過(guò)粘覆的方法引入氫鍵酸性石墨烯涂層，經(jīng)過(guò)熱老化處理，裝入固相微萃取裝置，形成氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置。該裝置尤其適合分析分析含磷類有機(jī)化合物。
【專利說(shuō)明】一種氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置，尤其是適合分析含磷類有機(jī)化合物。

【背景技術(shù)】
[0002]固相微萃取是已經(jīng)廣泛應(yīng)用的分析樣品前處理技術(shù)，具有無(wú)溶劑提取、快速、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，固相微萃取結(jié)合了采樣，萃取，預(yù)濃縮成一個(gè)單一的步驟。該技術(shù)已被應(yīng)用到空氣，水和土壤中許多樣品基質(zhì)類型的化學(xué)品的采樣和檢測(cè)，非常適合與氣相色譜等多種儀器結(jié)合使用。固相微萃取的核心部分是萃取纖維頭的涂層，是固相微萃取的心臟，涂層的厚度和種類在很大程度上決定了靈敏度和選擇性。新涂層的研制對(duì)SPME的發(fā)展有著至關(guān)重要的影響，
[0003]目前，商業(yè)上已經(jīng)廣泛使用的包括聚二甲基硅氧烷PDMS、聚丙烯酸酯PA、聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯PDMS/DVB等。另外用于實(shí)驗(yàn)研究的萃取纖維頭的涂層還包括各種聚合物涂層、分子印跡涂層等。
[0004]關(guān)于石墨烯或復(fù)合物的固相微萃取已經(jīng)有一些報(bào)道，Chen首次報(bào)道了石墨烯在固相微萃取中的應(yīng)用，其萃取效率高于兩種商品化的涂層。李攻科等采用化學(xué)鍵合法制備了厚度均一石墨烯涂覆的石英纖維，以及溶膠一凝膠方法制備氧化鋅/石墨烯涂層。Ponnusamy使用微波方法合成的石墨烯固定在不銹鋼纖維,檢測(cè)水樣中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留。
[0005]然而，單純的石墨烯由于無(wú)活性基團(tuán)對(duì)不同極性和官能團(tuán)的化合物具備功能選擇性較差，無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)多種特定類化合物進(jìn)行選擇性富集和提取。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有的單純的石墨烯由于無(wú)活性基團(tuán)對(duì)不同極性和官能團(tuán)的化合物具備功能選擇性較差的缺點(diǎn)。本發(fā)明解決適合分析含磷類有機(jī)化合物的一種鍵合修飾的氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置，能夠具有對(duì)含磷類有機(jī)化合物進(jìn)行選擇性的富集和采樣，非常適合與氣相色譜等多種儀器結(jié)合使用。
[0007]1.本實(shí)用新型解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置，其特征是該裝置包括:中空金屬套管1、石英纖維2、氫鍵酸性石墨烯3、耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂膠4、微量注射器5、進(jìn)樣推進(jìn)桿頭6 ;石英纖維2的一端先涂有耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂膠4后粘有氫鍵酸性石墨烯3，石英纖維2的另一端穿過(guò)中空金屬套管1、微量注射器5與進(jìn)樣推進(jìn)桿頭6粘接，中空金屬套管I與微量注射器5通過(guò)螺紋連接。
[0008]2.氣鍵酸性石墨稀3為TK氣異丙醇基苯基接枝石墨稀。
[0009]本實(shí)用新型的有益效果是，具備鍵合修飾的氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取纖維，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能夠具有對(duì)含磷類有機(jī)化合物進(jìn)行選擇性的富集和采樣，非常適合與氣相色譜等多種儀器結(jié)合使用。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明。
[0011]圖1是本實(shí)用新型的構(gòu)造圖。
[0012]圖中I中空金屬套管，2石英纖維，3氫鍵酸性石墨烯，4耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂膠層，5微量注射器管體，6進(jìn)樣推進(jìn)桿頭。
[0013]圖2是本實(shí)用新型的待用狀態(tài)圖。1-中空金屬套管，3-為氫鍵酸性石墨烯，6-進(jìn)樣推進(jìn)桿頭。

【具體實(shí)施方式】
[0014]在圖1所示實(shí)施例中，一種氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置，將微量注射器5中內(nèi)金屬絲取出換為石英纖維2，石英纖維2經(jīng)過(guò)濃硫酸活化、lmol/L NaOHUmol/LHCl活化?；罨氖⒗w維2先涂有耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂膠4的乙醇溶液，形成石英纖維2外層為耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂膠4，再粘取氫鍵酸性石墨烯3粉末，石英纖維2的另一端穿過(guò)并位于中空金屬套管1、微量注射器5與進(jìn)樣推進(jìn)桿頭6粘接，中空金屬套管I與微量注射器5通過(guò)螺紋連接。氫鍵酸性石墨烯3為六氟異丙醇基苯基接枝石墨烯層，固化24hr，插入200°C氣相色譜汽化室老化5hr，經(jīng)過(guò)高溫老化，得到氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置，不采樣待用狀態(tài)時(shí)使用進(jìn)樣推進(jìn)桿頭6拉取氫鍵酸性石墨烯3涂層纖維頭進(jìn)入中空金屬套管I中；采樣或進(jìn)樣時(shí)間使用時(shí)，進(jìn)樣推進(jìn)桿頭6推出氫鍵酸性石墨烯3涂層纖維頭出中空金屬套管I。
【權(quán)利要求】
1.一種氫鍵酸性石墨烯涂層的固相微萃取裝置，其特征是該裝置包括:中空金屬套管(I)、石英纖維(2)、氫鍵酸性石墨烯(3)、耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂膠(4)、微量注射器(5)、進(jìn)樣推進(jìn)桿頭￠);石英纖維(2)的一端先涂有耐高溫環(huán)氧樹(shù)脂膠(4)后粘有氫鍵酸性石墨烯(3)，石英纖維(2)的另一端穿過(guò)中空金屬套管(I)、微量注射器(5)與進(jìn)樣推進(jìn)桿頭(6)粘接，中空金屬套管(I)與微量注射器(5)通過(guò)螺紋連接。
2.如權(quán)利要求1中所述的固相微萃取裝置，其特征是氫鍵酸性石墨烯(3)為六氟異丙醇基苯基接枝石墨烯。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK204159070SQ201420232947
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】楊柳, 黃鋒, 傅文翔, 董立強(qiáng), 郭騰宵, 張根偉, 楊杰, 楊俊超, 劉波 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍63975部隊(duì)