本發(fā)明涉及一種用于測(cè)量焦炭?jī)?nèi)部組織的裝置及其測(cè)量方法，屬于鋼鐵冶金
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：焦炭是由氣孔、氣孔壁及微裂紋組成的多孔體。焦炭的氣孔壁主要由碳質(zhì)材料構(gòu)成，焦炭?jī)?nèi)碳的形態(tài)介于無(wú)定形碳與石墨碳之間，在反光偏光顯微鏡下可觀察到焦炭的氣孔壁由結(jié)構(gòu)形態(tài)不同、區(qū)域大小不一的等色單元組成，這些等色單元被稱為焦炭的光學(xué)顯微組分。焦炭的光學(xué)組織不但與煉焦所用到的原料煤的特性有關(guān)，還能反映出結(jié)焦過(guò)程的某些變化。同時(shí)，焦炭的光學(xué)組織與焦炭的宏觀性質(zhì)(如強(qiáng)度、反應(yīng)性等)之間也存在密切聯(lián)系。因此，焦炭光學(xué)組織及微觀結(jié)構(gòu)的研究對(duì)于理論指導(dǎo)配煤和預(yù)測(cè)焦炭質(zhì)量都有重要意義。國(guó)內(nèi)行業(yè)對(duì)于焦炭光學(xué)組織定量分析的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法(YB/T077-1995)是將由焦炭試樣制成的光片置于偏反光顯微鏡下，用白光入射，在正交偏光下插入石膏檢板，用油浸物鏡觀察焦炭氣孔壁的組織。根據(jù)等色區(qū)尺寸、形態(tài)、凸起等特征用肉眼通過(guò)顯微鏡目鏡進(jìn)行人工鑒定。用數(shù)點(diǎn)法隨機(jī)統(tǒng)計(jì)各光學(xué)組織的體積百分?jǐn)?shù)。由于焦炭是一種非均勻材料，為了使測(cè)量結(jié)果具有統(tǒng)計(jì)上的代表性，測(cè)定的有效點(diǎn)數(shù)必須得到保證(400個(gè)以上)。目前，國(guó)內(nèi)絕大多數(shù)企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)都是采取這種人工計(jì)點(diǎn)方式。人工測(cè)定方式的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)設(shè)備的要求不高，比較容易實(shí)現(xiàn)。但是，人工測(cè)定的缺點(diǎn)也是顯而易見(jiàn)的：首先，測(cè)定效率低，勞動(dòng)強(qiáng)度大，無(wú)法應(yīng)對(duì)樣品數(shù)量較多時(shí)的測(cè)量和分析；其次，測(cè)量人員的主觀判斷對(duì)測(cè)量結(jié)果影響很大，測(cè)量中人為誤差較大。為了解決人工測(cè)量存在的問(wèn)題，一些研究人員嘗試開(kāi)發(fā)了多種焦炭光學(xué)組織自動(dòng)分析系統(tǒng)。在以往開(kāi)發(fā)的焦炭光學(xué)組織自動(dòng)分析系統(tǒng)中，有一類采用了計(jì)算機(jī)圖像分析技術(shù)來(lái)識(shí)別、測(cè)定焦炭中的光學(xué)組織。例如，一項(xiàng)專利CN101097205公開(kāi)了焦炭光學(xué)組織中各向異性的自動(dòng)檢測(cè)方法。其特征是通過(guò)攝像頭采集到焦炭的微觀數(shù)字圖像，首先初步 判斷圖像中各向異性的主要類別，分為以大尺寸為主的各向異性(包括粗粒鑲嵌、纖維和片狀等光學(xué)組織)和以小尺寸為主的各向異性(如：細(xì)粒鑲嵌光學(xué)組織)二大類，區(qū)分的依據(jù)是圖像中各單元區(qū)域的平均亮度。根據(jù)圖像中各向異性的主要類別，就可以設(shè)定下一步進(jìn)行圖像分割的參數(shù)。第二步，根據(jù)上一步確定的分割參數(shù)，通過(guò)分水嶺算法，對(duì)圖像進(jìn)行分水嶺分割，將圖像中各個(gè)各向異性區(qū)域的輪廓分割出來(lái)。第三步，對(duì)所有各向異性區(qū)域的圖像信息進(jìn)行特征提取，提取的特征值包括區(qū)域的面積、周長(zhǎng)、寬度、平均顏色、平均梯度等。第四步，將特征值輸入模式識(shí)別的分類器中進(jìn)行分類，最終得到焦炭中各向異性光學(xué)組織的統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果。所有單純利用圖像分析法對(duì)焦炭中光學(xué)組織進(jìn)行測(cè)定的技術(shù)都存在一個(gè)共性問(wèn)題：采用自然光而非偏振光進(jìn)行照射，或者即使是在偏振光下進(jìn)行測(cè)定，但測(cè)定過(guò)程中偏振光的振動(dòng)方向與待測(cè)對(duì)象之間的角度保持固定不變。這意味著對(duì)焦炭光學(xué)組織進(jìn)行識(shí)別、判斷時(shí)，無(wú)法捕獲到不同光學(xué)組織在偏振光角度發(fā)生變化時(shí)所表現(xiàn)出的截然不同的光學(xué)特性，而這正是區(qū)分各向同性組織和各向異性組織最可靠、最有效、最靈敏的指標(biāo)，其它諸如顏色、亮度、紋理、排列方式或輪廓等圖像信息在識(shí)別焦炭光學(xué)組織時(shí)都無(wú)可避免會(huì)發(fā)生誤判現(xiàn)象，因?yàn)椴煌墓鈱W(xué)組織在這些圖像信息方面都存在不同程度的相似性和重疊現(xiàn)象。總之，單純的圖像分析法在結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性方面存在固有缺陷。另外一種自動(dòng)測(cè)定方法利用到了焦炭光學(xué)組織隨偏振光角度變化所表現(xiàn)出的光學(xué)特性。例如，JP01150839公開(kāi)了一種焦炭光學(xué)組織自動(dòng)測(cè)定方法。其特征使用一臺(tái)配有起偏器和載物臺(tái)控制系統(tǒng)的顯微光度計(jì)。測(cè)定時(shí)，按設(shè)定的步長(zhǎng)間隔掃描焦炭樣品表面，在每個(gè)掃描視域中固定一個(gè)測(cè)定點(diǎn)測(cè)定樣品的反射率。對(duì)于每個(gè)測(cè)定點(diǎn)在測(cè)定時(shí)，以一定的旋轉(zhuǎn)角度多次旋轉(zhuǎn)起偏器，從而達(dá)到改變偏振光角度的效果。依次記錄每個(gè)角度下的反射率測(cè)定值，這樣，每個(gè)測(cè)點(diǎn)都可以得到一組不同大小的反射率測(cè)定值，從這一組反射值測(cè)定值中可以計(jì)算出該測(cè)點(diǎn)的的反射率最大值(Rmax)、最小值(Rmin)及雙反射率(Rmax-Rmin)。然后可以根據(jù)最大反射率和雙反射率兩個(gè)數(shù)值來(lái)自動(dòng)判斷該測(cè)點(diǎn)屬于何種光學(xué)組織。這種測(cè)定方法的主要不足是采用光電轉(zhuǎn)換器和間隔掃描程序，在一定時(shí)間內(nèi)只能測(cè)定樣品表面若干個(gè)有限的測(cè)點(diǎn)，通常一個(gè)樣品只能測(cè)到幾十到上百個(gè)有效點(diǎn)，統(tǒng)計(jì)樣本包含的數(shù)量較少，代表性受到限制，影響到最終測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。為了提高測(cè)定對(duì)象的分析數(shù)量和效率，最新的技術(shù)改進(jìn)是采用數(shù)字?jǐn)z像頭代替光電轉(zhuǎn)換器，這樣可以測(cè)出視域中每個(gè)像素點(diǎn)的反射率隨偏振光旋轉(zhuǎn)角度的變化。一幅圖像中的像素點(diǎn)可達(dá)到上百萬(wàn)個(gè)，一個(gè)樣品可以拍攝幾十張圖像，測(cè)量點(diǎn)數(shù)累計(jì)達(dá)到上千萬(wàn) 個(gè)，極大地提高了統(tǒng)計(jì)樣本的數(shù)量，提高了測(cè)定精度。根據(jù)公開(kāi)文獻(xiàn)(PEARSONDE,PEARSONRA.Bi-ReflectanceMappingandAutomatedPetrographicAnalysisofMetallurgicalCoke[C].AISTech2012,Atlanta,2012:247-251.)，后一種分析方法雖然解決了測(cè)定過(guò)程中改變偏振光角度的問(wèn)題，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了光學(xué)顯微組織的自動(dòng)識(shí)別和分析，但美中不足的是僅利用了最大反射率和雙反射率作為顯微光學(xué)組織識(shí)別和區(qū)分的依據(jù)，在實(shí)際使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)仍存在誤判現(xiàn)象，影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于結(jié)合雙反射率自動(dòng)測(cè)定法和圖像分析法的優(yōu)點(diǎn)，開(kāi)發(fā)出一種快速、準(zhǔn)確的焦炭光學(xué)組織自動(dòng)測(cè)定系統(tǒng)。自動(dòng)測(cè)定分析系統(tǒng)由一臺(tái)自動(dòng)控制的光學(xué)顯微鏡及數(shù)字圖像分析系統(tǒng)構(gòu)成(見(jiàn)圖1)。工作時(shí)，計(jì)算機(jī)(8)通過(guò)傳動(dòng)系統(tǒng)控制起偏器(2)旋轉(zhuǎn)一定的角度，從而將從光源(1)射入的自然光轉(zhuǎn)變成不同角度的偏振光。計(jì)算機(jī)(8)還通過(guò)一系列傳動(dòng)系統(tǒng)控制載物臺(tái)(3)的前后、左右和上下三維移動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)樣品(4)表面的掃描觀測(cè)以及拍攝圖片時(shí)的自動(dòng)對(duì)焦功能。另外，通過(guò)顯微鏡物鏡(5)放大的微觀圖像，除了可以通過(guò)攝像頭(7)進(jìn)行拍攝以外，還可從目鏡(6)中以肉眼直接觀看。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種用于測(cè)量焦炭?jī)?nèi)部組織的裝置，其包括：顯微鏡和計(jì)算機(jī)，所述計(jì)算機(jī)用于控制顯微鏡的起偏器轉(zhuǎn)動(dòng)以及載物臺(tái)的前后、左右和上下三維移動(dòng)。作為優(yōu)選方案，還包括攝像機(jī)，所述數(shù)碼攝像機(jī)用于拍攝顯微后的焦炭形貌。一種基于本發(fā)明所述的裝置的焦炭?jī)?nèi)部組織的測(cè)量方法，其包括如下步驟：將待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理后，備用；建立物質(zhì)的數(shù)字圖像的像素值與反射率之間的關(guān)系；將預(yù)處理后的待測(cè)樣品置于顯微鏡的載物臺(tái)上，多次移動(dòng)載物臺(tái)以對(duì)待測(cè)樣品的全部視域進(jìn)行放大拍攝，并在載物臺(tái)每移動(dòng)到一個(gè)位置時(shí)，拍攝10張數(shù)字圖像，所述10張數(shù)字圖像的拍攝條件是以起偏器從0向180°轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，每隔18°拍攝1張；選取待測(cè)樣品的某個(gè)視域上拍攝的10張數(shù)字圖像，得到10個(gè)反射率測(cè)定值，選取出所述10個(gè)反射率測(cè)定值中的最大值和最小值，分別對(duì)應(yīng)于待測(cè)樣品該處的最大反射率Rmax和最小反射率Rmin，將所述最大反射率減去最小反射率，得到雙反射率Rbi， 將所述雙反射率Rbi除以最大反射率Rmax，得到光學(xué)各向異性指數(shù)Φ；確定有效點(diǎn)分類統(tǒng)計(jì)規(guī)則：將最大反射率0≦Rmax<2，雙反射率Rbi<0.8的像素劃歸為背景和孔洞，不作為有效點(diǎn)納入統(tǒng)計(jì)分析，將最大反射率Rmax≧2，光學(xué)各向異性指數(shù)0≦Φi≦0.3的像素劃歸為各向同性光學(xué)組織；將雙反射率Rbi≧0.8，光學(xué)各向異性指數(shù)0.5<Φi≦0.7的像素劃歸為纖維狀光學(xué)組織；將拍攝到的全部視域中的所有有效點(diǎn)按所述分類統(tǒng)計(jì)規(guī)則分類統(tǒng)計(jì)后得到焦炭的光學(xué)組織分析結(jié)果。作為優(yōu)選方案，所述將待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理的方法為：將冶金焦破碎后取0.071～1mm粒級(jí)的細(xì)顆粒4～5g，用膠結(jié)物澆鑄成直徑22mm的片狀物，將所述片狀物拋光成符合顯微鏡觀測(cè)要求的待測(cè)試樣光片。作為優(yōu)選方案，所述建立物質(zhì)的數(shù)字圖像的像素值與反射率之間的關(guān)系的方法為：在單偏光下用數(shù)字?jǐn)z像頭拍攝3～4個(gè)已知反射率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，得到數(shù)字圖像的像素值與反射率之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，根據(jù)該響對(duì)應(yīng)關(guān)系就可以測(cè)出待測(cè)樣品的反射率絕對(duì)值。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：(1)與單純依靠灰度及形狀特征的圖像分析法相比，采用最大反射率、雙反射率和光學(xué)各向異性指數(shù)Φ三個(gè)參數(shù)進(jìn)行光學(xué)組織的識(shí)別和分析，測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確、更可靠；(2)傳統(tǒng)的顯微光度計(jì)每次僅能測(cè)定視域單個(gè)點(diǎn)的反射率，采用數(shù)字圖像技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)全視域的覆蓋分析，極大增加了有效數(shù)據(jù)的數(shù)量，提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確率和可靠性；(3)整個(gè)分析過(guò)程實(shí)現(xiàn)了全自動(dòng)，是一種快速、高效的分析方法。附圖說(shuō)明通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯：圖1為焦炭光學(xué)組織自動(dòng)分析系統(tǒng)示意圖；圖2為反射率與像素值之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系；圖3為顯微鏡載物臺(tái)自動(dòng)掃描移動(dòng)示意圖；圖4為圖像拍攝流程；圖5為圖像分析流程；圖6為起偏器0度時(shí)反射率圖像；圖7為起偏器18度時(shí)反射率圖像；圖8為起偏器36度時(shí)反射率圖像；圖9為起偏器54度時(shí)反射率圖像；圖10為起偏器72度時(shí)反射率圖像；圖11為起偏器90度時(shí)反射率圖像；圖12為起偏器108時(shí)反射率圖像；圖13為起偏器126度時(shí)反射率圖像；圖14為起偏器144度時(shí)反射率圖像；圖15為起偏器162度時(shí)反射率圖像；圖16為最大反射率虛擬圖像；圖17為雙反射率虛擬圖像；圖中：1、光源；2、起偏器；3、載物臺(tái)；4、樣品；5、物鏡；6、目鏡；7、數(shù)碼攝像機(jī)；8、計(jì)算機(jī)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1本實(shí)施例涉及一種自動(dòng)測(cè)定分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖1所示，由一臺(tái)自動(dòng)控制的光學(xué)顯微鏡及數(shù)字圖像分析系統(tǒng)構(gòu)成。工作時(shí)，計(jì)算機(jī)8通過(guò)傳動(dòng)系統(tǒng)控制起偏器2旋轉(zhuǎn)一定的角度，從而將從光源1射入的自然光轉(zhuǎn)變成不同角度的偏振光。計(jì)算機(jī)8還通過(guò)一系列傳動(dòng)系統(tǒng)控制載物臺(tái)3的前后、左右和上下三維移動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)樣品4表面的掃描觀測(cè)以及拍攝圖片時(shí)的自動(dòng)對(duì)焦功能。另外，通過(guò)顯微鏡物鏡5放大的微觀圖像，除了可以通過(guò)攝像頭7進(jìn)行拍攝以外，還可從目鏡6中以肉眼直接觀看。實(shí)施例2本實(shí)施例涉及基于實(shí)施例1的系統(tǒng)的自動(dòng)測(cè)量分析方法，包括如下步驟：1、將冶金焦破碎后取0.071～1mm粒級(jí)的細(xì)顆粒4～5g，用環(huán)氧樹(shù)脂或其它膠結(jié)物 澆鑄成直徑22mm的片狀物，試樣表面要拋光成符合顯微鏡觀測(cè)要求的待測(cè)試樣光片；2、在單偏光下用數(shù)字?jǐn)z像頭拍攝3～4個(gè)已知反射率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，得到數(shù)字圖像的像素值與反射率之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，根據(jù)該響對(duì)應(yīng)關(guān)系就可以測(cè)出待測(cè)樣品的反射率絕對(duì)值，如圖2所示；3、將待測(cè)樣品置于顯微鏡載物臺(tái)上開(kāi)始拍攝。拍攝前先設(shè)置好載物臺(tái)在X、Y方向上移動(dòng)的步長(zhǎng)和步數(shù)。拍攝時(shí)，對(duì)于每一個(gè)視域，起偏器從0°～180°每隔18°拍攝一張數(shù)字圖像，這樣每個(gè)視域一共拍攝十張數(shù)字圖像。拍攝過(guò)程中起偏器的旋轉(zhuǎn)及圖像拍攝全部由系統(tǒng)控制自動(dòng)完成。完成一個(gè)視域的拍攝之后，載物臺(tái)根據(jù)之前設(shè)置的步長(zhǎng)和步數(shù)自動(dòng)移動(dòng)到下一個(gè)視域，再次完成十次拍攝，之后再移動(dòng)到下一個(gè)拍攝點(diǎn)，直至所有拍攝點(diǎn)全部掃描拍完，如圖3所示。拍攝過(guò)程中，起偏器旋轉(zhuǎn)角度的控制、載物臺(tái)的移動(dòng)及攝像機(jī)的拍攝全部由計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)完成。圖像拍攝流程如圖4所示；4、每個(gè)視域的十張數(shù)字圖像組成一組圖片。在十張一組的數(shù)字圖像中，每個(gè)像素點(diǎn)在不同偏振光角度下都被拍攝了十次，得到十個(gè)反射率測(cè)定值。比較這十個(gè)值的大小可以得出其中的最大值、最小值，分別對(duì)應(yīng)于待測(cè)樣品該處的最大反射率(Rmax)和最小反射率(Rmin)，將最大反射率減去最小反射率就可得到雙反射率(Rbi＝Rmax-Rmin)。根據(jù)最大和最小反射率可以計(jì)算出光學(xué)各向異性指數(shù)(Φ＝Rbi/Rmax)；5、將最大反射率0≦Rmax<2，雙反射率Rbi<0.8的像素劃歸為背景和孔洞，不作為有效點(diǎn)納入統(tǒng)計(jì)分析；將最大反射率Rmax≧2，光學(xué)各向異性指數(shù)0≦Φi≦0.3的像素劃歸為各向同性光學(xué)組織；將雙反射率Rbi≧0.8，光學(xué)各向異性指數(shù)0.3<Φi≦0.5的像素劃歸為鑲嵌狀光學(xué)組織；將雙反射率Rbi≧0.8，光學(xué)各向異性指數(shù)0.5<Φi≦0.7的像素劃歸為纖維狀光學(xué)組織；將雙反射率Rbi≧0.8，光學(xué)各向異性指數(shù)0.7<Φi≦1的像素劃歸為片狀光學(xué)組織；6、將拍攝到的全部視域中的所有有效點(diǎn)按以上規(guī)則分類統(tǒng)計(jì)后得到焦炭的光學(xué)組織分析結(jié)果。圖像分析流程如圖5所示。實(shí)施例3取粒度小于1mm的某冶金焦粉樣4g，用環(huán)氧樹(shù)脂制成直徑22mm的光片樣品，采用實(shí)施例2的分析方法的測(cè)定結(jié)果如表1和圖6～17所示：表1焦炭光學(xué)組織自動(dòng)分析結(jié)果顯微組分類別比例(％)各向同性49.4鑲嵌狀23.6纖維狀18.0片狀7.5其它1.5以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3