一種液相色譜儀的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種具有在線清洗功能的液相色譜儀，它包括第一流道（L3）、第二流道（L21）、分析流道（L22）、廢液流道等，還包括清洗流道（L25）、方向切換閥（V1）和多流道切換閥（V2）等。該液相色譜儀通過改變各二位切換閥之間的連通關(guān)系，從而改變液體流路，分別實(shí)現(xiàn)了對(duì)第一色譜柱、中間色譜柱、過濾器或者保護(hù)器的在線清洗功能，并且可以同時(shí)對(duì)第一色譜柱和中間色譜柱進(jìn)行在線清洗。
【專利說明】一種液相色譜儀

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于液相色譜領(lǐng)域，具體涉及一種具有在線清洗功能的液相色譜儀。

【背景技術(shù)】
[0002]液相色譜儀(Liquid Chromatography \ LC)的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離。使用色譜泵將含有樣品的流動(dòng)相通過一固定于色譜柱中與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。
[0003]在常規(guī)液相色譜的基礎(chǔ)上，發(fā)展出一種具有樣品在線處理或二維分離能力的二維液相色譜(2D-LC)，二維液相色譜是將分離機(jī)理不同而又相互獨(dú)立的兩支色譜柱串聯(lián)起來構(gòu)成的分離系統(tǒng)。樣品經(jīng)過第一維液相的色譜柱進(jìn)入接口中，通過濃縮、捕集或切割后被切換進(jìn)入第二維液相的色譜柱及檢測(cè)器中。二維液相色譜通常采用兩種不同的分離機(jī)理分析樣品，即利用樣品的不同特性把復(fù)雜混合物(如肽)分成單一組分，這些特性包括分子尺寸、等電點(diǎn)、親水性、電荷、特殊分子間作用(親和)等，在一維分離系統(tǒng)中不能完全分離的組分，可能在二維系統(tǒng)中得到更好的分離，因此分離能力、分辨率得到極大的提高。
[0004]現(xiàn)有常規(guī)液相色譜儀與二維液相色譜儀有一個(gè)共同的缺陷，均不能在線清洗色譜柱、過濾器、流路管線或者保護(hù)柱。由于待分析樣品中有雜質(zhì)等原因，隨著色譜柱使用時(shí)間的增加，色譜柱中會(huì)積累雜質(zhì)，從而導(dǎo)致色譜柱效變差，影響分析的準(zhǔn)確性，嚴(yán)重的會(huì)出現(xiàn)堵柱現(xiàn)象，導(dǎo)致不能使用?，F(xiàn)有技術(shù)中色譜柱一般使用越久，所分析的樣品越臟，劣化速度越快，根據(jù)變差程度的不同，導(dǎo)致色譜峰變形的程度不同，嚴(yán)重的時(shí)候?qū)е律V系統(tǒng)崩潰及或者測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確，因此經(jīng)常需要在做完樣品分析后清洗色譜柱，另外有時(shí)從樣品或流動(dòng)相中帶入的不溶性顆粒會(huì)堵塞管路、過濾器或保護(hù)器，造成管路破裂、系統(tǒng)超壓等問題。
[0005]尤其在二維液相色譜中，第一維色譜柱通常用于“很臟”樣品(比如血漿、中藥粗提液、動(dòng)植物組織粗提液等)的初級(jí)分離，分析樣品的數(shù)量與次數(shù)越多，累積在色譜柱上不能被所用流動(dòng)相洗脫的物質(zhì)就越多，樣品中也有可能含有微小的不溶性顆粒，因此很容易發(fā)生色譜系統(tǒng)堵塞情況，色譜柱的劣化速度也很快，通常使用壽命小于1000次。因此需要對(duì)樣品中不溶性顆粒進(jìn)行攔阻，并對(duì)劣化后的色譜柱進(jìn)行不定期的清洗。另外第一維色譜柱失效后，臟的物質(zhì)容易傳遞給后級(jí)的色譜柱，導(dǎo)致第二維的色譜系統(tǒng)發(fā)生故障，因此后級(jí)的色譜柱也需要不定期清洗；另外越“臟”的樣品，越容易在液相色譜的管路中析出不溶性顆粒，導(dǎo)致嚴(yán)重的系統(tǒng)堵塞甚至崩潰。
[0006]現(xiàn)有解決以上問題的技術(shù)之一是在色譜儀進(jìn)樣器與色譜柱中增加保護(hù)柱或者過濾器，當(dāng)保護(hù)柱或過濾器效果變差或者導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升的時(shí)候，停止液相色譜運(yùn)行，更換失效的保護(hù)柱或者過濾器，這種解決方法需要更換材料，導(dǎo)致成本增加；另外需要先停止分析才能進(jìn)行更換工作，影響液相色譜的工作效率；并且需要人工操作，對(duì)實(shí)現(xiàn)色譜儀高度自動(dòng)化帶來障礙。
[0007]現(xiàn)有解決以上問題的另一技術(shù)是在樣品分析完成后，停止分析，用洗脫能力比較強(qiáng)的流動(dòng)相沖洗液相色譜儀及色譜柱，將部分雜質(zhì)沖洗下來。但這種方法對(duì)于保留很強(qiáng)的雜質(zhì)和微小顆粒導(dǎo)致的色譜柱失效沒有作用；另外需要耗費(fèi)較長時(shí)間；并且不能在分析樣品的同時(shí)進(jìn)行，同樣無法實(shí)現(xiàn)色譜儀的高度自動(dòng)化運(yùn)行。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型旨在實(shí)現(xiàn)以下幾個(gè)目的:
[0009]本實(shí)用新型的目的之一:實(shí)現(xiàn)第一色譜柱的在線清洗功能。
[0010]本實(shí)用新型的目的之二，實(shí)現(xiàn)中間色譜柱的在線清洗功能。
[0011]本實(shí)用新型的目的之三:實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)第一色譜柱和中間色譜柱的在線清洗功能。
[0012]本實(shí)用新型的目的之四:實(shí)現(xiàn)過濾器或者保護(hù)器的在線清洗功能。
[0013]本實(shí)用新型的目的之五:調(diào)制第一流動(dòng)相，使第一流動(dòng)相的酸堿度、離子強(qiáng)度或溶劑比例發(fā)生改變，使得第一色譜柱或中間色譜柱上相容的雜質(zhì)能被洗脫下來，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)在線清洗功能。
[0014]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是:
[0015]一種液相色譜儀，包括:
[0016]連接有進(jìn)樣器的第一流道，用于輸送第一流動(dòng)相；
[0017]第二流道，用于輸送第二流動(dòng)相；
[0018]分析流道，用于對(duì)捕獲的物質(zhì)進(jìn)行分離和檢測(cè)；
[0019]廢液流道，包括第一廢液流道和第二廢液流道，用于排除廢液；
[0020]用于連接第一色譜柱的一端管路和另一端管路；用于連接中間色譜柱的一端管路和另一端管路；
[0021 ] 還包括清洗流道,用于輸送清洗溶液；
[0022]還包括方向切換閥和多流道切換閥；所述方向切換閥和多流道切換閥之間有用于連接第一色譜柱的一端管路和另一端管路；所述方向切換閥和多流道切換閥之間還有一根中間連通管路，用于直接連通方向切換閥和多流道切換閥；
[0023]所述方向切換閥包括多個(gè)接口，所述第一流道、清洗流道、廢液流道分別連接在方向切換閥的任意一個(gè)接口上，另外在任意兩個(gè)空閑的接口之間還設(shè)有清洗溶液存儲(chǔ)環(huán)；
[0024]所述多流道切換閥包括多個(gè)端口，其中兩個(gè)端口之間連接有連接管路、在所述連接管路與另一端口之間有用于連接中間色譜柱的一端管路和另一端管路；所述第二流道、分析流道均分別連接在多流道切換閥的其余任意一個(gè)端口上。
[0025]進(jìn)一步的。所述液相色譜儀，還包括:
[0026]調(diào)制流道I，用于輸送調(diào)制溶液；且所述調(diào)制流道I與多流道切換閥的任意一個(gè)空閑端口連接；
[0027]調(diào)制流道II，所述調(diào)制流道II的一端與多流道切換閥的任意一個(gè)空閑端口連接，調(diào)制流道II的另一端與第一流道連接，且連接在進(jìn)樣器之后的流道上；或者調(diào)制流道II的另一端與用于連接第一色譜柱的一端管路連接。
[0028]進(jìn)一步的。所述液相色譜儀，還包括后置切換閥，所述后置切換閥設(shè)有多個(gè)接口，其中任意兩個(gè)相鄰的接口連接至第一流道中，且位于進(jìn)樣器和調(diào)制流道II之間的流道上；另外任意兩個(gè)相鄰的接口連接至廢液流道中；在剩余任意兩個(gè)接口之間連接有過濾器或者保護(hù)器。
[0029]優(yōu)選的連接方式:所述方向切換閥包括接口 a、接口 b、接口 C、接口 d、接口 e、接口f、接口 g、接口 h、接口 i和接口 j，所述接口 e和接口 j之間連接有清洗溶液存儲(chǔ)環(huán)，所述接口 a與第一流道連接，所述接口 b與用于連接第一色譜柱的一端管路連接，所述接口 C、接口 f分別與廢液流道連接，所述接口 d與中間連通管路連接，接口 g為封堵狀態(tài)，接口 i與清洗流道連接。
[0030]優(yōu)選的連接方式:所述多流道切換閥包括端口 a、端口 b、端口 C、端口 d、端口 e、端口 f、端口 g、端口 h、端口 i和端口 j，所述端口 c為封堵狀態(tài)，所述端口 a與用于連接第一色譜柱的另一端管路連接，所述端口 b通過連接管路與端口 f連接，所述端口 i與用于連接中間色譜柱的一端管路連接，用于連接中間色譜柱的另一端管路通過三通b連接在連接管路上，所述端口 g與第二流道連接，所述端口 h與分析流道連接。當(dāng)多流道切換閥上未連接調(diào)制流道I時(shí)，所述端口 e為封堵狀態(tài)。當(dāng)多流道切換閥上連接有調(diào)制流道I時(shí)，所述端口e為與調(diào)制流道I連接。
[0031]進(jìn)一步優(yōu)選的連接方式:所述調(diào)制流道I與多流道切換閥的端口 e連接；所述調(diào)制流道II的一端與多流道切換閥的端口 d連接，調(diào)制流道II的另一端通過三通a與第一流道連接，且連接在進(jìn)樣器之后的流道上。
[0032]進(jìn)一步優(yōu)選的連接方式:所述后置切換閥設(shè)有多個(gè)接口，其中任意兩個(gè)相鄰的接口連接至第一流道中，且位于進(jìn)樣器和三通a之間。
[0033]更進(jìn)一步優(yōu)選的連接方式:所述后置切換閥具有接口 m、接口 η、接口 X、接口 y、接口 s和接口 r ;所述接口 η和接口 s之間連接有過濾器或者保護(hù)器；所述第一廢液流道和所述第一流道均被分為兩段；所述接口 y與第一廢液流道的一段連接，所述接口 X與第一廢液流道的另一段連接；所述接口 m與第一流道的一段連接，所述接口 r與第一流道的另一段連接。
[0034]所述清洗溶液可以是任意對(duì)色譜柱上全部雜質(zhì)或部分雜質(zhì)具有清洗功能的溶液，優(yōu)選清洗溶液的洗脫強(qiáng)度大于第一流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度。
[0035]所述調(diào)制溶液可以是酸性、中性、堿性溶液，或者高比例有機(jī)溶劑。
[0036]所述第一色譜柱與中間色譜柱可以是具有保留能力的色譜柱或具有裝載能力的定量環(huán)。
[0037]除特別說明以外，本實(shí)用新型所述方向切換閥、多流道切換閥以及后置切換閥一般一個(gè)端口或者接口只與一根管路連接。本實(shí)用新型所述方向切換閥、多流道切換閥以及后置切換閥均為二位切換閥。
[0038]除處于封閉狀態(tài)的端口或者接口外，沒有連接管路的端口或者接口稱為空閑端口或者空閑接口。
[0039]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)勢(shì)在于:樣品測(cè)定過程中，通過引入清洗溶液、改變雜質(zhì)排放方向以及調(diào)制流動(dòng)相的洗脫能力，使得液相色譜儀中，累積在色譜柱、管道、保護(hù)柱或過濾器里面的雜質(zhì)或微小不溶性顆?？梢栽诰€去除；無需人為拆卸、替換部件或者更換清洗條件，從而可以實(shí)現(xiàn)液相色譜的高度自動(dòng)化運(yùn)行。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0040]圖1是實(shí)施例1的液相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0041]圖2是實(shí)施例1的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0042]圖3是實(shí)施例1的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0043]圖4是實(shí)施例1的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0044]圖5是實(shí)施例1的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0045]圖6是實(shí)施例1的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0046]圖7是實(shí)施例1的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0047]圖8是實(shí)施例2的液相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0048]圖9是實(shí)施例2的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0049]圖10是實(shí)施例2的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0050]圖11是實(shí)施例2的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0051]圖12是實(shí)施例2的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0052]圖13是實(shí)施例3的液相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0053]圖14是實(shí)施例3的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0054]圖15是實(shí)施例3的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0055]其中，SI是清洗溶液，S2是第二流動(dòng)相，S3是第一流動(dòng)相，S4是調(diào)制溶液，S5是進(jìn)樣器，Pl是輸液泵I，P2是輸液泵II，P3是輸液泵III，P4是輸液泵IV ;D，檢測(cè)器;W，廢液流出口 ；C1是第一色譜柱；C2是中間色譜柱；C3是第二色譜柱；Vl是方向切換閥；V2是多流道切換閥；V3是后置切換閥(注:V1-V3均為二位切換閥)；B1是清洗溶液儲(chǔ)存環(huán)；B2是過濾器或保護(hù)器；T1是二通a, T2是二通b, T3是二通c, T4是二通d ；
[0056]L3是第一流道，L21是第二流道，L22是分析流道，L14是第一廢液流道，L28是第二廢液流道，L31是第三廢液流道，L25是清洗流道，L13是中間連通管路，L19是連接管路，L17是調(diào)制流道I，L18是調(diào)制流道II，L14’是第一廢液流道14的一段，L15是第一廢液流道14的另一段，L3’是第一流道L3的一段，L7是第一流道L3的另一段，L8是用于連接第一色譜柱的一端管路，L9是用于連接第一色譜柱的另一端管路，12是用于連接中間色譜柱的一端管路，Lll是用于連接中間色譜柱的另一端管路；L26是清洗溶液儲(chǔ)存環(huán)連接管路I，L27是清洗溶液儲(chǔ)存環(huán)連接管路II，L4是過濾器或保護(hù)器連接管路I，L5是過濾器或保護(hù)器連接管路II ；
[0057]所述方向切換閥Vl中:7是接口 a、8是接口 b、9是接口 C、10是接口 d、ll是接口e、12是接口 f、13是接口 g、14是接口 h、15是接口 1、16是接口 j ；
[0058]所述多流道切換閥V2中:17是端口&、18是端口13、19是端口(3、20是端口(1、21是端口 e、22是端口 f、23是端口 g、24是端口 h、25是端口 i和26是端口 j ；
[0059]所述后置切換閥V5中:1是接口 m、2是接口 n、3是接口 x、4是接口 y、5是接口 s和6是接口 r ；
[0060]圖中的實(shí)點(diǎn)表示封堵狀態(tài)，粗實(shí)線表示流動(dòng)相流動(dòng)路線。

【具體實(shí)施方式】
[0061]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步的說明。
[0062]實(shí)施例1
[0063]如圖1所示，一種液相色譜儀，包括:
[0064]連接有進(jìn)樣器S5的第一流道L3,用于輸送第一流動(dòng)相S3 ；
[0065]第二流道L21，用于輸送第二流動(dòng)相S2 ；
[0066]第一色譜柱Cl，用于對(duì)樣品進(jìn)行初級(jí)分離；
[0067]中間色譜柱C2，用于對(duì)第一色譜柱Cl分離出的物質(zhì)進(jìn)行捕獲；
[0068]分析流道L22，它包括依次連接的第二色譜柱C3和檢測(cè)器D，用于對(duì)中間色譜柱C2中捕獲的物質(zhì)進(jìn)行進(jìn)一步分離和檢測(cè)；
[0069]廢液流道L28、L31、L14，用于排除廢液；
[0070]用于輸送清洗溶液SI的清洗流道L25、方向切換閥Vl和多流道切換閥V2 ;所述方向切換閥Vl和多流道切換閥V2之間連接有第一色譜柱Cl ;所述方向切換閥Vl和多流道切換閥V2之間還有一根中間連通管路L13，用于直接連通方向切換閥Vl和多流道切換閥V2 ；
[0071]所述方向切換閥Vl包括接口 a7、接口 b8、接口 c9、接口 dlO、接口 ell、接口 Π2、接口 gl3、接口 hl4、接口 i 15和接口 jl6，所述接口 ell和接口 j 16之間連接有清洗溶液存儲(chǔ)環(huán)BI，所述接口 a7與第一流道L3連接，所述接口 b8與第一色譜柱Cl的一端管路L8連接，所述接口 c9、接口 f 12和接口 hl4分別與廢液流道連接，所述接口 dlO與中間連通管路L13連接，接口 gl3為封堵狀態(tài)，接口 il5與清洗流道L25連接。
[0072]所述多流道切換閥V2包括端口 al7、端口 bl8、端口 cl9、端口 d20、端口 e21、端口f22、端口 g23、端口 h24、端口 i25和端口 j26，所述端口 cl9和端口 e21為封堵狀態(tài)，所述端口 al7與第一色譜柱Cl的另一端管路L9連接，所述端口 bl8通過連接管路L19與端口f22連接，所述端口 i25與所述中間色譜柱C2的一端管路L12連接，所述中間色譜柱C2的另一端管路Lll通過三通T2連接在連接管路L19上，所述端口 g23與第二流道L21連接，所述端口 h24與分析流道L22連接。
[0073]常規(guī)功能描述如下:
[0074]1、第一色譜柱分離功能，如圖2所示，開啟輸送泵IIIP3將第一流動(dòng)相輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，試樣通過進(jìn)樣器S5導(dǎo)入，導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 a7和接口 b8，使得第一流動(dòng)相從第一色譜柱Cl上流過，試樣中各組分在第一流動(dòng)相與第一色譜柱分離機(jī)理下開始分離，含有分離后組分的第一流動(dòng)相再流向多流道切換閥V2的端口 al7，導(dǎo)通多流道切換閥V2端口 al7和端口 b26，使得第一流動(dòng)相流至中間連通管道L13，再連接方向切換閥Vl的接口 dlO，導(dǎo)通接口 dlO和接口 c9，使得第一流動(dòng)相流至第一廢液流道L14，排出。在以上過程中，樣品被導(dǎo)入第一流動(dòng)相后，樣品中不能被洗脫的雜質(zhì)累積在第一色譜柱上，從而逐漸導(dǎo)致第一色譜柱失效或系統(tǒng)堵塞。
[0075]2、中間色譜柱捕獲功能，如圖3所示，開啟輸送泵IIIP3將第一流動(dòng)相輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 a7和接口 b8、使得第一流動(dòng)相從第一色譜柱Cl上流過，試樣通過進(jìn)樣器S5導(dǎo)入，試樣中各組分在第一流動(dòng)相與第一色譜柱的分離機(jī)理下開始分離，含有分離后組分的第一流動(dòng)相再流向多流道切換閥V2的端口 al7，導(dǎo)通多流道切換閥V2端口 al7和端口 bl8，使得第一流動(dòng)相中流過中間色譜柱C2，在中間色譜柱保留能力下，第一流動(dòng)相中包含的目標(biāo)組分被中間色譜柱C2捕獲，不能被第一流動(dòng)相帶走，第一流動(dòng)相則流向端口 i25，導(dǎo)通端口 i25和端口 j26，使得第一流動(dòng)相流至中間連通管道L13，再導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 dlO，導(dǎo)通接口 dlO和接口 c9，使得第一流動(dòng)相流至第一廢液流道L14，排出。在以上過程中，樣品中有些雜質(zhì)隨同目標(biāo)組分被保留在中間色譜柱上，不能被洗脫的雜質(zhì)將會(huì)累積在中間色譜柱上，從而逐漸導(dǎo)致中間色譜柱失效或堵塞。
[0076]3、第二色譜柱分離功能，如圖4所示，開啟輸送泵IIP2，將第二流動(dòng)相輸送至多流道切換閥V2的端口 g23，導(dǎo)通端口 g23和端口 f22，使得第二流動(dòng)相通過中間色譜柱C2，上述目標(biāo)組分被第二流動(dòng)相洗脫下來，包含在第二流動(dòng)相中流向端口 i25，導(dǎo)通端口 i25和端口 h24，流過分析流道L22，最后所訴目標(biāo)組分在第二流動(dòng)相與第二色譜柱C3的分離機(jī)理下進(jìn)行進(jìn)一步分離，流出第二色譜柱C3后被檢測(cè)器D檢測(cè)。
[0077]本實(shí)用新型的特有功能描述如下:
[0078]1、清洗溶液存儲(chǔ)功能:如圖5所示，開啟輸送泵IP1，將清洗溶液輸送至方向切換閥Vl的清洗溶液存儲(chǔ)環(huán)BI，之后經(jīng)第二廢液流道L28排除，這樣儲(chǔ)環(huán)BI將存儲(chǔ)一部分清洗溶液。該功能可以在任意空閑時(shí)間段進(jìn)行，不影響上述常規(guī)功能中描述的功能運(yùn)行，也不需要人為干預(yù)，可以自動(dòng)化完成。
[0079]2、第一色譜柱清洗功能:如圖6所示，開啟輸送泵IIIP3，將第一流動(dòng)相輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，導(dǎo)通接口 a7和接口 jl6，使得第一流動(dòng)相推動(dòng)清洗溶液儲(chǔ)存環(huán)BI中清洗溶液流向接口 ell，導(dǎo)通接口 ell和接口 dlO，清洗溶液通過中間連通管路L13輸送至多流道切換閥V2的端口 j26，導(dǎo)通端口 j26和端口 al7，使得清洗溶液反向流入第一色譜柱Cl中對(duì)其進(jìn)行清洗，再流入方向切換閥Vl的接口 b8，導(dǎo)通接口 b8和接口 c9，使得清洗溶液從第一廢液流道14中排出。該功能可以與上述第二色譜柱分離功能同時(shí)進(jìn)行，也可在液相色譜不進(jìn)行試樣分析的時(shí)候進(jìn)行。
[0080]3、第一色譜柱和中間色譜柱同時(shí)清洗功能:如圖7所示，開啟輸送泵P3，將第一流動(dòng)相輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，導(dǎo)通接口 a7和接口 jl6，使得第一流動(dòng)相推動(dòng)清洗溶液儲(chǔ)存環(huán)BI中清洗溶液流向接口 ell，導(dǎo)通接口 ell和接口 dlO，將清洗溶液通過中間連通管路L13輸送至多流道切換閥V2的端口 j26，導(dǎo)通端口 j26和i25，使得清洗溶液流入中間色譜柱C2中對(duì)其進(jìn)行清洗，再流入多流道切換閥V2的端口 bl8，導(dǎo)通端口 bl8和端口 al7，使得清洗溶液反向流入第一色譜柱Cl中對(duì)其進(jìn)行清洗，再流入方向切換閥Vl的接口 b8，導(dǎo)通接口 b8和接口 c9，使得清洗溶液從第一廢液流道L14中排出。該功能可以與上述第二色譜柱分離功能同時(shí)進(jìn)行，也可在液相色譜不進(jìn)行試樣分析的時(shí)候進(jìn)行。
[0081]實(shí)施例2
[0082]如圖8所示,一種液相色譜儀,在實(shí)施例1所述液相色譜儀的基礎(chǔ)上,還包括:
[0083]調(diào)制流道IL17，用于輸送調(diào)制溶液S4 ;且所述調(diào)制流道IL17與多流道切換閥V2的端口 e21連接；
[0084]調(diào)制流道IIL18，所述調(diào)制流道IIL18的一端與多流道切換閥V2的端口 d20連接，調(diào)制流道IIL18的另一端與第一流道L3連接，且連接在進(jìn)樣器S5之后的流道上。
[0085]功能描述:實(shí)施例2所述液相色譜儀，除具有實(shí)施例1所有功能外，還具有以下特殊功能:
[0086]1、用調(diào)制溶液對(duì)第一色譜柱進(jìn)行清洗的功能:
[0087]如圖9所示，開啟輸送泵IVP4，將調(diào)制溶液輸送至多流道切換閥V2的端口 e21，導(dǎo)通端口 e21和端口 d20，將調(diào)制溶液輸送至調(diào)制流道II L18，在通過第一流道L3輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 a7和接口 b8、使得調(diào)制溶液流過第一色譜柱Cl，因調(diào)制溶液可以與第一流動(dòng)相不同，故累積在第一色譜柱Cl上的，并與調(diào)制溶液相適應(yīng)的雜質(zhì)可以被清洗下來，清洗后的調(diào)制溶液再經(jīng)多流道切換閥V2的端口 al7，導(dǎo)通端口 al7和端口 j26，使得調(diào)制溶液流至中間連通管道L13，再導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口dlO,導(dǎo)通接口 dlO和接口 c9，使得調(diào)制溶液流至第一廢液流道L14，排出。
[0088]2、用調(diào)制溶液對(duì)中間色譜柱進(jìn)行清洗的功能:
[0089]如圖10所示，開啟輸送泵P4，將調(diào)制溶液輸送至多流道切換閥V2的端口 e21，導(dǎo)通端口 e21和端口 f22，再進(jìn)入中間色譜柱C2，因調(diào)制溶液可以與第一流動(dòng)相不同，故累積在中間色譜柱C2上的，并與調(diào)制溶液相適應(yīng)的雜質(zhì)可以被清洗下來，然后流至多流道切換閥V2的端口 i25，導(dǎo)通端口 i25和端口 j26，通過中間連接管道L13，進(jìn)入方向切換閥Vl的接口 dlO，導(dǎo)通接口 dlO和接口 c9，使得調(diào)制溶液流至第一廢液流道L14，排出。
[0090]3、調(diào)制第一流動(dòng)相清洗第一色譜柱的功能:
[0091]如圖11所示:開啟輸送泵IIIP3將第一流動(dòng)相輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，同時(shí)開啟輸送泵P4，將調(diào)制溶液輸送至多流道切換閥V2的端口 e21，導(dǎo)通端口 e21和端口d20，將調(diào)制溶液輸送至調(diào)制流道II L18，在第一流道L3上匯合，調(diào)制溶液可以是酸性、堿性或者含有特殊洗脫能力的溶劑，因此被調(diào)制的第一流動(dòng)相的PH值、溶劑比例、洗脫強(qiáng)度發(fā)生改變，調(diào)制后的混合溶液輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，導(dǎo)通接口 a7和接口 b8，使得上述混合溶液流經(jīng)第一色譜柱Cl，從而累積在第一色譜柱Cl上與所述混合溶液相適應(yīng)的雜質(zhì)將會(huì)被清洗下來，再經(jīng)多流道切換閥V2的端a 口 17，導(dǎo)通端口 al7和端口 j26，使得混合溶液流至中間連通管道L13，再導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 dlO,導(dǎo)通接口 dlO和接口 c9，使得混合溶液至第一廢液流道L14，排出。
[0092]4、調(diào)制第一流動(dòng)相清洗中間色譜柱的功能:
[0093]如圖12所示，開啟輸送泵IIIP3將第一流動(dòng)相輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 a7和接口 b8，使得第一流動(dòng)相流過第一色譜柱Cl，再流向多流道切換閥V2的端口 al7，導(dǎo)通端口 al7和端口 bl8，流向下游三通T2 ;同時(shí)開啟輸送泵IVP4，將調(diào)制溶液輸送至多流道切換閥V2的端口 e21，因?qū)ǚ较蚯袚Q閥Vl的接口 a7和接口 b8的同時(shí)，端口 e21和端口 f22會(huì)被導(dǎo)通，故上述第一流動(dòng)相與調(diào)制溶液在三通T2匯合形成混合溶液，因此被調(diào)制的第一流動(dòng)相的PH值、溶劑比例、洗脫強(qiáng)度發(fā)生改變，對(duì)進(jìn)入中間色譜柱的第一流動(dòng)相進(jìn)行調(diào)制，上述混合溶液流經(jīng)中間色譜柱C2，從而累積在第一色譜柱C2上與混合溶液相適應(yīng)的雜質(zhì)將會(huì)被清洗下；然后再通過端口 i25，導(dǎo)通端口 i25和端口 j26，使得第一流動(dòng)相流至中間連通管道L13，再導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 dlO，連接接口 dlO和接口 c9，使得第一流動(dòng)相流至第一廢液流道L14，排出。
[0094]實(shí)施例3
[0095]如圖13所示，一種液相色譜儀，在實(shí)施例2所述液相色譜儀的基礎(chǔ)上，還包括后置切換閥V5，所述后置切換閥V5具有接口 ml、接口 n2、接口 x3、接口 y4、接口 s5和接口 r6 ；所述接口 n2和接口 s5之間連接有過濾器或者保護(hù)器B2 ;所述接口 y4與廢液流道L14的一段連接，所述接口 x3與廢液流道L14的另一段連接；所述接口 ml與第一流道L3的一段連接，所述接口 r6與第一流道L3的另一段連接。
[0096]功能描述:實(shí)施例3所述液相色譜儀，除具有實(shí)施例1和2所有功能外，還具有以下特殊功能:
[0097]1、過濾器或者保護(hù)器B2對(duì)不溶性雜質(zhì)的攔截功能:
[0098]如圖14所示，開啟輸送泵IIIP3將第一流動(dòng)相輸送至后置切換閥V5的接口 ml，試樣通過進(jìn)樣器S5導(dǎo)入第一流道L3中，導(dǎo)通接口 ml和連接n2，使得包含試樣的第一流動(dòng)相先經(jīng)過過濾器或者保護(hù)器B2，因此試樣或第一流動(dòng)相中含有的不溶性雜質(zhì)被過濾過濾器或者保護(hù)器B2攔截，不能進(jìn)入下游管路，導(dǎo)通接口 s5和r6，使得過濾后的第一流動(dòng)相和試樣被輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 a7和接口 b8，使得第一流動(dòng)相流經(jīng)第一色譜柱Cl，再流向多流道切換閥V2的端口 al7，導(dǎo)通端口 al7和端口 j26，使得第一流動(dòng)相流至中間連通管道L13，再流向方向切換閥Vl的接口 dlO，導(dǎo)通接口 dlO和接口 c9，使得第一流動(dòng)相流至第一廢液流道的一段L14’，連接后置切換閥V5的接口 y4和接口 x3，經(jīng)第一廢液流道的另一段L15排出。
[0099]2、過濾器或者保護(hù)器的清洗功能:
[0100]如圖15所示，在上述攔截功能實(shí)施一段時(shí)間后，待試樣中目標(biāo)組分通過過濾器或者保護(hù)器B2，或者液相色譜不進(jìn)行試樣分析的時(shí)候，即可改變后置切換閥V5的導(dǎo)通方向，使得接口 ml和接口 r6導(dǎo)通，接口 y4和接口 s5導(dǎo)通，接口 m2和接口 x3導(dǎo)通，這樣使得過濾器或者保護(hù)器被后置切換閥轉(zhuǎn)換到第一色譜柱的流動(dòng)方向后面，并且過濾器或者保護(hù)器中溶液流動(dòng)方向與圖14中方向相反，使過濾器或者保護(hù)器上攔截的雜質(zhì)可以直接排出到廢液端，從而實(shí)現(xiàn)在線清洗試樣或第一流動(dòng)相中帶來的雜質(zhì)，具體為:
[0101]第一流動(dòng)相輸送至后置切換閥V5的接口 ml，導(dǎo)通接口 ml和連接r6，使得第一流動(dòng)相輸送至方向切換閥Vl的接口 a7，導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 a7和接口 b8、使得第一流動(dòng)相經(jīng)第一色譜柱Cl，再流向多流道切換閥V2的端口 al7，導(dǎo)通端口 17和端口 j26，使得第一流動(dòng)相流至中間連通管道L13，再導(dǎo)通方向切換閥Vl的接口 dlO,導(dǎo)通接口 dlO和接口 c9，使得第一流動(dòng)相流至第一廢液流道的一段L14’，連接后置切換閥V5的接口 y4和接口 s5，第一流動(dòng)相反向流過過濾器或者保護(hù)器B2，將攔截在過濾器或者保護(hù)器B2上的不溶性雜質(zhì)清洗下來，再從接口 n2和接口 x3，流入第一廢液流道的另一段L15排出，這樣實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)的在線清洗功能。
【權(quán)利要求】
1.一種液相色譜儀，包括: 連接有進(jìn)樣器(S5)的第一流道(L3),用于輸送第一流動(dòng)相(S3)； 第二流道(L21)，用于輸送第二流動(dòng)相(S2)； 分析流道(L22)，用于對(duì)捕獲的物質(zhì)進(jìn)行分離和檢測(cè)； 廢液流道，包括第一廢液流道(L14)和第二廢液流道(L28)，用于排除廢液； 用于連接第一色譜柱(Cl)的一端管路(L8)和另一端管路(L9);用于連接中間色譜柱(C2)的一端管路(L12)和另一端管路(Lll)； 其特征是，還包括清洗流道(L25 )，用于輸送清洗溶液(SI); 還包括方向切換閥(Vl)和多流道切換閥(V2);所述方向切換閥(Vl)和多流道切換閥(V2)之間有用于連接第一色譜柱(Cl)的一端管路(L8)和另一端管路(L9);所述方向切換閥(Vl)和多流道切換閥(V2)之間還有一根中間連通管路(L13)，用于直接連通方向切換閥(Vl)和多流道切換閥(V2)； 所述方向切換閥(Vl)包括多個(gè)接口，所述第一流道(L3)、清洗流道(L25)、廢液流道分別連接在方向切換閥(Vl)的任意一個(gè)接口上，另外在任意兩個(gè)空閑的接口之間還設(shè)有清洗溶液存儲(chǔ)環(huán)(BI)； 所述多流道切換閥(V2)包括多個(gè)端口，其中兩個(gè)端口之間連接有連接管路(L19)、在所述連接管路(L19)與另一端口之間有用于連接中間色譜柱(C2)的一端管路(L12)和另一端管路(Lll);所述第二流道(L21)、分析流道(L22)均分別連接在多流道切換閥(V2)的其余任意一個(gè)端口上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述液相色譜儀，其特征是，還包括: 調(diào)制流道I (L17)，用于輸送調(diào)制溶液(S4);且所述調(diào)制流道I (L17)與多流道切換閥(V2)的任意一個(gè)空閑端口連接； 調(diào)制流道II (L18)，所述調(diào)制流道II (L18)的一端與多流道切換閥(V2)的任意一個(gè)空閑端口連接，調(diào)制流道II (L18)的另一端與第一流道(L3)連接，且連接在進(jìn)樣器(S5)之后的流道上；或者調(diào)制流道II (L18)的另一端與用于連接第一色譜柱(Cl)的一端管路(L8)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述液相色譜儀，其特征是，還包括后置切換閥(V5)，所述后置切換閥(V5)設(shè)有多個(gè)接口，其中任意兩個(gè)相鄰的接口連接至第一流道(L3)中，且位于進(jìn)樣器(S5)和調(diào)制流道II (L18)之間的流道上；另外任意兩個(gè)相鄰的接口連接至廢液流道(L14)中；在剩余任意兩個(gè)接口之間連接有過濾器或者保護(hù)器(B2 )。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述液相色譜儀，其特征是，所述方向切換閥(Vl)包括接口&(7)、接口13(8)、接口(3(9)、接口(1(10)、接口6(11)、接口 f(12)、接口 g(13)、接口 h (14)、接口 i(15)和接口 j(16)，所述接口 e (11)和接口 j (16)之間連接有清洗溶液存儲(chǔ)環(huán)(BI )，所述接口 a(7)與第一流道(L3)連接，所述接口 b (8)與用于連接第一色譜柱(Cl)的一端管路(L8)連接，所述接口 c (9)、接口 f(12)分別與廢液流道連接，所述接口 d(10)與中間連通管路(L13)連接，接口 g(13)為封堵狀態(tài)，接口 i(15)與清洗流道(L25)連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述液相色譜儀，其特征是，所述多流道切換閥(V2)包括端口 a(17)、端口 b(18)、端口 c(19)、端口 d(20)、端口 e(21)、端口 f(22)、端口 g(23)、端口h(24)、端口 i(25)和端口 j(26)，所述端口 c (19)為封堵狀態(tài)，所述端口 a (17)與用于連接第一色譜柱(Cl)的另一端管路(L9)連接，所述端口 b(18)通過連接管路(L19)與端口f(22)連接，所述端口 i(25)與用于連接中間色譜柱(C2)的一端管路(L12)連接，用于連接中間色譜柱(C2)的另一端管路(Lll)通過三通b (T2)連接在連接管路(L19)上，所述端口g(23)與第二流道(L21)連接，所述端口 h(24)與分析流道(L22)連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述液相色譜儀，其特征是，所述端口e(21)為封堵狀態(tài)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述液相色譜儀，其特征是，所述調(diào)制流道I(L17)與多流道切換閥(V2)的端口 e(21)連接；所述調(diào)制流道II (L18)的一端與多流道切換閥(V2)的端口 d(20)連接，調(diào)制流道II (L18)的另一端通過三通a(Tl)與第一流道(L3)連接，且連接在進(jìn)樣器(S5)之后的流道上。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述液相色譜儀，其特征是，所述后置切換閥(V5)設(shè)有多個(gè)接口，其中任意兩個(gè)相鄰的接口連接至第一流道(L3)中，且位于進(jìn)樣器(S5)和三通a(Tl)之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述液相色譜儀，其特征是，所述后置切換閥(V5)具有接口m(l)、接口 n(2)、接口 X(3)、接口 y(4)、接口 s (5)和接口 r(6);所述接口 η(2)和接口 s (5)之間連接有過濾器或者保護(hù)器(B2);所述第一廢液流道(L14)和所述第一流道(L13)均被分為兩段；所述接口 y(4)與第一廢液流道的一段(L14’)連接，所述接口 x(3)與第一廢液流道的另一段(L15)連接；所述接口 m(l)與第一流道的一段(L3’)連接，所述接口 r(6)與第一流道的另一段(L7)連接。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK204203173SQ201420731490
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】王峰 申請(qǐng)人:王峰