本發(fā)明涉及一種液體分析儀,特別涉及具有用于將液體輸送到測(cè)量區(qū)域中以及將液體從測(cè)量區(qū)域輸送出去的流動(dòng)系統(tǒng)的液體分析儀,更具體地涉及被配置為從液體中產(chǎn)生可用于液體的組成分析的中紅外透射和/或反射光譜的液體分析儀。
背景技術(shù):
已知一種液體分析儀,其廣義地包括用于浸入液體樣品中的液體樣品進(jìn)樣器;測(cè)量區(qū)域,例如可以由測(cè)量試管或其他液體限制區(qū)域限定;以及樣品排出口;所有這些都通過流動(dòng)系統(tǒng)的液體導(dǎo)管連接。流動(dòng)系統(tǒng)還包括流動(dòng)控制裝置,其包括耦合到樣品進(jìn)樣器和測(cè)量區(qū)域之間的導(dǎo)管部分的泵,并且該泵可操作以使液體進(jìn)入和流出測(cè)量區(qū)域。已知的分析儀還包括測(cè)量部分,其包括可操作以分析測(cè)量區(qū)域處的液體的檢測(cè)器。
使用光學(xué)衰減技術(shù)來確定液體樣品的成分是眾所周知的;例如釀造產(chǎn)品的成分,或諸如在血液,牛奶或奶制品樣品的含脂液體樣品中的脂肪、乳糖、葡萄糖、蛋白質(zhì)、尿素和/或摻假中的一種或多種。根據(jù)這樣的技術(shù),通過將光學(xué)輻射傳輸?shù)揭后w樣品中并使用諸如干涉儀或單色儀的光譜儀測(cè)量由樣品引起的詢問光輻射的波長(zhǎng)相關(guān)衰減來詢問液體樣品。根據(jù)該測(cè)量可以計(jì)算樣品中所關(guān)注成分的濃度。在使用校準(zhǔn)或預(yù)測(cè)模型的數(shù)據(jù)處理器中進(jìn)行計(jì)算,通過該校準(zhǔn)或預(yù)測(cè)模型建立感興趣的成分與所測(cè)量的波長(zhǎng)相關(guān)光輻射衰減之間的關(guān)系。
在本上下文中,術(shù)語(yǔ)“光輻射”應(yīng)被認(rèn)為是指從在紫外線到紅外線的一些或整個(gè)光譜區(qū)域延伸的電磁譜內(nèi)的輻射,這取決于待詢問樣品的預(yù)期吸收性質(zhì)。通常,對(duì)于液體樣品,有利地采用中紅外輻射。
為了執(zhí)行精確的計(jì)算,有必要準(zhǔn)確地確定由光輻射詢問的液體的量。這通常通過使測(cè)量區(qū)域具有精確且已知厚度的測(cè)量試管的形式來實(shí)現(xiàn)。對(duì)于中紅外測(cè)量,該厚度通常為約50微米(μm)的量級(jí)。
作為乳制品的一部分,例如,乳成分越來越多地通過滲透和過濾技術(shù)被分離并重組,以便產(chǎn)生精確可重現(xiàn)的乳制品。這種做法導(dǎo)致乳濃縮物和粘稠的乳汁分離物,并且可能含有高水平的乳糖和總固體。此外,奶制品公司正在通過引入高價(jià)值分割(如營(yíng)養(yǎng),運(yùn)動(dòng)和健康)來實(shí)現(xiàn)自我區(qū)分。這意味著加入天然和人造香料,加入濃縮物,用果膠、淀粉和明膠代替成分。
總體而言,當(dāng)今制造的各種牛奶和酸奶產(chǎn)品可能含有一定范圍的顆粒以及添加劑,這使得難以在已知液體分析儀的流動(dòng)系統(tǒng)中處理它們。顆粒可能導(dǎo)致堵塞,特別是在樣品進(jìn)樣器和測(cè)量區(qū)域,并且添加劑常常會(huì)增加被泵送的液體的粘度,這可能使難以將液體輸入和移出測(cè)量區(qū)域??梢岳斫獾氖?,這些問題不限于牛奶,并且當(dāng)使用尺寸適合用于中紅外分析的測(cè)量比色皿時(shí)變得特別成問題。
發(fā)明概述
本發(fā)明的目的是提供一種液體分析儀,其具有相對(duì)于已知分析儀更加魯棒的液體流動(dòng)系統(tǒng),使得分析儀相對(duì)于已知分析儀上更為通用,從而提供一種解決與上述已知分析儀相關(guān)的一個(gè)或多個(gè)上述問題的液體分析儀。
因此,提供了如權(quán)利要求1所述和所界定的液體分析儀。
液體分析儀包括用于浸沒入液體樣品中的液體樣品進(jìn)樣器;至少一個(gè)測(cè)量區(qū)域;液體導(dǎo)管,設(shè)置成將樣品進(jìn)樣器和至少一個(gè)測(cè)量區(qū)域流通連接;以及第一泵模塊,優(yōu)選地包括耦合到所述液體導(dǎo)管并且可操作以在其中流動(dòng)的液體流動(dòng)的諸如注射器泵的容積式泵;其中所述液體分析儀還包括第一壓力監(jiān)測(cè)器,其設(shè)置成測(cè)量所述樣品進(jìn)樣器與所述至少一個(gè)測(cè)量區(qū)域之間的壓力;以及控制器,其適于接收代表測(cè)量的壓力的、來自所述第一壓力監(jiān)測(cè)器的輸出,并且控制第一泵模塊的操作以根據(jù)其調(diào)節(jié)液體導(dǎo)管中的液體流量。因此,液體分析儀中的流速可以自動(dòng)地適應(yīng)于通過樣品進(jìn)樣器而進(jìn)入的樣品的粘度,如壓力測(cè)量值所指示的。
有用的是,控制器適于響應(yīng)于自第一壓力監(jiān)測(cè)器接收到的輸出來控制第一泵模塊的操作,以隨著模塊操作以移動(dòng)來自樣品進(jìn)樣器的液體樣品而將監(jiān)控的壓力保持在等于或高于預(yù)設(shè)值的值。以這種方式,隨著被泵送的液體的粘度增加,液體的流速仍然可以遵循泵的泵速。特別地,當(dāng)在第一泵模塊中使用注射器泵時(shí),減少了活塞運(yùn)動(dòng)后樣品未進(jìn)入注射器室的可能性。
也可以從監(jiān)測(cè)的壓力檢測(cè)堵塞,并且可以自動(dòng)啟動(dòng)泵模塊的校正操作。
在一個(gè)實(shí)施方案中,可以通過監(jiān)測(cè)來自第一壓力監(jiān)測(cè)器的輸出來檢測(cè)樣品進(jìn)樣器處的阻塞,以確定在將液體從液體樣品進(jìn)樣器到第一泵的方向移動(dòng)的第一泵操作期間是否發(fā)生增加的壓降。這表示樣品進(jìn)樣器的堵塞。所述控制器被配置為通過反轉(zhuǎn)由所述第一泵模塊產(chǎn)生的液體流動(dòng)的方向以使液體從所述第一泵流出并流出所述液體樣品進(jìn)樣器來對(duì)所述樣品進(jìn)樣器進(jìn)行后沖洗。有利地,液體分析儀還包括可操作地連接到液體樣品進(jìn)樣器以改變其在液體樣品內(nèi)的位置的驅(qū)動(dòng)裝置,液體分析儀可以在這種反沖洗之后運(yùn)行。因此,減少了反沖洗材料再次進(jìn)入樣品進(jìn)樣器的可能性。
附圖說明
通過考慮以下參照所附圖中的附圖的本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案的說明性和非限制性的詳細(xì)描述,將更好地理解本發(fā)明的這些以及附加目的、特征和優(yōu)點(diǎn),在附圖中:
圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的液體分析儀的示意圖;以及
圖2示出了適用于根據(jù)本發(fā)明的液體分析儀的背壓閥的示意圖;
發(fā)明詳述
現(xiàn)在考慮圖1所示的液體分析儀2的示例性實(shí)施方案。本實(shí)施方案中通過移液管示例的液體樣品進(jìn)樣器4被提供作為用于浸入液體樣品6中的液體分析儀2的一部分,液體樣品6在此被示出為包含在燒杯8中。有利地但不是必要地,加熱器10定位成與液體樣品進(jìn)樣器4熱接觸,以加熱液體樣品進(jìn)樣器4中的樣品6的部分。這使得流動(dòng)系統(tǒng)的長(zhǎng)度最小化,因?yàn)樘峁┡c進(jìn)樣器4串聯(lián)的單獨(dú)的樣品加熱器將會(huì)向流系統(tǒng)添加體積和長(zhǎng)度。此外,應(yīng)當(dāng)理解,大多數(shù)樣品在加熱時(shí)具有較低的粘度。這意味著使用加熱的液體樣品進(jìn)樣器4可以更容易/更快地泵送樣品。應(yīng)當(dāng)理解,加熱器10可以以本領(lǐng)域已知的許多方式來實(shí)現(xiàn),但是這里僅作為示例,使用簡(jiǎn)單的電阻加熱器,其具有纏繞在液體樣品進(jìn)樣器4周圍的電線加熱元件。為了防止顆粒(通常較大的顆粒)、纖維或其他碎屑進(jìn)入液體分析儀2,可以在液體樣品進(jìn)樣器4的開口尖端處設(shè)置過濾器14。有利地,在液體樣品進(jìn)樣器4的開口尖端附近測(cè)量樣品溫度,以及液體樣品進(jìn)樣器4的加熱部分12的溫度。加熱部分12處的溫度測(cè)量可有效地用于加熱器10的控制回路。樣品溫度的測(cè)量可以有用地用于加熱的前饋控制。通過獲知樣品的溫度和進(jìn)氣體積以及樣品運(yùn)送時(shí)間,可以獲得更快且更好的溫度校正。
至少一個(gè)測(cè)量區(qū)域16;16'(在本實(shí)施方案中為兩個(gè)測(cè)量區(qū)域)也被提供作為液體分析儀2的一部分。一個(gè)測(cè)量區(qū)域16作為示例,并且在本實(shí)施方案中至少部分形成地由對(duì)于用于在測(cè)量區(qū)域16內(nèi)詢問液體樣品的輻射為半透明的材料形成的測(cè)量試管限定。有利的是,可以在測(cè)量試管測(cè)量區(qū)域16之前,在從液體樣品進(jìn)樣器4進(jìn)入第一測(cè)量區(qū)域16的液體流動(dòng)方向上提供串聯(lián)過濾器18。優(yōu)選地,串聯(lián)過濾器18應(yīng)放置在靠近測(cè)量區(qū)域16的入口附近,以便減少在分析之前要過濾的液體樣品的體積,從而減小過濾器18上的負(fù)荷,從而降低過濾器18的堵塞的可能性。測(cè)量區(qū)域16的形狀和結(jié)構(gòu)將取決于在液體分析儀2中采用的測(cè)量技術(shù),以便對(duì)液體樣品進(jìn)行分析。
提供樣品排出口20作為液體分析儀2的組件,以接收通過液體樣品進(jìn)樣器4被引入到液體分析儀2中的液體樣品。在本實(shí)施方案中,樣品排出口20被設(shè)置成以引導(dǎo)液體至廢物箱,但是在其他實(shí)施方案中可以配置為轉(zhuǎn)移液體以供再次使用(當(dāng)樣品分析儀2設(shè)置在生產(chǎn)線中的流動(dòng)導(dǎo)管的旁路分支中時(shí),可以有效地使用這種構(gòu)造)。
流體系統(tǒng)還包括在液體分析儀2中,并且包括設(shè)置成與至少液體樣品進(jìn)樣器4流動(dòng)連通地連接的液體導(dǎo)管22;測(cè)量區(qū)域16,并且在這里還有樣品排出口20。流動(dòng)系統(tǒng)還包括第一泵模塊p1,其具有泵24,優(yōu)選地是容積式泵,更優(yōu)選是注射器型活塞泵,其可操作地串聯(lián)耦合到將液體樣品進(jìn)樣器4與測(cè)量區(qū)域16連接的導(dǎo)管22的部分22a。還任選地包括作為流動(dòng)系統(tǒng)的一部分的第二泵模塊p2,其具有泵26,優(yōu)選為容積式泵,更優(yōu)選為注射器型活塞泵,其在液體從第一泵24流向測(cè)量區(qū)域16的方向上與導(dǎo)管22在測(cè)量區(qū)域16之后的部分22上可操作地串聯(lián)耦合,并且優(yōu)選地還通過流動(dòng)系統(tǒng)的導(dǎo)管22的部分22c與樣品排出口20液體連通。
容積式泵在吸入側(cè)具有膨脹的空腔,在排出側(cè)具有減小的空腔。當(dāng)吸入側(cè)的空腔膨脹時(shí),液體流入泵中,并且當(dāng)腔體塌陷時(shí)液體流出排出口。給定每個(gè)操作循環(huán),體積是恒定的。因此,無論排放壓力如何,容積式泵將在給定的泵速度下產(chǎn)生相同的流量。這導(dǎo)致了容積式泵被稱為“恒流機(jī)”。容積式泵24、26優(yōu)選地實(shí)現(xiàn)為活塞泵,因?yàn)橛欣氖?,這種活塞泵具有其操作循環(huán)的單獨(dú)的抽吸和排出階段以及可以相對(duì)容易地調(diào)節(jié)(兩個(gè)尺寸限制和變化率)調(diào)節(jié)的空腔體積以調(diào)節(jié)液體分析儀2內(nèi)的流動(dòng)條件。
根據(jù)本實(shí)施方案,僅作為示例,泵模塊p1,p2的構(gòu)造相同,并且每個(gè)還包括流量控制閥28、30;32、34,以及分別作為p1和p2的組件的第一和第二壓力監(jiān)測(cè)器36、38。可選地且未示出,可以將各個(gè)加熱器元件(例如繞線電阻加熱器元件)放置成與每個(gè)泵24、26熱接觸,以幫助保持液體分析儀2內(nèi)的液體樣品的期望溫度。在一個(gè)實(shí)施方案中,加熱器元件可以僅設(shè)置成與第一泵24熱接觸以保持進(jìn)入一個(gè)或多個(gè)測(cè)量區(qū)域16,16'的液體樣品的期望溫度。
提供控制器40至少與第一泵模塊p1可操作地連接,并且如本示例性實(shí)施方案所示,當(dāng)該泵模塊p2存在時(shí),控制器40也可與第二泵模塊p2可操作地連接??刂破?0被配置為接收來自至少第一壓力監(jiān)測(cè)器36的輸出作為輸入,該輸出表示由該監(jiān)測(cè)器36測(cè)量的壓力??刂破?0還被配置為向至少第一模塊p1提供控制信號(hào)作為輸出,根據(jù)該控制信號(hào)控制第一模塊p1的操作以便響應(yīng)于至少第一壓力監(jiān)測(cè)器36的輸出來調(diào)節(jié)流動(dòng)系統(tǒng)中的液體流量,如下面將更詳細(xì)描述的。應(yīng)當(dāng)理解,盡管在本實(shí)施方案中示出為單個(gè)單元,但是控制器40可以包括兩個(gè)或更多個(gè)單元,每個(gè)單元可以被配置為提供控制器40的功能的子集,但是所有這些組合都配合以一起提供如本文所述的控制器40的總體功能。此外,控制器40可以被實(shí)現(xiàn)為單元的組件,其被配置為提供除了如本文所述的控制器40的功能之外的功能,例如,控制器40可被實(shí)現(xiàn)為數(shù)據(jù)處理器的一部分,其進(jìn)一步配置以處理測(cè)量數(shù)據(jù)(如下所述),以便提供一個(gè)或多個(gè)測(cè)量區(qū)域16;16'中的液體的組成分析。
液體分析儀2還包括提供合適的測(cè)量模式的測(cè)量部分42,其在本實(shí)施方案中是基于光譜儀的測(cè)量模態(tài)。在該實(shí)施方案中,測(cè)量部分42包括被配置為與測(cè)量試管16光學(xué)耦合的光譜儀器,并且適于以本領(lǐng)域公知的方式通過傳輸光學(xué)輻射例如中紅外光輻射進(jìn)入液體樣品來并且使用諸如干涉儀或單色儀的光譜儀測(cè)量通常在通過樣品透射之后由樣品引起的詢問光輻射的波長(zhǎng)相關(guān)衰減來詢問測(cè)量試管16中的液體樣品的部分。測(cè)量部分42的數(shù)據(jù)處理器部件(未示出)通常被編程為執(zhí)行所測(cè)量的波長(zhǎng)相關(guān)衰減的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)計(jì)量處理。因此產(chǎn)生如此詢問的液體樣品的組成分析,例如分析樣品中的特定關(guān)注成分,例如加工或未加工的乳或乳制品中的蛋白質(zhì)、乳糖、脂肪、總固體;如葡萄酒或葡萄酒產(chǎn)品中的酒精、糖、酸、單寧的分析;或?qū)σ后w樣品中添加劑或其添加劑中存在摻假物的分析。
有用地,控制器40可以被配置為在使用中控制進(jìn)入的液體樣品,而不必先前了解樣品本身的流變特性。優(yōu)選地,控制器40能夠在液體樣品進(jìn)入期間調(diào)節(jié)至少第一泵模塊p1的操作,使得滿足至少一個(gè)功能:
·樣品進(jìn)入應(yīng)盡可能快。
·應(yīng)清潔具有增加壓降的過濾器。
·切勿低于流量系統(tǒng)中的最小預(yù)設(shè)壓力。
·樣品作為多個(gè)子樣品被測(cè)量。
主要基于來自至少第一壓力監(jiān)測(cè)器36的輸入完成調(diào)整。
現(xiàn)在將描述一個(gè)或兩個(gè)泵模塊p1,p2的示例性操作順序,以便更好地理解根據(jù)本發(fā)明的液體分析儀2的流動(dòng)系統(tǒng)的操作和優(yōu)點(diǎn)。將對(duì)關(guān)于牛奶或奶類產(chǎn)品的分析進(jìn)行描述,但是應(yīng)當(dāng)理解,根據(jù)待分析樣品的類型來調(diào)整任何數(shù)值限制。
在分析儀2的操作的牛奶樣品進(jìn)入階段期間,打開閥28并且關(guān)閉閥30,并且操作泵24以通過加速?gòu)臉悠窡?中抽出液體樣品,以產(chǎn)生由壓力監(jiān)測(cè)器36監(jiān)測(cè)的多達(dá)例如約0.2巴絕對(duì)值(80%真空度)的預(yù)定壓力。最大速度取決于樣品的粘度。在低粘度下,流速將傾向于受到泵24的最大速度的限制。隨著粘度的增加,泵速度必須降低,以確保從移液管過濾器14到泵24的壓降不會(huì)低于通過壓力監(jiān)測(cè)器36測(cè)量的預(yù)設(shè)最小值0.2巴絕對(duì)值。以這種方式,隨著液體的粘度變化,活塞移動(dòng)不會(huì)被液體進(jìn)入跟隨的可能性降低。
對(duì)于沒有顆粒的液體樣品,可以保持相同的泵速度,直到泵24的活塞室充滿。含有較大顆粒的樣品通常會(huì)導(dǎo)致流速下降,同時(shí)將監(jiān)測(cè)的壓降保持在預(yù)設(shè)的最小值。
如果流量變得太低,如由第一壓力監(jiān)測(cè)器36監(jiān)測(cè)的壓降所指示的那樣,當(dāng)泵24被操作以將液體樣品沿著從樣品進(jìn)樣器4到第一泵24中的方向移動(dòng)時(shí),該壓降繼續(xù)增加,則這指示液體樣品進(jìn)樣器過濾器14正在堵塞并且需要清潔。在本發(fā)明中,這種清潔可以通過使控制器40控制泵模塊p1來反沖洗過濾器14來實(shí)現(xiàn)。因此,在控制器40接收到來自壓力監(jiān)測(cè)器36的輸出信號(hào)時(shí),該輸出信號(hào)表示隨著第一泵24被操作以通過樣品進(jìn)樣器4吸入液體(控制器40控制模塊p1打開閥28,關(guān)閉閥30并且操作泵以增加活塞室容積時(shí))的一個(gè)或兩個(gè)連續(xù)的壓力或壓力值下降低于預(yù)設(shè)下限),控制器40向泵模塊p1發(fā)出控制信號(hào),引起液體流動(dòng)的反轉(zhuǎn)。因此,控制信號(hào)使得第一活塞泵24反轉(zhuǎn)其活塞的運(yùn)動(dòng)方向,從而減小活塞室體積并產(chǎn)生通過樣品進(jìn)樣器過濾器14并返回到燒杯8中的樣品中的液體流。
優(yōu)選地,驅(qū)動(dòng)裝置64(例如電動(dòng)機(jī))機(jī)械地連接到液體樣品進(jìn)樣器4,并且可操作以移動(dòng)例如平移樣品進(jìn)樣器4(或至少包含其開口尖端的部分),從而還將進(jìn)樣器過濾器14重新定位到液體樣品6內(nèi)的不同位置。樣品進(jìn)樣器4的運(yùn)動(dòng)至少在反沖洗(期間和/或之后)完成,并且可以有效地通過接收來自控制器40的信號(hào)來啟動(dòng)。重新定位樣品進(jìn)樣器過濾器14將減少當(dāng)由控制器40重新開始采樣進(jìn)樣器時(shí),從過濾器14沖洗的相同顆粒將被吸入液體樣品進(jìn)樣器4的可能性。
在分析儀2的操作的樣品呈現(xiàn)階段期間,控制器40向泵模塊p1發(fā)出控制信號(hào),導(dǎo)致閥28關(guān)閉,閥30打開,以及泵24的操作,以減小其泵室的體積,從而使液體樣品容納在其中以流量xml/sec輸送到測(cè)量區(qū)域16。最初,液體樣品的流動(dòng)消除了在測(cè)量區(qū)域16中的殘留。該流速可以有效地根據(jù)從分析儀2的操作的液體樣品進(jìn)樣階段測(cè)量的粘度(由壓力監(jiān)測(cè)器36監(jiān)測(cè)的壓力所表示)來確定??刂破?0向第二泵模塊p2發(fā)出控制信號(hào)。該控制信號(hào)啟動(dòng)閥32的打開,閥34的關(guān)閉和第二泵26的操作,以增加其活塞室容積并吸入液體,從而引起在從測(cè)量區(qū)域16朝向第二泵26的方向上的有效地但不必然以較低的流速(例如x/2ml/sec)的流動(dòng)。當(dāng)?shù)诙?6被操作以導(dǎo)致較低的流速時(shí),液體樣品的量以取決于由第一和第二泵24,26引起的流速比的比率在導(dǎo)管部分22d中流動(dòng)。在一些實(shí)施方案中,導(dǎo)管部分22d中的這種流動(dòng)將有助于提供與測(cè)量區(qū)域16的入口相關(guān)聯(lián)的過濾器18的沖洗。在其它實(shí)施方案中并且如本實(shí)施方案所示,導(dǎo)管部分22d中的該流被用于引入液體樣品進(jìn)入第二測(cè)量區(qū)域16'??蛇x地提供的第二測(cè)量區(qū)域16'與其相關(guān)聯(lián)地具有測(cè)量部分42'的第二可能不同的測(cè)量模態(tài),用于詢問存在于第二測(cè)量區(qū)域16'中的液體樣品的一部分。作為示例,第二測(cè)量區(qū)域16'由流動(dòng)池限定,流動(dòng)池可操作地與第二測(cè)量部分42'的電導(dǎo)計(jì)相關(guān)聯(lián),以便測(cè)量該第二測(cè)量區(qū)域16'中的液體樣品的電導(dǎo)率。在牛奶中,例如,這種電導(dǎo)率測(cè)量可以有用地用于以已知的方式提供該樣品中的凝固點(diǎn)抑制以及因此水含量的預(yù)測(cè)。根據(jù)另一示例,第二(或另外)測(cè)量區(qū)域16'可以是被設(shè)計(jì)成提供穿過其中的液體樣品的不同光路并且可選地與關(guān)聯(lián)于第一測(cè)量區(qū)域16的第一測(cè)量部分42的光譜儀所采用的不同波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光譜測(cè)量相關(guān)聯(lián)的第二光學(xué)比色皿。在不脫離所要求保護(hù)的本發(fā)明的情況下,可以提供其它測(cè)量區(qū)域和/或其它測(cè)量模態(tài)作為液體分析儀2的一部分。
控制器40可以被配置為控制第一泵24和第二泵26間歇地操作。當(dāng)在該間歇操作期間停止第一和第二泵24,26時(shí),對(duì)那時(shí)存在于測(cè)量區(qū)域16(另一測(cè)量區(qū)域16')中的靜態(tài)液體子樣品進(jìn)行測(cè)量??刂破?0監(jiān)測(cè)從壓力監(jiān)測(cè)器38的輸出得出的泵26處的壓力。如果穩(wěn)定,則在足以允許測(cè)量的預(yù)定時(shí)間之后,如上所述,控制器40發(fā)出控制信號(hào)以重新啟動(dòng)兩個(gè)泵24,26的泵送操作,以便(至少部分地但最好是完全地)歸還測(cè)量區(qū)域16中測(cè)量的液體樣品的體積,此時(shí)再次停止第一和第二泵24:26并進(jìn)行新的測(cè)量。為了提供樣品的足夠有代表性的測(cè)量(例如可以從測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差確定),所需的子樣品數(shù)量可以重復(fù)該操作順序。應(yīng)當(dāng)理解,光學(xué)比色皿中的樣品量通常顯著小于燒杯8中樣品的總量,使得對(duì)這樣小的樣品等分試樣的測(cè)量可能不代表整體,特別是在燒杯8中的樣品不均質(zhì)的情況下。
如果從第二壓力監(jiān)測(cè)器38的輸出得知控制器40在使樣品進(jìn)入測(cè)量區(qū)域16期間記錄了在第二泵26處的壓降,則指示進(jìn)樣器過濾器18的可能的堵塞。然后,由控制器40啟動(dòng)該過濾器18的反沖洗。控制器40向第一和第二泵模塊p1,p2輸出指令,使閥30、32和34關(guān)閉,第一泵24停止,第二泵26反轉(zhuǎn)其操作方向以使其活塞室體積減少少量。這增加了壓力,然后控制器40發(fā)出指示以朝向測(cè)量區(qū)域16打開閥32。還可以使得通常與這種液體分析儀中的樣品排出口20相關(guān)聯(lián)的背壓閥44基本上同時(shí)打開,優(yōu)選地也在控制器40的控制下,以便增加穿過過濾器18的壓降,從而增強(qiáng)反沖洗。
該背壓閥44可以具有常規(guī)結(jié)構(gòu),例如偏置膜或球背壓閥。然而,在某些情況下,低背壓或無背壓是有利的,而在其它情況下,高背壓是有利的。因此,實(shí)現(xiàn)可以相對(duì)簡(jiǎn)單地產(chǎn)生可調(diào)節(jié)背壓的背壓閥將是有用的。此外,已知的背壓閥容易在膜或球上積聚顆粒,因此具有泄漏和不穩(wěn)定的背壓。有利地,為了減輕這些問題中的至少一個(gè),背壓閥44可以是如圖2所示構(gòu)造的閥。
如圖2所示,背壓閥44可以實(shí)現(xiàn)為管閥,其中有用地可以從軟件調(diào)節(jié)關(guān)閉閥44的保持壓力。在打開時(shí)管60比已知背壓閥的膜更容易通過沖洗來清潔。問題是需要多少力來克服管60的彈性。然而,這可以通過與第一和第二泵24、26分別相關(guān)聯(lián)的壓力監(jiān)測(cè)器36、38在本液體分析儀2的流動(dòng)系統(tǒng)中測(cè)量。這兩個(gè)測(cè)量值有效地表示了適當(dāng)?shù)臏y(cè)量區(qū)域16或16'中的壓力。任選地,如圖2所示,可以使用兩個(gè)壓力區(qū)域來為閥44提供兩個(gè)夾緊蓋46;48。這可以降低顆粒引起故障的風(fēng)險(xiǎn)。每個(gè)區(qū)域的壓力可以通過單個(gè)螺線管50或者可替代地每個(gè)夾緊蓋46使用單獨(dú)螺線管來施加。每個(gè)夾緊蓋46;48可以如本實(shí)施方案所示,包括靜態(tài)表面52;54相對(duì)于可移動(dòng)表面56;58放置,并且夾緊蓋46;48的成對(duì)的靜電靜態(tài)表面和可移動(dòng)表面52,56;54;58之間定位有管子60。單個(gè)推桿62連接可動(dòng)表面56;58并且具有通過螺線管50的部分。推桿52可以根據(jù)流過螺線管50的電流的大小和可能的方向而往復(fù)運(yùn)動(dòng)。可能需要將該螺線管50操作離開高度非線性區(qū)域。也可以在具有永磁體的磁路中使用線圈施加壓力。線圈或螺線管5050內(nèi)的電流優(yōu)選地通過響應(yīng)于例如由壓力監(jiān)測(cè)器36;38測(cè)量的壓力的平均值給出的系統(tǒng)中的壓力而從控制器40發(fā)出的控制信號(hào)來控制,以這種方式,可以實(shí)現(xiàn)流動(dòng)系統(tǒng)22中的可調(diào)節(jié)背壓。
從上述可以理解,通過組合由第一和第二壓力監(jiān)測(cè)器36,38進(jìn)行的壓力測(cè)量以及第一和第二泵24,26和閥28,30,32,34被操作的方式,然后可以建立自動(dòng)測(cè)量序列,以最佳地流動(dòng)每個(gè)樣品。
另外地或者任選地,還可以提供液體分析儀2的操作中的清潔階段,并且可以有用地在反沖洗之后啟動(dòng)。流動(dòng)系統(tǒng)反向清洗,即沿著泵模塊p2朝向第一泵模塊p1的流動(dòng)方向清洗。首先,從泵模塊p2到廢液漏斗的導(dǎo)管部分被沖洗,然后將泵模塊p2到泵模塊p1的旁路管柱被沖洗。然后移液管4被反沖洗。然后,可以嘗試是否可以使用泵模塊p2推動(dòng)以及利用泵模塊p1吸入來將第一測(cè)量區(qū)域16的比色皿反沖洗。另外或替代地,通常在上述反沖洗之后,比色皿的泡沫清潔優(yōu)選但不是必要進(jìn)行。
通過將洗滌劑如低泡沫洗滌劑從流動(dòng)連接的保持器cf(優(yōu)選與空氣混合)引入到至少測(cè)量區(qū)域(比色皿)16中來實(shí)現(xiàn)泡沫清潔。在該示例性實(shí)施方案中,洗滌劑/空氣混合物被引入流動(dòng)系統(tǒng)的包括泵模塊p1和p2以及測(cè)量區(qū)域(比色皿)16且在它們之間的并且優(yōu)選地還包括串聯(lián)過濾器18的部分中。模塊p1和p2由控制器40操作以攪動(dòng)至少在比色皿16中的洗滌劑/空氣混合物,優(yōu)選地通過使洗滌劑/空氣混合物進(jìn)入和排出比色皿16。
應(yīng)當(dāng)理解,包括可選的泡沫清潔的清潔階段可以在根據(jù)本發(fā)明的液體分析儀2的實(shí)施方案中執(zhí)行,其中僅一個(gè)泵模塊如p1提供且由控制器40控制以在至少測(cè)量區(qū)域16內(nèi)引起來自保持器cf的洗滌劑的攪動(dòng)。
在整個(gè)清潔過程中,由第一和第二壓力監(jiān)測(cè)器36;38監(jiān)測(cè)的壓力由控制器40用于產(chǎn)生控制信號(hào),以便調(diào)節(jié)泵速度,并且不對(duì)比色皿和流動(dòng)導(dǎo)管22施加過大的壓力(不足以導(dǎo)致其永久變形或失效)。它還用于評(píng)估流動(dòng)導(dǎo)管22的一部分是完全還是部分阻塞。
在清潔之后,可以使用第一測(cè)量部分42根據(jù)來自流動(dòng)連接的保持器zf的所謂“零液體”有效地獲得光譜,該零液體位于第一測(cè)量區(qū)域(比色皿)16中。所獲得的光譜與來自已知的干凈的比色皿16中所保存的零液體的先前獲得的光譜進(jìn)行比較,以便評(píng)估目前比色皿16的清潔度。應(yīng)當(dāng)理解,可以使用任何參考液體代替零液體;所需要的是獲得兩個(gè)光譜用于比較的液體是光譜相同的。如果比較結(jié)果表明測(cè)量區(qū)域(比色皿)16不夠清潔,則可以重復(fù)清潔階段。
任選地,還可以在清潔之后至少測(cè)量比色皿-過濾器18和比色皿16上的壓降。
基本構(gòu)思是在清潔過程中具有反饋(壓力和/或光譜),并且能夠報(bào)告其是否未良好清潔,即光譜比較和/或測(cè)量的壓降是否在預(yù)定限度之外。
應(yīng)當(dāng)理解,雖然已經(jīng)關(guān)于具有兩個(gè)泵模塊p1:p2的分析儀描述了本發(fā)明,但是一個(gè)或多個(gè)測(cè)量區(qū)域16;16'的任一側(cè),分析儀的功能可以僅使用一個(gè)(或多于兩個(gè))泵模塊來實(shí)現(xiàn),而不脫離所要求保護(hù)的本發(fā)明。