電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型屬于物理測(cè)量設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置。主要包括氣路管道裝置、整體抽氣真空裝置、原位傳樣裝置和樣品過渡室；氣路管道裝置中包含高溫管式爐，其用于樣品原位預(yù)處理時(shí)存放樣品，并通入用于樣品氧化還原反應(yīng)的氣體；整體抽氣真空裝置用于在氧化還原反應(yīng)前后將裝置內(nèi)部進(jìn)行抽真空處理；原位傳樣裝置將氧化還原后的樣品在不暴露大氣的情況，傳入電子能譜測(cè)量?jī)x器進(jìn)行后期樣品本征電子結(jié)構(gòu)的測(cè)量。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于整個(gè)樣品化學(xué)反應(yīng)、樣品傳遞和測(cè)試分析過程，均在高真空環(huán)境中實(shí)現(xiàn)，不會(huì)改變或者破壞樣品的表面結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)樣品的原位反應(yīng)及測(cè)量。
【專利說明】電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于物理測(cè)量設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置，進(jìn)一步說，是在電子能譜測(cè)量?jī)x器對(duì)樣品分析前，對(duì)樣品進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)處理并進(jìn)行高真空原位傳送樣品的裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]由于電子能譜技術(shù)可以提供樣品表面組成與結(jié)構(gòu)(例如，表面原子或分子的元素組成、幾何分布、電子結(jié)構(gòu)、振動(dòng)結(jié)構(gòu)、轉(zhuǎn)動(dòng)結(jié)構(gòu)等信息)、材料體電子結(jié)構(gòu)(例如，單晶材料的能帶結(jié)構(gòu)等)，已發(fā)展成為重要的材料性質(zhì)分析手段。從電子結(jié)構(gòu)層面理解材料組成、結(jié)構(gòu)與其性能(例如，催化活性、輸運(yùn)性質(zhì)、表面浸潤(rùn)等)之間的關(guān)系，一直以來都是化學(xué)家、物理學(xué)家、材料學(xué)家們不斷追求的目標(biāo)。電子能譜測(cè)量的是樣品的電子信號(hào)，電子的穿透深度小，因此電子能譜屬于表面敏感的實(shí)驗(yàn)手段，這就決定了樣品要在超高真空(真空度至少10_9 mbar)的分析室內(nèi)才能進(jìn)行分析。但是現(xiàn)有的商業(yè)化儀器都是將樣品在大氣中簡(jiǎn)單處理后放入儀器的快速進(jìn)樣室抽真空至10_7 mbar，再通過樣品傳送裝置轉(zhuǎn)入分析室進(jìn)行測(cè)量，因而不可能進(jìn)行樣品在化學(xué)反應(yīng)條件下的原位分析(例如，不同壓力或溫度下的氧化、還原反應(yīng))，另外暴露過空氣的樣品表面會(huì)不可避免地吸附空氣中的部分氧、碳等元素，從而使光電子能譜不能測(cè)得樣品的本征性質(zhì)。為了解決這個(gè)問題，科學(xué)家們與儀器廠商都在嘗試開發(fā)一些新的技術(shù)，使樣品表面的電子結(jié)構(gòu)檢測(cè)盡可能保持反應(yīng)狀態(tài)時(shí)的結(jié)構(gòu)特征，特別是要避免樣品在離開預(yù)處理、吸附或反應(yīng)氛圍后轉(zhuǎn)移到超高真空分析室時(shí)，暴露于大氣而改變甚至完全破壞其本征性質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實(shí)用新型的目的在于提供一種測(cè)量準(zhǔn)確性高的電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置，具體為電子能譜儀樣品分析前的進(jìn)行高溫高壓氧化還原反應(yīng)處理并在高真空狀態(tài)下原位傳送樣品的裝置；該裝置能提供不同高純氣體以及特定比例的混合氣體的反應(yīng)氣氛，通過設(shè)定管式爐的溫度，實(shí)現(xiàn)不同條件下的還原、氧化反應(yīng)；在反應(yīng)結(jié)束后，可通過前級(jí)油泵、渦輪分子泵配合抽氣在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到高真空(10_6mbar)，再由長(zhǎng)程樣品傳送桿將樣品傳遞至樣品過渡室內(nèi)的樣品臺(tái)上，進(jìn)一步由電子能譜儀自帶的樣品傳送裝置傳至分析室進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)量；整個(gè)過程(樣品化學(xué)反應(yīng)、樣品傳遞、測(cè)試分析)均在高真空環(huán)境中實(shí)現(xiàn)，不會(huì)改變甚至破壞樣品的表面結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)樣品的原位反應(yīng)及測(cè)量。
[0004]本實(shí)用新型所提供的電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置，主要包括氣路管道裝置1、整體抽氣真空裝置2、原位傳樣裝置3和樣品過渡室4 ；
[0005]所述氣路管道裝置I主要包括第一氣體進(jìn)氣閥1.1、第二氣體進(jìn)氣閥1.2、第一氣體流量計(jì)1.3、第二氣體流量計(jì)1.4、氮?dú)膺M(jìn)氣閥1.5、氣體混合室1.6、混合氣體出氣閥1.7、氣體混合室抽氣閥1.8、混合氣體管式爐進(jìn)氣閥1.9、高純氣體管式爐進(jìn)氣閥1.10、高溫管式爐1.12、第一密封連接口 1.13、第二密封連接口 1.14、樣品停放石英管1.15、傳樣五通1.16、反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥1.17、反應(yīng)氣體泄壓開關(guān)閥1.18、反應(yīng)氣體出氣閥1.19和反應(yīng)氣體泄壓閥1.20 ;其中:
[0006]第一氣體進(jìn)氣閥1.1與第一氣體流量計(jì)1.3連接；第二氣體進(jìn)氣閥1.2與第二氣體流量計(jì)1.4連接；第一氣體流量計(jì)1.3、第二氣體流量計(jì)1.4和氮?dú)膺M(jìn)氣閥1.5分別與氣體混合室1.6連接；氣體混合室1.6再分別與混合氣體出氣閥1.7和氣體混合室抽氣閥
1.8連接；所述混合氣體出氣閥1.7與混合氣體管式爐進(jìn)氣閥1.9連接；所述第一密封連接口 1.13和第二密封連接口 1.14分別設(shè)置在高溫管式爐1.12的兩側(cè)，其中，第一密封連接口 1.13同混合氣體管式爐進(jìn)氣閥1.9和高純氣體管式爐進(jìn)氣閥1.10連接，第二密封連接口 1.14同傳樣五通1.16連接；所述傳樣五通1.16再分別同所述反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥1.17和反應(yīng)氣體泄壓開關(guān)閥1.18連接，形成兩個(gè)支路；反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥1.17再與反應(yīng)氣體出氣閥1.19連接，反應(yīng)氣體泄壓開關(guān)閥1.18再與反應(yīng)氣體泄壓閥1.20連接；這兩個(gè)支路構(gòu)成了高溫和高壓兩種樣品反應(yīng)模式；
[0007]所述高溫管式爐1.12的內(nèi)部還固定設(shè)置一個(gè)樣品停放石英管1.15，樣品停放石英管1.15的一端同高溫管式爐1.12內(nèi)部爐管相連接，樣品停放石英管1.15的另一端作為樣品支撐端，位于高溫管式爐1.12的中心位置，端部設(shè)有2個(gè)固定的卡槽，用于支撐樣品，構(gòu)成樣品停放臺(tái)。
[0008]所述整體抽氣真空裝置2主要包括前級(jí)油泵2.1，前級(jí)皮拉尼真空規(guī)2.2，分子泵氣動(dòng)閥2.3，渦輪分子泵2.4，全量程高真空規(guī)2.5，金屬閥2.6，過渡四通2.7，壓力膜規(guī)
2.8，粗抽閥2.9，單向氣體閥2.10和粗抽氣動(dòng)閥2.11 ;其中:
[0009]所述前級(jí)油泵2.1通過一個(gè)四通管分別連接前級(jí)皮拉尼真空規(guī)2.2、分子泵氣動(dòng)閥2.3和粗抽氣動(dòng)閥2.11 ;
[0010]所述分子泵氣動(dòng)閥2.3與渦輪分子泵2.4相連；渦輪分子泵2.4分別同全量程高真空規(guī)2.5與金屬閥2.6連接，金屬閥2.6再與過渡四通2.7連接；過渡四通2.7再分別同壓力膜規(guī)2.8、粗抽閥2.9和氣路管道裝置I的傳樣五通1.15連接，粗抽閥2.9與單向氣體閥2.10連接，
[0011]所述單向氣體閥2.10、粗抽氣動(dòng)閥2.11通過金屬氣路三通接口與氣路管道裝置I中的氣體混合室抽氣閥1.8連接；
[0012]所述氣路管道裝置I和整體抽氣真空裝置2通過過渡四通2.7同傳樣五通1.15連接起來。
[0013]所述原位傳樣裝置3主要包括樣品傳送桿3.1、傳樣磁體3.2、真空內(nèi)部送樣桿3.3和樣品抓取機(jī)構(gòu)3.4 ;其中:
[0014]所述樣品傳送桿3.1為不銹鋼套桿，真空內(nèi)部送樣桿3.3嵌套在其中；真空內(nèi)部送樣桿3.3的一端為樣品抓取端,配有樣品抓取機(jī)構(gòu)3.4 ;所述傳樣磁體3.2活動(dòng)式嵌套在樣品傳送桿3.1外的一端，能在樣品傳送桿3.1表面滑動(dòng)，通過磁力控制真空內(nèi)部送樣桿3.3移動(dòng)；樣品傳送桿3.1的另一端同整體抽氣真空裝置2中的傳樣五通1.15密封連接；在整個(gè)傳樣過程中，所述真空內(nèi)部送樣桿3.3前端的樣品抓取機(jī)構(gòu)3.4，通過傳樣五通1.15，經(jīng)高溫管式爐1.12的第二密封連接口 1.14伸入經(jīng)高溫管式爐1.12內(nèi)，再通過高溫管式爐1.12的第一密封連接口 1.13伸出，進(jìn)一步傳遞至樣品過渡室4。
[0015]所述樣品過渡室4為小型真空腔體結(jié)構(gòu)，包括高度調(diào)節(jié)裝置4.1、旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置4.2、樣品臺(tái)4.3、視窗法蘭4.4、快速進(jìn)樣口 4.5和閘板閥4.6 ;其一端通過閘板閥4.6，同第一密封連接口 1.13連接，另一端同電子能譜測(cè)量?jī)x連接；其中:
[0016]在樣品過渡室腔體外部，所述高度調(diào)節(jié)裝置4.1和旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置4.2通過短波紋管相互連接；在樣品過渡室腔體內(nèi)部，旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置4.2通過不銹鋼豎直桿與樣品臺(tái)4.3連接，視窗法蘭4.4、快速進(jìn)樣口 4.5分別與樣品過渡室4密封連接；
[0017]在傳樣過程中，通過轉(zhuǎn)動(dòng)高度調(diào)節(jié)裝置4.1的手輪快速升降樣品臺(tái)4.3豎直方向的高度，通過轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置4.2的手柄調(diào)節(jié)樣品臺(tái)4.3的面內(nèi)角度，視窗法蘭4.4用于傳樣過程的實(shí)時(shí)觀察，快速進(jìn)樣口 4.5用于從外部大氣環(huán)境中向樣品過渡室放置樣品。
[0018]本實(shí)用新型中，所述樣品抓取機(jī)構(gòu)3.4通過閘板閥3.6伸入樣品過渡室4內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)了樣品在樣品過渡室4與高溫管式爐1.12之間的樣品相互傳遞。
[0019]本實(shí)用新型中，在高溫管式爐1.12的第一密封連接口 1.13和第二密封連接口1.14處，還設(shè)有一個(gè)內(nèi)部帶有冷卻水的冷卻法蘭盤1.11，作為冷卻裝置。避免了在高溫管式爐1.12升溫過程中，部分熱量沿著高溫管式爐1.12內(nèi)的石英爐管向外輻射，導(dǎo)致石英爐管與整體抽氣真空裝置的連接部位溫度升高，從而導(dǎo)致連接部位的密封橡膠圈失效。
[0020]本實(shí)用新型中，所述高溫管式爐1.12內(nèi)用于樣品原位預(yù)處理時(shí)存放樣品；所述氣路管道裝置I對(duì)高溫管式爐1.12內(nèi)部通入用于樣品氧化還原反應(yīng)的氣體；整體抽氣真空裝置2用于在氧化還原反應(yīng)前后將高溫管式爐1.12內(nèi)部進(jìn)行抽真空處理；原位傳樣裝置3將氧化還原后的樣品在不暴露大氣的情況，傳入電子能譜測(cè)量?jī)x器進(jìn)行后期樣品本征電子結(jié)構(gòu)的測(cè)量。
[0021]本實(shí)用新型中，所述整體抽氣真空裝置2的過渡四通2.7包含兩個(gè)支路，分別對(duì)應(yīng)于粗真空和聞?wù)婵盏墨@得；其中:
[0022]所述壓力膜規(guī)2.8、粗抽閥2.9、單向氣體閥2.10、粗抽氣動(dòng)閥2.11、氣體混合室抽氣閥1.8和前級(jí)油泵2.1組成粗真空支路；該支路主要是前期利用前級(jí)油泵2.1對(duì)高溫管式爐1.12內(nèi)部進(jìn)行粗抽真空，一般的極限真空可進(jìn)入KT1Hibar量級(jí)；
[0023]所述分子泵氣動(dòng)閥2.3、渦輪分子泵2.4、全量程高真空規(guī)2.5和金屬閥2.6組成高真空支路；該支路是在真空度進(jìn)入KT1Hibar量級(jí)的前提下，利用渦輪分子泵2.3進(jìn)一步對(duì)高溫管式爐1.12內(nèi)部進(jìn)行抽真空，最后的極限真空度可進(jìn)入1-6Hibar量級(jí)，從而實(shí)現(xiàn)了高真空的獲得。
[0024]本實(shí)用新型中，首先在樣品過渡室處于大氣壓的前提下，真空內(nèi)部送樣桿3.3的樣品抓取端，即樣品抓取機(jī)構(gòu)3.4，通過第二密封連接口 1.14進(jìn)入高溫管式爐1.12后，直接穿過樣品停放石英管，從樣品停放石英管的樣品支撐端伸出，再通過第一密封連接口 1.13進(jìn)入樣品過渡室。
[0025]將需要預(yù)處理的樣品通過快速進(jìn)樣口 4.5放置于樣品臺(tái)4.3上，由樣品抓取機(jī)構(gòu)
3.4抓取后，將樣品從樣品過渡室4中取出，通過滑動(dòng)傳樣磁體3.2控制樣品傳送桿3.1的真空內(nèi)部送樣桿3.3整體線性移動(dòng)，將樣品移至高溫管式爐1.12內(nèi)的樣品停放石英管3.5的樣品支撐端；當(dāng)樣品傳遞到樣品停放石英管的樣品支撐端的卡槽時(shí)，會(huì)被這兩個(gè)卡槽固定住，由于位置正好處于高溫管式爐的中心，從而保證實(shí)際溫度和設(shè)定溫度相一致。
[0026]用整體抽氣真空裝置2將高溫管式爐1.12內(nèi)部以及樣品過渡室4都抽成高真空的狀態(tài)；關(guān)閉閘板閥4.6，使樣品過渡室4與氣路管道裝置I隔絕；通過氣路管道裝置I通入氧化還原反應(yīng)所需的氣體，對(duì)樣品進(jìn)行氧化還原反應(yīng)；反應(yīng)完畢后，用整體抽氣真空裝置2再次將管式爐1.12內(nèi)部抽成高真空狀態(tài)；當(dāng)管式爐1.12顯示溫度低于80°C時(shí)，打開高溫管式爐1.12的爐蓋(傳樣過程需要實(shí)時(shí)觀察)，通過滑動(dòng)傳樣磁體3.2控制真空內(nèi)部送樣桿
3.3，打開閘板閥4.6，將樣品重新移回樣品過渡室4 ;樣品過渡室4同電子能譜測(cè)量?jī)x連接端打開，將樣品送入電子能譜測(cè)量?jī)x中的樣品停放室，然后進(jìn)行后繼的測(cè)量操作。
[0027]本實(shí)用新型中，所述的高溫管式爐型號(hào)為INDBERG/BLUE M，可設(shè)定快速的升降溫及溫度保持程序，最高溫度可達(dá)1100°c，并且具有開門自動(dòng)斷電功能。
[0028]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:提供了種電子能譜儀樣品分析前的高溫高壓反應(yīng)處理并進(jìn)行高真空原位傳送樣品的裝置；該裝置能提供不同高純氣體以及特定比例的混合氣體的反應(yīng)氣氛，通過設(shè)定管式爐的溫度，實(shí)現(xiàn)不同條件下的氧化還原反應(yīng)；在反應(yīng)結(jié)束后，可通過前級(jí)油泵、分子泵配合抽氣在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到高真空(10_6mbar)，由長(zhǎng)程傳樣桿將樣品傳遞至電子能譜儀的樣品停放室，進(jìn)一步由電子能譜儀自帶的樣品傳送裝置傳至分析室進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)量；整個(gè)過程(樣品化學(xué)反應(yīng)、樣品傳遞、測(cè)試分析)均在高真空環(huán)境中實(shí)現(xiàn)，不會(huì)改變或者破壞樣品的表面結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)樣品的原位反應(yīng)及測(cè)量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為本實(shí)用新型的整體圖示。
[0030]圖2為本實(shí)用新型氣路管道裝置結(jié)構(gòu)連接圖示。
[0031]圖3為本實(shí)用新型整體抽氣真空裝置結(jié)構(gòu)連接圖示。
[0032]圖4為本實(shí)用新型原位傳樣裝置圖示。
[0033]圖5為本實(shí)用新型樣品過渡室圖示。
[0034]圖中標(biāo)號(hào):1.1為第一進(jìn)氣閥，1.2為第二氣體進(jìn)氣閥，1.3為第一氣體流量計(jì)，1.4為第二氣體流量計(jì)，1.5為氮?dú)膺M(jìn)氣閥，1.6為氣體混合室，1.7為混合氣體出氣閥，1.8為混合室抽氣閥，1.9為混合氣體管式爐進(jìn)氣閥，1.10為高純氣體管式爐進(jìn)氣閥，1.11為冷卻法蘭盤，1.12為石英爐管，1.13為第一密封連接口，1.14為第二密封連接口，1.15為樣品停放石英管，1.16為傳樣五通，1.17反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥，1.18為反應(yīng)氣體泄壓開關(guān)閥，1.19為反應(yīng)氣體出氣閥，1.20為反應(yīng)氣體泄壓閥，2.1為前級(jí)油泵，2.2為前級(jí)皮拉尼真空規(guī)，2.3為分子泵氣動(dòng)閥，2.4為渦輪分子泵，2.5為全量程高真空規(guī)，2.6為金屬閥，2.7為過渡四通，2.8壓力膜規(guī)，2.9為粗抽閥，2.10為單向氣體金屬管，2.11為粗抽氣動(dòng)閥，3.1為樣品傳送桿,3.2為傳樣磁體，3.3為真空內(nèi)部送樣桿，3.4為樣品抓取機(jī)構(gòu)，4.1為高度調(diào)節(jié)裝置，4.2為旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置，4.3為樣品臺(tái)，4.4為視窗法蘭，4.5為快速進(jìn)樣口，4.6閘板閥。

【具體實(shí)施方式】
[0035]為了更好的理解本實(shí)用新型的上述目的，下文將結(jié)合附圖，詳細(xì)敘述本實(shí)用新型。
[0036]本實(shí)用新型所述氣路管道裝置I中，所有閥門均由Swagelok氣體兩通開關(guān)閥和Swagelok氣體三通開關(guān)閥構(gòu)成,氣路管道均由06mm不銹鋼氣管構(gòu)成。
[0037]氣體混合室1.6為KF25的四通，設(shè)計(jì)目的在于使兩種氣體能夠充分混合。四個(gè)CF25法蘭口通過KF25轉(zhuǎn)06mm不銹鋼氣管分別與為第一氣體流量計(jì)1.3，第二氣體流量計(jì)
1.4,氮?dú)膺M(jìn)氣閥1.5以及Swagelok氣體開關(guān)三通閥連接。Swagelok氣體開關(guān)三通閥再進(jìn)一步通過06_不銹鋼氣管與混合氣體出氣閥1.7，混合室抽氣閥1.8連接。
[0038]在高溫管式爐1.12的進(jìn)氣口處連接有CF40法蘭，并在該法蘭的側(cè)邊焊接上一段06mm不銹鋼氣管,再進(jìn)一步通過Swagelok氣體開關(guān)三通閥以及06mm不銹鋼氣管分別與混合氣體管式爐進(jìn)氣閥1.9，高純氣體管式爐進(jìn)氣閥1.10連接。CF40法蘭再與第一密封連接口 1.13連接。第一密封連接口 1.13與第二密封連接口 1.14均由硅膠密封圈進(jìn)行密封、M6螺絲進(jìn)行固定的不銹鋼法蘭構(gòu)成。
[0039]冷卻法蘭盤1.11嵌套在高溫管式爐1.12內(nèi)部爐管上，在冷卻法蘭盤1.11上設(shè)計(jì)有進(jìn)水口和出水口，由于采用的材質(zhì)為黃銅，導(dǎo)熱性能好，因此在通入自來水的前提下，可以對(duì)第一密封連接口 1.13與第二密封連接口 1.14附近起到很好的冷卻作用，有效地避免了硅膠密封圈受熱形變的問題。
[0040]高溫管式爐1.12的內(nèi)部還固定設(shè)置一個(gè)樣品停放石英管1.15，樣品停放石英管
1.15的一端同高溫管式爐1.12內(nèi)部爐管焊接相連接，樣品停放石英管1.15的另一端作為樣品支撐端，位于高溫管式爐1.12的中心位置，端部設(shè)有2個(gè)固定的卡槽，在傳樣過程中起到限位作用，用于支撐樣品，構(gòu)成樣品停放臺(tái)。
[0041]本實(shí)用新型所述整體抽氣真空裝置2中，前級(jí)油泵2.1、前級(jí)皮拉尼真空規(guī)2.2、分子泵氣動(dòng)閥2.3、粗抽氣動(dòng)閥2.11通過KF25四通、KF25三通卡箍密封相連接，渦輪分子泵
2.4通過KF25波紋管與裝有分子泵氣動(dòng)閥2.3的KF25三通連接，全量程高真空規(guī)2.5通過CFlOO轉(zhuǎn)CF40、CF40三通分別與渦輪分子泵2.4、金屬閥2.6 一側(cè)連接，金屬閥2.6的另一側(cè)、壓力膜規(guī)2.8、粗抽閥2.9通過過渡四通2.7相連接，過渡四通2.7上側(cè)與氣路管道裝置I中的傳樣五通1.15連接，粗抽閥2.9通過06mm不銹鋼氣管與單向氣體金屬管2.10連接，并進(jìn)一步通過06mm不銹鋼氣管、Swagelok氣體三通開關(guān)閥、KF25轉(zhuǎn)06mm不銹鋼氣管分另|J、KF25三通、KF25四通分別與混合室抽氣閥1.8、前級(jí)油泵2.1連接。
[0042]本實(shí)用新型所述原位傳樣裝置3中，樣品傳送桿3.1上嵌套有傳樣磁體3.2，并通過氣路管道裝置I中的傳樣五通1.15、CF40短波紋管與氣路管道裝置I中的第二密封連接口 1.14連接；真空內(nèi)部送樣桿3.3通過傳樣磁體3.2進(jìn)行前后移動(dòng)，并且在其頭部安裝有樣品抓取機(jī)構(gòu)3.4。
[0043]本實(shí)用新型所述樣品過渡室4中，四個(gè)CF40法蘭口分別于視窗法蘭4.4、快速進(jìn)樣口 4.5、閘板閥4.6以及電子能譜儀連接；高度調(diào)節(jié)裝置4.1與旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置4.2通過線性驅(qū)動(dòng)裝置、CF40兩通集成在一起，并且在樣品過渡室4的真空內(nèi)部與樣品臺(tái)4.3連接；在傳樣過程中，通過視窗法蘭4.4進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，快速升降樣品臺(tái)4.3的高度以及面內(nèi)的角度至合適的值，再進(jìn)行傳樣。
[0044]本實(shí)用新型中，整個(gè)支架由60mm*60mm的標(biāo)準(zhǔn)招型材構(gòu)成,通過配套角件和螺絲實(shí)現(xiàn)鋁型材之間的直角連接。支架構(gòu)成的上表面用厚鋁板覆蓋，上面放置高溫管式爐1.12，整體抽氣真空裝置放置2支撐在向外延伸的鋁板上，而原位傳樣裝置3的部件安裝在高溫管式爐1.12的兩側(cè)，支架構(gòu)成的前表面嵌入薄鋁板，形成前置氣路控制面板，如圖1所示。
[0045]本實(shí)用新型中，具體抽氣真空裝置的運(yùn)行流程具體如下:
[0046]確認(rèn)混合氣體管式爐進(jìn)氣閥1.9、高純氣體管式爐進(jìn)氣閥1.10、反應(yīng)氣體出氣閥1.13及反應(yīng)氣體泄壓閥1.14關(guān)閉的前提下，首先打開閘板閥4.6，按下控制面板上的valve按鈕，粗抽氣動(dòng)閥2.10自動(dòng)打開,分子泵氣動(dòng)閥2.3自動(dòng)關(guān)閉。開啟前級(jí)油泵2.1,緩慢打開粗抽閥2.8，并同時(shí)打開金屬閥2.6，利用前級(jí)油泵2.1對(duì)整體管道進(jìn)行預(yù)抽真空，前級(jí)皮拉尼真空規(guī)2.2可實(shí)時(shí)顯示整體管道的真空度。當(dāng)真空度到達(dá)前級(jí)油泵的極限真空(10-1mbar量級(jí))時(shí),關(guān)閉粗抽閥2.8,并同時(shí)按下控制面板上的pump按鈕,粗抽氣動(dòng)閥2.10自動(dòng)關(guān)閉，分子泵氣動(dòng)閥2.3自動(dòng)打開，開啟渦輪分子泵2.4。當(dāng)渦輪分子泵全速運(yùn)轉(zhuǎn)、顯示狀態(tài)為Normal時(shí)，利用渦輪分子泵2.4對(duì)石英爐管1.12內(nèi)部進(jìn)一步抽氣以獲得高真空，全量程高真空規(guī)2.5可實(shí)時(shí)顯示渦輪分子泵抽氣過程中整體管道的真空度，測(cè)試結(jié)果表明在很短的時(shí)間內(nèi)(〈20分鐘)真空可以迅速地降至IX 10_6mbar。
[0047]本實(shí)用新型中，實(shí)現(xiàn)高溫高壓氧化還原反應(yīng)的運(yùn)行流程具體如下:
[0048]高溫管式爐1.12內(nèi)部獲得高真空后，在對(duì)氣路管道裝置I通氣體之前，為了確保通入氣體的純度，首先需要對(duì)氣體混合室1.6進(jìn)行吹掃清洗。本實(shí)用新型裝置中是利用高純氮?dú)?，配合前?jí)油泵2.1，進(jìn)行多次沖抽達(dá)到清潔的效果。具體的操作為:在氮?dú)膺M(jìn)氣閥1.5、粗抽閥2.8關(guān)閉的前提下，按下控制面板上的valve按鈕，粗抽氣動(dòng)閥2.10自動(dòng)打開，分子泵氣動(dòng)閥2.3自動(dòng)關(guān)閉，緩慢打開混合室抽氣閥1.8 ;當(dāng)?shù)竭_(dá)前級(jí)油泵的機(jī)械真空度時(shí)(1-1mbar量級(jí))，關(guān)閉混合室抽氣閥1.8，并打開氮?dú)膺M(jìn)氣閥1.5，對(duì)氣體混合室充氮?dú)?。重?fù)上述步驟，即可實(shí)現(xiàn)氣體混合室及相關(guān)氣路的清潔。
[0049]氣體混合室清洗完成后，關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)氣閥1.5和混合室抽氣閥1.8，打開第一氣體進(jìn)氣閥1.1和第二氣體進(jìn)氣閥1.2。從鋼瓶?jī)?nèi)部出來的兩種高純反應(yīng)氣體首先分別進(jìn)入第一氣體流量計(jì)1.3和第二氣體流量計(jì)1.4，根據(jù)氣體流量計(jì)顯示的示數(shù)，調(diào)節(jié)氣體流量實(shí)現(xiàn)混合氣體比例的精確控制。接著按順序打開混合氣體出氣閥1.7，混合氣體管式爐進(jìn)氣閥1.9，即可使所需反應(yīng)混合氣體進(jìn)入石英爐管1.12。本實(shí)用新型裝置中的高溫氣體管式爐進(jìn)氣閥1.10可以直接連接氣體鋼瓶，實(shí)現(xiàn)對(duì)高溫管式爐1.12內(nèi)部通入一種高純氣體。
[0050]本實(shí)用新型根據(jù)現(xiàn)今對(duì)氧化還原反應(yīng)環(huán)境的需求，特別設(shè)計(jì)了高溫、高壓兩種不同的反應(yīng)模式。在高溫反應(yīng)模式下，對(duì)型號(hào)為L(zhǎng)INDBERG\BLUE M高溫管式爐1.12設(shè)定不同的升降溫和溫度保持程序，最高溫度可達(dá)1100°C，樣品停放石英管1.15構(gòu)成的樣品停放臺(tái)處于高溫管式爐1.12的中間位置，保證其實(shí)際樣品溫度與高溫管式爐1.12的設(shè)定溫度相一致。一般的高溫氧化還原反應(yīng)需要保持氣體的流動(dòng)，因此在本實(shí)用新型中高溫管式爐
1.12的右側(cè)有連接反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥1.17。在高溫反應(yīng)模式下，需要打開反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥1.16，由于高溫管式爐1.12內(nèi)部氣壓大于大氣壓，因此氣體會(huì)經(jīng)過反應(yīng)氣體出氣閥
1.19排入大氣，確保整個(gè)反應(yīng)過程氣體的流動(dòng)。而在高壓反應(yīng)模式下，需要關(guān)閉反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥1.17，打開反應(yīng)氣體泄壓開關(guān)閥1.18，氣體封閉在石英爐管內(nèi)部，但當(dāng)壓強(qiáng)大于2個(gè)大氣壓時(shí)，右側(cè)的反應(yīng)氣體泄壓閥1.20會(huì)自動(dòng)打開泄壓，確保高壓反應(yīng)的安全性。
[0051]當(dāng)樣品停放臺(tái)處的樣品高溫高壓氧化還原反應(yīng)完成后，關(guān)閉混合氣體管式爐進(jìn)氣閥1.9或高純氣體管式爐進(jìn)氣閥1.10，根據(jù)上述抽真空的流程對(duì)石英爐管1.12內(nèi)部抽氣，在很短時(shí)間內(nèi)(〈20分鐘)壓力膜規(guī)2.7顯示真空度為10_6mbar量級(jí)。在高真空的前提下，當(dāng)溫度<80°C時(shí)，即可打開高溫管式爐的蓋子，進(jìn)行原位的樣品傳遞。
[0052]本實(shí)用新型中，實(shí)現(xiàn)原位樣品傳遞的運(yùn)行流程具體如下:
[0053]移動(dòng)真空外部的傳樣磁體3.2，使真空內(nèi)部送樣桿3.3線性移動(dòng)，利用樣品抓取機(jī)構(gòu)3.4把樣品從樣品停放石英管1.15前端的停放臺(tái)處取下，再進(jìn)一步移動(dòng)傳樣題詞3.2是真空內(nèi)部送樣桿繼續(xù)往前伸，當(dāng)樣品接近閘板閥4.6時(shí)，打開閘板閥4.6，繼續(xù)移動(dòng)傳樣磁體3.2，即可將樣品傳遞至樣品過渡室4內(nèi)部的樣品臺(tái)4.3上，并進(jìn)一步傳遞至與本實(shí)用新型兼容的電子能譜儀的樣品停放室，從而可以進(jìn)行后續(xù)的電子結(jié)構(gòu)的原位測(cè)量。
[0054]本實(shí)用新型參照上述實(shí)施例的結(jié)構(gòu)對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了說明，但是并不局限于上面敘述的內(nèi)容，本實(shí)用新型包括在上述權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)任何修改和變動(dòng)。
【權(quán)利要求】
1.一種電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置，其特征在于主要包括氣路管道裝置(I)、整體抽氣真空裝置(2)、原位傳樣裝置(3)和樣品過渡室(4)； 所述氣路管道裝置(I)主要包括第一氣體進(jìn)氣閥(1.1 )、第二氣體進(jìn)氣閥(1.2)、第一氣體流量計(jì)(1.3)、第二氣體流量計(jì)(1.4)、氮?dú)膺M(jìn)氣閥(1.5)、氣體混合室(1.6)、混合氣體出氣閥(1.7 )、氣體混合室抽氣閥(1.8 )、混合氣體管式爐進(jìn)氣閥(1.9 )、高純氣體管式爐進(jìn)氣閥(1.10)、高溫管式爐(1.12)、第一密封連接口(1.13)、第二密封連接口(1.14)、樣品停放石英管(1.15)、傳樣五通(1.16)、反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥(1.17)、反應(yīng)氣體泄壓開關(guān)閥(1.18)、反應(yīng)氣體出氣閥(1.19)和反應(yīng)氣體泄壓閥(1.20);其中: 第一氣體進(jìn)氣閥(1.0與第一氣體流量計(jì)(1.3)連接；第二氣體進(jìn)氣閥(1.2)與第二氣體流量計(jì)(1.4)連接；第一氣體流量計(jì)(1.3)、第二氣體流量計(jì)(1.4)和氮?dú)膺M(jìn)氣閥(1.5)分別與氣體混合室(1.6)連接；氣體混合室(1.6)再分別與混合氣體出氣閥(1.7)和氣體混合室抽氣閥(1.8)連接；所述混合氣體出氣閥(1.7)與混合氣體管式爐進(jìn)氣閥(1.9)連接；所述第一密封連接口(1.13)和第二密封連接口(1.14)分別設(shè)置在高溫管式爐(1.12)的兩側(cè)，其中，第一密封連接口(1.13)同混合氣體管式爐進(jìn)氣閥(1.9)和高純氣體管式爐進(jìn)氣閥(1.10)連接，第二密封連接口(1.14)同傳樣五通(1.16)連接；所述傳樣五通(1.16)再分別同所述反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥(1.17)和反應(yīng)氣體泄壓開關(guān)閥(1.18)連接，形成兩個(gè)支路；反應(yīng)氣體出氣開關(guān)閥(1.17)再與反應(yīng)氣體出氣閥(1.19)連接，反應(yīng)氣體泄壓開關(guān)閥(1.18)再與反應(yīng)氣體泄壓閥(1.20)連接；這兩個(gè)支路構(gòu)成了高溫和高壓兩種樣品反應(yīng)模式； 所述高溫管式爐(1.12)的內(nèi)部還固定設(shè)置一個(gè)樣品停放石英管(1.15)，樣品停放石英管(1.15)的一端同高溫管式爐(1.12)內(nèi)部爐管相連接，樣品停放石英管(1.15)的另一端作為樣品支撐端，位于高溫管式爐(1.12)的中心位置，端部設(shè)有(2)個(gè)固定的卡槽，用于支撐樣品，構(gòu)成樣品停放臺(tái)； 所述整體抽氣真空裝置2主要包括前級(jí)油泵(2.1)，前級(jí)皮拉尼真空規(guī)(2.2)，分子泵氣動(dòng)閥(2.3)，渦輪分子泵(2.4)，全量程高真空規(guī)(2.5)，金屬閥(2.6)，過渡四通(2.7)，壓力膜規(guī)(2.8)，粗抽閥(2.9)，單向氣體閥(2.10)和粗抽氣動(dòng)閥(2.11);其中: 所述前級(jí)油泵(2.1)通過一個(gè)四通管分別連接前級(jí)皮拉尼真空規(guī)(2.2)、分子泵氣動(dòng)閥(2.3 )和粗抽氣動(dòng)閥(2.11); 所述分子泵氣動(dòng)閥(2.3)與渦輪分子泵(2.4)相連；渦輪分子泵(2.4)分別同全量程高真空規(guī)(2.5)與金屬閥(2.6)連接，金屬閥(2.6)再與過渡四通(2.7)連接；過渡四通(2.7)再分別同壓力膜規(guī)(2.8)、粗抽閥(2.9)和氣路管道裝置(I)的傳樣五通(1.15)連接，粗抽閥(2.9)與單向氣體閥(2.10)連接， 所述單向氣體閥(2.10)、粗抽氣動(dòng)閥(2.11)通過金屬氣路三通接口與氣路管道裝置(I)中的氣體混合室抽氣閥(1.8)連接； 所述氣路管道裝置(I)和整體抽氣真空裝置(2)通過過渡四通(2.7)同傳樣五通(1.15)連接起來； 所述原位傳樣裝置(3)主要包括樣品傳送桿(3.1)、傳樣磁體(3.2)、真空內(nèi)部送樣桿(3.3)和樣品抓取機(jī)構(gòu)(3.4);其中: 所述樣品傳送桿(3.1)為不銹鋼套桿，真空內(nèi)部送樣桿(3.3)嵌套在其中；真空內(nèi)部送樣桿(3.3)的一端為樣品抓取端,配有樣品抓取機(jī)構(gòu)(3.4);所述傳樣磁體(3.2活動(dòng)式嵌套在樣品傳送桿(3.1)外的一端，能在樣品傳送桿(3.1)表面滑動(dòng)，通過磁力控制真空內(nèi)部送樣桿(3.3)移動(dòng)；樣品傳送桿(3.1)的另一端同整體抽氣真空裝置(2)中的傳樣五通(1.15)密封連接；在整個(gè)傳樣過程中，所述真空內(nèi)部送樣桿(3.3)前端的樣品抓取機(jī)構(gòu)(3.4)，通過傳樣五通(1.15)，經(jīng)高溫管式爐(1.12)的第二密封連接口(1.14)伸入經(jīng)高溫管式爐(1.12)內(nèi)，再通過高溫管式爐(1.12)的第一密封連接口( 1.13)伸出，進(jìn)一步傳遞至樣品過渡室(4)； 所述樣品過渡室(4)為小型真空腔體結(jié)構(gòu)，包括高度調(diào)節(jié)裝置(4.1)、旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置(4.2)、樣品臺(tái)(4.3)、視窗法蘭(4.4)、快速進(jìn)樣口(4.5)和閘板閥(4.6);其一端通過閘板閥(4.6)，同第一密封連接口( 1.13)連接，另一端同電子能譜測(cè)量?jī)x連接；其中: 在樣品過渡室腔體外部，所述高度調(diào)節(jié)裝置(4.1)和旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置(4.2)通過短波紋管相互連接；在樣品過渡室腔體內(nèi)部，旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置(4.2)通過不銹鋼豎直桿與樣品臺(tái)(4.3)連接，視窗法蘭(4.4)、快速進(jìn)樣口(4.5)分別與樣品過渡室(4)密封連接； 在傳樣過程中，通過轉(zhuǎn)動(dòng)高度調(diào)節(jié)裝置(4.1)的手輪快速升降樣品臺(tái)(4.3)豎直方向的高度，通過轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)裝置(4.2)的手柄調(diào)節(jié)樣品臺(tái)(4.3)的面內(nèi)角度，視窗法蘭(4.4)用于傳樣過程的實(shí)時(shí)觀察,快速進(jìn)樣口(4.5)用于從外部大氣環(huán)境中向樣品過渡室放置樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置，其特征在于所述高溫管式爐(1.12)的第一密封連接口(1.13)和第二密封連接口(1.14)處，還設(shè)有一個(gè)內(nèi)部帶有冷卻水的冷卻法蘭盤(1.11 )，作為冷卻裝置。
3.如權(quán)利要求1所述的電子能譜測(cè)量前期樣品原位預(yù)處理的反應(yīng)裝置，其特征在于所述整體抽氣真空裝置(2)的過渡四通(2.7)包含兩個(gè)支路，分別對(duì)應(yīng)于粗真空和高真空的獲得；其中: 所述壓力膜規(guī)(2.8)、粗抽閥(2.9)、單向氣體閥(2.10)、粗抽氣動(dòng)閥(2.11)、氣體混合室抽氣閥(1.8)和前級(jí)油泵(2.1)組成粗真空支路；該支路主要是前期利用前級(jí)油泵(2.1)對(duì)高溫管式爐(1.12)內(nèi)部進(jìn)行粗抽真空； 所述分子泵氣動(dòng)閥(2.3)、渦輪分子泵(2.4)、全量程高真空規(guī)(2.5)和金屬閥(2.6)組成高真空支路；該支路是利用渦輪分子泵(2.3)進(jìn)一步對(duì)高溫管式爐(1.12)內(nèi)部進(jìn)行抽真空。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK203965347SQ201420374752
【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】趙嘉峰, 盛世善, 歐宏煒 申請(qǐng)人:費(fèi)密儀器科技（上海）有限公司