自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜的制作方法
【專利摘要】一種自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，屬分析儀器領(lǐng)域。包括套筒和溶樣杯，其特征是在套筒頂部設(shè)置一密封蓋，密封蓋內(nèi)部設(shè)有排氣腔，在密封蓋頂面設(shè)有數(shù)個(gè)排氣孔；在密封蓋下端與套筒頂部之間設(shè)置第一可拆卸連接結(jié)構(gòu)；在溶樣杯上端設(shè)置一帶有中心導(dǎo)壓孔的密封塞，密封塞設(shè)置在溶樣杯頂部與所述密封蓋下端之間；在密封蓋的上端設(shè)置一泄壓模塊；其泄壓模塊包括依次設(shè)置的堵頭、彈簧外套、活塊、彈簧和悶蓋；在堵頭的內(nèi)腔中依次套裝設(shè)置彈簧外套、活塊、彈簧和悶蓋。其通過(guò)設(shè)置密封塞和一個(gè)泄壓點(diǎn)可控、能適應(yīng)高溫高壓及強(qiáng)腐蝕環(huán)境、同時(shí)能在微波等電磁場(chǎng)環(huán)境下工作的泄壓模塊，實(shí)現(xiàn)了消解罐的自卸壓功能，可廣泛用于微波化學(xué)消解設(shè)備的設(shè)計(jì)和制造領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于化學(xué)分析儀器領(lǐng)域，尤其涉及一種適用于微波等電磁場(chǎng)環(huán)境下工 作的壓力式化學(xué)反應(yīng)釜。 自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜

【背景技術(shù)】
[0002] 科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步發(fā)展，也帶動(dòng)了分析化學(xué)的騰飛，特別是諸如AAS(Atomic Absorption Spectrometry,原子吸收光譜）、HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相色譜）等儀器的出現(xiàn)，使得樣品分析在靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度 上都有很大提高，相比傳統(tǒng)化學(xué)分析方法，檢出限更好，分析速度更是大大提高。如AAS，一 小時(shí)測(cè)二、三十個(gè)樣品不成問(wèn)題。但是AAS及HPLC等儀器方法和化學(xué)分析法一樣，都要求 把樣品制備成溶液，這就需要消解試樣。
[0003] 傳統(tǒng)的消解方法是將裝有樣品的試管放在電加熱板上消解，消解過(guò)程大概需要 幾十分鐘甚至幾個(gè)小時(shí)，這對(duì)于分析速度快的儀器方法來(lái)說(shuō)，消解試樣已經(jīng)成為影響分析 速度的主要障礙。所以在20世紀(jì)末至今，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)普遍采用微波加熱技術(shù)取代沿用 已久的電熱板技術(shù)，同時(shí)隨著微波消解的普遍應(yīng)用，國(guó)內(nèi)外許多公司，如屹堯、新儀、CEM、 Milestone等公司也開(kāi)始發(fā)展壯大并推出一系列的微波消解設(shè)備。
[0004] 目前市面上普遍的微波消解儀消解罐的配置數(shù)量普遍都配置6-16罐之間，但隨 著人們對(duì)食品藥品及環(huán)境安全的重視，逐步增加了樣品的分析測(cè)試量，這也對(duì)微波消解儀 的消解罐數(shù)量提出了更高要求。所以目前國(guó)內(nèi)外諸多微波儀器廠商均先后推出了 30罐甚 至40罐的微波消解儀。
[0005] 但就市場(chǎng)反應(yīng)來(lái)看，目前市面上的高通量消解罐仍存在操作繁瑣、可靠性不高等 問(wèn)題，其主要原因?yàn)椋何⒉ㄏ膺^(guò)程作為高溫、高壓反應(yīng)過(guò)程，為了保證反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)罐 內(nèi)的壓力處于安全范圍內(nèi)，避免由于超壓因素導(dǎo)致的爆罐等危險(xiǎn)因素的發(fā)生，需要有一定 的保護(hù)措施。
[0006] 而常規(guī)的做法是在消解罐上添加安全膜，其具體結(jié)構(gòu)如圖1和圖2所示，在消解罐 a的上端，設(shè)置有一個(gè)帶有排泄孔b的密封蓋c，在排泄孔中設(shè)置有安全膜片d ;當(dāng)罐體內(nèi)壓 力P超過(guò)安全值或設(shè)定值時(shí)，安全膜破裂，罐內(nèi)壓力通過(guò)排泄孔釋放。由上可知，消解罐上 所設(shè)置的安全膜，其結(jié)構(gòu)、形狀和動(dòng)作原理類似于高壓鍋鍋蓋上設(shè)置的安全膜片。
[0007] 設(shè)置安全膜是目前消解罐產(chǎn)品普遍采用的方法，但是由于安全膜為一次性用品， 需要經(jīng)常進(jìn)行檢查和更換，所以應(yīng)用在高通量消解罐上時(shí)，勢(shì)必增大了分析操作人員的工 作量，同時(shí)安全膜破裂后無(wú)法再次密封，40個(gè)罐子中只要有一個(gè)破裂，就導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的失 敗，實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)性比較高。
[0008] 比較可靠的方法是在消解罐上添加自卸壓機(jī)械結(jié)構(gòu)，這也是一種比較理想的方 法，但是由于微波消解涉及到高溫、高壓、強(qiáng)酸、微波等因素，目前市面上銷售的自卸壓消解 罐雖然不少，但仍沒(méi)有一種工作比較可靠、既可適用于微波工作環(huán)境、又可耐酸堿的自卸壓 機(jī)械結(jié)構(gòu)。
[0009] 以目前做得較好的CEM公司的自卸壓消解罐產(chǎn)品來(lái)說(shuō)，參考其申請(qǐng)的美國(guó)專利 US2004/0179977A1 (如該專利內(nèi)附圖1、3、4、6所示，或本申請(qǐng)說(shuō)明書(shū)附圖3所示）可看出， 該結(jié)構(gòu)消解罐10包括套筒14、溶樣杯11、錐塞22和密封蓋12。
[0010] 其泄壓工作過(guò)程為：當(dāng)溶樣杯11內(nèi)部壓力過(guò)高時(shí)，密封蓋12無(wú)法提供足夠的壓力 保證錐塞22的錐面22a與溶樣杯的錐面20處于密封狀態(tài)，此時(shí)溶樣杯11內(nèi)部的壓力氣體 就會(huì)通過(guò)錐面22a與溶樣杯錐面20的結(jié)合部，經(jīng)由密封蓋排氣孔35排出（參見(jiàn)該專利的 說(shuō)明書(shū)附圖4或6中所示）。
[0011] 通過(guò)上述泄壓過(guò)程可以看出，該消解罐的自動(dòng)泄壓主要靠錐塞22來(lái)實(shí)現(xiàn)密封功 能，靠密封蓋12來(lái)提供預(yù)緊力。這兩個(gè)零部件在自動(dòng)泄壓過(guò)程中，均與溶樣杯中的液體（通 常為強(qiáng)酸、堿液體）直接接觸，故只能選用PFA(Polyfluoroalkoxy，全氟燒氧基樹(shù)脂）或 PTFE(Polytetrafluoro ethene，聚四氟乙烯）材料來(lái)制造。
[0012] 但是問(wèn)題在于，不論選用哪種材質(zhì)，密封蓋12都無(wú)法提供可靠的彈性變形來(lái)保證 消解罐泄壓點(diǎn)的穩(wěn)定性，特別是當(dāng)消解罐使用溫度不同時(shí)，PFA或PTFE的力學(xué)性能改變非 常大（如下表1所示），根本無(wú)法保證消解罐處于一個(gè)固定的泄壓點(diǎn)（即一個(gè)確定的泄壓壓 力動(dòng)作值）。
[0013] 此外，其錐塞22作為密封件，由于其開(kāi)口比較大，把它當(dāng)作泄壓件，就會(huì)出現(xiàn)在泄 壓時(shí)，溶樣杯內(nèi)的試劑極易跟隨著壓力氣體的排除，大量流失的現(xiàn)象，對(duì)于實(shí)驗(yàn)的精度和準(zhǔn) 確性產(chǎn)生不利影響。
[0014] 同時(shí)，該消解罐在操作過(guò)程中，由于密封蓋12需要手動(dòng)旋轉(zhuǎn)密封，不同的人擰緊 密封蓋12的力度是不同的，勢(shì)必導(dǎo)致錐塞22受到的初始力（即泄壓值）是不一樣，該因素 同樣會(huì)導(dǎo)致該消解罐泄壓點(diǎn)的不可控和不穩(wěn)定。
[0015] 表1:
[0016]

【權(quán)利要求】
1. 一種自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，包括套筒和位于套筒中的溶樣杯，所述溶樣杯的內(nèi) 腔用于承載試劑液體，其特征是： 在所述套筒的頂部，設(shè)置一密封蓋； 在所述密封蓋的下端與套筒頂部之間，設(shè)置第一可拆卸連接結(jié)構(gòu)； 在所述溶樣杯的上端，設(shè)置一帶有中心導(dǎo)壓孔的密封塞，所述的密封塞設(shè)置在所述溶 樣杯的頂部與所述密封蓋的下端之間； 在所述密封蓋的上端，設(shè)置一泄壓模塊； 其所述的泄壓模塊包括依次設(shè)置的堵頭、彈簧外套、活塊、彈簧和悶蓋；在所述堵頭的 下端設(shè)置有錐塞，在錐塞周圈設(shè)有彈性帶； 其所述堵頭下端的錐塞與所述密封塞的中心導(dǎo)壓孔之間為錐面密封配合結(jié)構(gòu)； 在所述密封蓋上端的內(nèi)壁與所述堵頭下端的外壁之間，設(shè)置有第二可拆卸連接結(jié)構(gòu)； 在所述堵頭上端的內(nèi)壁與所述彈簧外套的外壁之間，設(shè)置有第三可拆卸連接結(jié)構(gòu)；在所述 彈簧外套上方的內(nèi)壁與所述悶蓋的外壁之間，設(shè)置有第四可拆卸連接結(jié)構(gòu)； 所述彈簧外套的內(nèi)腔與所述的悶蓋構(gòu)成一個(gè)微波密封腔。
2. 按照權(quán)利要求1所述的自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，其特征是所述密封蓋內(nèi)部設(shè)有排 氣腔，在密封蓋頂面開(kāi)設(shè)有數(shù)個(gè)與所述排氣腔相通的排氣孔。
3. 按照權(quán)利要求1所述的自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，其特征是在所述密封塞的下端設(shè) 置一個(gè)開(kāi)口向下的裙邊結(jié)構(gòu)，所述裙邊的外壁與所述溶樣杯的內(nèi)壁之間相匹配，構(gòu)成曲面 密封配合結(jié)構(gòu)。
4. 按照權(quán)利要求1所述的自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，其特征是在所述錐塞的下端面 設(shè)置有外錐面結(jié)構(gòu)，在所述密封塞中心導(dǎo)壓孔的上端開(kāi)口設(shè)置有與之對(duì)應(yīng)匹配的內(nèi)錐面結(jié) 構(gòu)，兩者之間為錐面密封配合結(jié)構(gòu)。
5. 按照權(quán)利要求1所述的自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，其特征是所述的堵頭為一開(kāi)口向 上的、帶有內(nèi)腔的倒U字形結(jié)構(gòu)，在堵頭的內(nèi)腔中依次套裝設(shè)置彈簧外套、活塊、彈簧和悶 蓋。
6. 按照權(quán)利要求1所述的自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，其特征是所述的第一至第四可拆 卸連接結(jié)構(gòu)為內(nèi)/外螺紋結(jié)構(gòu)或旋轉(zhuǎn)卡扣結(jié)構(gòu)。
7. 按照權(quán)利要求1所述的自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，其特征是所述溶樣杯的內(nèi)腔與密 封蓋的泄壓腔之間，通過(guò)所述的中心導(dǎo)壓孔連通。
8. 按照權(quán)利要求1所述的自卸壓式微波化學(xué)反應(yīng)釜，其特征是通過(guò)所述的彈簧外套與 所述悶蓋相結(jié)合構(gòu)成一個(gè)微波密封腔，將所述的彈簧外套、金屬?gòu)椈梢约皭炆w構(gòu)成一個(gè)外 形圓滑、規(guī)則的等電勢(shì)體。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK203881605SQ201420266054
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年5月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月23日
【發(fā)明者】江成德 申請(qǐng)人:上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司