一種遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置。本實用新型包括：冷凍池、熒光池、樣品注入口、密封件和抽真空口；其中，冷凍池通過連通管與熒光池連通；樣品注入口通過注入管連通至冷凍池；由密封件將樣品注入口密封；抽真空口連接至冷凍池；冷凍池和熒光池采用透明的材料。本實用新型采用冷凍池連通熒光池，液體樣品先在冷凍池中冷凍固化，然后由抽真空口抽真空將樣品中的氧排出，這樣就可以除去溶解在液態(tài)樣品中的氧，然后再將液體樣品流入熒光池中，進行磷光測試，具有操作簡單、除氧快速、徹底，成本低的優(yōu)點。實際檢測結(jié)果證明利用本實用新型除氧后，磷光測試效果非常好。
【專利說明】
一種遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及磷光測試領(lǐng)域，具體涉及一種遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]氧元素是地球上最重要的元素之一，在地殼中占53.8%，氧氣占大氣總體積的21%。可以說氧氣是幾乎所有生命活動的物質(zhì)基礎(chǔ)之一。由于氧分子是環(huán)境中最重要的氣體，作為反應物或產(chǎn)物廣泛存在于人們周圍的一系列化學或生化過程中，因此在很多方面都需檢測氧分子濃度。氧氣檢測在疾病診斷、工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境保護等諸多方面都有廣泛應用。氧氣是一種高效的磷光淬滅劑，氧氣的基態(tài)為三重態(tài)，當基態(tài)的氧氣與磷光染料碰撞后，磷光染料的三重激發(fā)態(tài)能量傳遞給氧氣分子，從而自身的磷光被淬滅。因此具有三重態(tài)并且可以發(fā)射磷光的化合物均可用于發(fā)光氧傳感。典型氧傳感器通常是將過渡金屬配合物溶解或者以其他形式固定在固體介質(zhì)中，因此優(yōu)異的氧傳感器的性能主要是由兩方面決定:一方面是磷光材料性質(zhì)，另一方面是介質(zhì)材料性質(zhì)。目前一些多聯(lián)吡啶Ru"配合物、口卜啉鉬和耙配合物被應用于光纖氧傳感。通常來說，過渡金屬配合物的三重激發(fā)態(tài)壽命越長，氧氣淬滅效果越明顯。目前比較常見的主要有銥和鉬的配合物。
[0003]Ir"'配合物是一類光物理與光化學性質(zhì)優(yōu)異的磷光染料，具有量子產(chǎn)率高、激發(fā)態(tài)壽命長、Stokes位移大、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，在載傳感和生物探針中具有廣泛的應用。氧氣的基態(tài)為三重態(tài)，當處于基態(tài)的氧分子與受到光激發(fā)后的Ir"，配合物分子碰撞后，Ir"，配合物將其三重激發(fā)態(tài)的能量傳遞給氧分子，從而自身的發(fā)光被碎滅。由于環(huán)金屬銥配合物的磷光能被氧氣淬滅，且不消耗或產(chǎn)生氧氣，因此可以用來作為氧分子的傳感器。與常用的釕多吡啶染料、鉬卟啉配合物相比，環(huán)金屬銥配合物具有更加有效的可見光吸收和更高的量子產(chǎn)率，因此也具有更高的亮度。
[0004]二價的Pt"為d8電子結(jié)構(gòu)，在強配體場作用下，熱力學傾向于形成平面四邊形結(jié)構(gòu)，由于重原子效應影響，易產(chǎn)生較強的旋軌稱合作用，更容易發(fā)生單線態(tài)與三線態(tài)之間的系間竄越。因此，Pt"，配合物是一類優(yōu)良的磷光材料。新型磷Pt"配合物的合成及其應用研究實現(xiàn)了體內(nèi)腫瘤細胞的定位，為發(fā)光氧傳感在疾病診斷中的應用推進了一步。另外腫瘤組織與細胞內(nèi)的缺氧環(huán)境是目前造成腫瘤化學治療效果不佳的重要原因。多數(shù)的抗癌試劑發(fā)揮藥效需要氧分子的參與，因此化學治療往往對缺氧細胞療效甚微。檢測腫瘤的缺氧程度以及缺氧細胞的分布情況等，對于診斷和有針對性的優(yōu)化治療方案意義重大。
[0005]在以上磷光氧傳感器研究過程中，需要頻繁的對制備出來的樣品進行脫氧檢測，這個脫氧不單單是盛放樣品容器中的氧，還包括溶解在液態(tài)樣品中的氧，實驗發(fā)現(xiàn):常規(guī)的通惰性氣體的方法除氧不徹底，已經(jīng)遠遠不能滿足研究的需求。
實用新型內(nèi)容
[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本實用新型提供一種遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，可以出去液體樣品中的氧，達到科研測試的目的，實踐證明除氧效果非常好。
[0007]本實用新型的目的在于提供一種遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置。
[0008]本實用新型的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置包括:冷凍池、熒光池、樣品注入口、密封件和抽真空口 ；其中，冷凍池通過連通管與熒光池連通；樣品注入口通過注入管連通至冷凍池；密封件將樣品注入口密封；抽真空口連接至冷凍池；冷凍池和熒光池均采用透明的材料。
[0009]遇氧淬滅體系磷光測試時，需要先將樣品中的氧除去。從樣品注入口向冷凍池注入液體樣品，采用密封件密封；然后將冷凍池浸入液氮中進行冷卻；待液體樣品冷凍固化后，將抽真空口接入真空泵，開始抽真空，由于大多液體樣品在液氮溫度(77K)下都被凍成固體狀態(tài)，因此原先溶解在液體樣品中的氧隨著樣品的固化，都會釋放出來；抽真空結(jié)束后，密封抽真空口 ；待液體樣品升溫以后，控制液體樣品通過連通管轉(zhuǎn)入熒光池中，就可以配合熒光光譜儀檢測了。
[0010]由于冷凍池需要浸入液氮中進行低溫冷卻，因此采用圓柱體，這樣的形狀受力均勻，保證在溫差比較大時不易碎裂；熒光池為標準的熒光樣品池尺寸，以便于固定在熒光光譜儀的液體樣品架上進行檢測。熒光池的尺寸為邊長1.2*1.2cm和高4.5cm。冷凍池的器壁采用透明的玻璃，既有利于制作成型，又有利于觀察樣品的狀態(tài)，而熒光池的器壁采用石英，對光的透過率好，而且考慮到石英的成本高，因此只在熒光池這樣的小容積使用，這樣低溫磷光測試除氧裝置的成本只需要幾百到三千元之間，大大降低了成本。
[0011 ] 對于抽真空口的密封，可以采用在抽真空口設(shè)置真空閥；或者將抽真空口設(shè)置在連通樣品注入口和冷凍池的注入管的側(cè)壁上，密封件采用密封栓，密封栓通過樣品注入口伸進注入管，并位于抽真空口以下，將樣品注入口和抽真空口密封。
[0012]本實用新型的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，進行磷光測試時包括以下步驟:
[0013]I)從樣品注入口向冷凍池注入液體樣品，采用密封件密封；
[0014]2)將冷凍池浸入液氮中進行冷卻；
[0015]3)待液體樣品冷凍固化后，將抽真空口接入真空泵，開始抽真空；
[0016]4)抽真空結(jié)束后，密封抽真空口，待液體樣品升溫以后，控制液體樣品通過連通管轉(zhuǎn)入熒光池中；
[0017]5)將遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置的熒光池放入熒光光譜儀的樣品架上，由熒光光譜儀光源產(chǎn)生的激發(fā)光透過樣品池，照射至樣品，激發(fā)樣品后產(chǎn)生磷光，由探測器接收。
[0018]本實用新型的優(yōu)點:
[0019]本實用新型采用冷凍池連通熒光池，液體樣品先在冷凍池中冷凍固化，然后由抽真空口抽真空將樣品中的氧排出，這樣就可以除去溶解在液態(tài)樣品中的氧，然后再將液體樣品流入熒光池中，進行磷光測試；具有操作簡單、除氧快速、徹底，成本低的優(yōu)點。實際檢測結(jié)果證明利用此裝置除氧后，磷光測試效果非常好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本實用新型的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置的一個實施例的剖面圖；
[0021]圖2為本實用新型的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置在抽真空口設(shè)置真空閥的剖面圖；
[0022]圖3為采用本實用新型的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置進行磷光測試的光譜圖。

【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖，通過實施例對本實用新型做進一步說明。
[0024]如圖1和圖2所示，本實施例的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置包括:冷凍池1、熒光池2、樣品注入口 3、密封件4和抽真空口 5 ;其中，冷凍池I通過連通管12與熒光池2連通；樣品注入口通過注入管31管連通至冷凍池I ;密封件4將樣品注入口 3密封。冷凍池采用玻璃，熒光池采用石英。
[0025]如圖1所示，抽真空口 5的設(shè)置可以采用，將抽真空口設(shè)置在連通樣品注入口和冷凍池的注入管的側(cè)壁上，密封件采用密封栓，通過密封栓通過樣品注入口伸進注入管，并位于抽真空口以下，這樣采用密封栓的密封件4將樣品注入口和抽真空口同時密封。在需要進行抽真空時，將密封栓向上旋開，抽真空口連接真空泵，抽真空結(jié)束后，再將密封栓向下旋緊，將抽真空口密封。
[0026]如圖2所示，抽真空口還可以設(shè)置真空閥51，密封件4只需要密封樣品注入口 3。這樣在進行抽真空時，打開真空閥，抽真空結(jié)束后，再關(guān)閉真空閥51。
[0027]以圖1的裝置為例，遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置進行磷光測試，包括以下步驟:
[0028]I)從樣品注入口 3向冷凍池注入液體樣品，采用密封件4向下旋緊，將樣品注入口3和抽真空口 5同時密封；
[0029]2)將冷凍池I浸入液氮中進行冷卻；
[0030]3)待液體樣品冷凍固化后，將密封件4向上旋開，位于抽真空口 5上，抽真空口接入真空泵，開始抽真空；
[0031]4)抽真空結(jié)束后，將密封件4向下旋緊，位于抽真空口 5下，10分鐘后液體樣品升溫，控制液體樣品通過連通管轉(zhuǎn)入熒光池2中；
[0032]5)將遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置的熒光池2放入熒光光譜儀的樣品架上，由熒光光譜儀光源產(chǎn)生的激發(fā)光透過樣品池，照射至樣品，激發(fā)樣品后產(chǎn)生磷光，由探測器接收。
[0033]采用上述方法測試的磷光的光譜圖，如圖3所示，其中實線代表采用本實用新型的磷光測試除氧裝置進行除氧后的磷光的光譜圖，虛線代表沒有經(jīng)過除氧得到的磷光的光譜圖。從圖3可以看出，采用本實用新型的磷光測試除氧裝置除氧后，磷光測試效果非常好。
[0034]最后需要注意的是，公布實施方式的目的在于幫助進一步理解本實用新型，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解:在不脫離本實用新型及所附的權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是可能的。因此，本實用新型不應局限于實施例所公開的內(nèi)容，本實用新型要求保護的范圍以權(quán)利要求書界定的范圍為準。
【權(quán)利要求】
1.一種遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，其特征在于，所述遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置包括:冷凍池(I)、熒光池(2)、樣品注入口(3)、密封件(4)和抽真空口(5);其中，所述冷凍池(I)通過連通管(12)與熒光池(2)連通；所述樣品注入口(3)通過注入管(31)連通至冷凍池(I);所述密封件(4)將樣品注入口(3)密封；所述抽真空口(5)連接至冷凍池(I);所述冷凍池(I)和熒光池(2)均采用透明的材料。
2.如權(quán)利要求1所述的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，其特征在于，所述冷凍池(I)的形狀為圓柱體。
3.如權(quán)利要求2所述的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，其特征在于，所述熒光池(2)的形狀為長方體。
4.如權(quán)利要求2所述的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，其特征在于，在所述抽真空口(5)設(shè)置真空閥(51)。
5.如權(quán)利要求1所述的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，其特征在于，所述抽真空口(5)設(shè)置在連通樣品注入口(3)和冷凍池(I)的注入管(31)的側(cè)壁上，所述密封件(4)采用密封栓，密封栓通過樣品注入口(3)伸進注入管，并位于抽真空口(5)以下，將樣品注入口(3)和抽真空口(5)密封。
6.如權(quán)利要求5所述的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，其特征在于，所述冷凍池(I)采用透明的玻璃。
7.如權(quán)利要求5所述的遇氧淬滅體系磷光測試除氧裝置，其特征在于，所述熒光池(2)采用石英。
【文檔編號】G01N21/64GK203929641SQ201420303827
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】陳明星, 潘偉, 聶洪港, 關(guān)妍 申請人:北京大學