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玻璃結(jié)晶度的估算方法與流程

文檔序號:12910367閱讀:1387來源:國知局
玻璃結(jié)晶度的估算方法與流程
本發(fā)明涉及屬于無機非金屬材料領(lǐng)域,主要指適應(yīng)于非晶體材料熱處理加工中玻璃結(jié)晶度的簡易估算方法。

背景技術(shù):
結(jié)晶度是材料里含有晶體多少的量度,對材料的物理和化學(xué)性能有很大影響,同時結(jié)晶度也是設(shè)計熱處理工藝和研究動力學(xué)的重要參數(shù),而它的變化是與晶化的起始溫度,放熱的最大溫度都有關(guān)系。對微晶玻璃制備來說,需要一定的晶體和玻璃相比例,對高聚物制備來說,結(jié)晶度越大,尺寸穩(wěn)定性越好,強度、韌性和剛性越好。所以,結(jié)晶度的估算對微晶玻璃,高聚物材料及金屬玻璃熱處理加工中晶化的工藝和材料的性能設(shè)計都有重要應(yīng)用。對于成核晶化的研究形成了以Johnson-Mehl-Avrami模型為主,經(jīng)過不斷地修正和發(fā)展形成的適用于不同條件、不同體系的一些晶化理論,其基本元素是結(jié)晶度和時間的關(guān)系,經(jīng)過發(fā)展可得到結(jié)晶度和溫度的關(guān)系。在測試手段上,可采用了DTA,DSC和XRD。DSC和DTA是材料領(lǐng)域用得最為廣泛的測試結(jié)晶度技術(shù),在分析金屬玻璃晶化,高聚物晶化和微晶玻璃的玻璃晶體機理研究方面經(jīng)常用到。但該理論只能在理論模型上進(jìn)行轉(zhuǎn)換,不能直接計算或估算溫度與結(jié)晶度的關(guān)系,且需要計算的參數(shù)也非常多,比如能量,指前因子,升溫速度和指數(shù)等,應(yīng)用起來比較繁瑣。著名的Logistic方程在生長發(fā)育、繁殖、動態(tài)率、劑量反應(yīng)率、人口數(shù)量、農(nóng)林和醫(yī)學(xué)預(yù)測等方面有廣泛應(yīng)用,并根據(jù)上述領(lǐng)域建立不同的專用模型,計算數(shù)據(jù)可為實際應(yīng)用過程提供有價值依據(jù),如農(nóng)林模型可為制定精細(xì)的栽培方案和對生長作深入的分析提供依據(jù)。而結(jié)晶度和溫度關(guān)系近似有Logistic方程的特點,可以由上述領(lǐng)域發(fā)展到材料領(lǐng)域,但在實際中,還有大量數(shù)據(jù)分布呈現(xiàn)偏態(tài)、傾斜的特征,需要引入一個帶有調(diào)節(jié)參數(shù)的新的密度函數(shù)。在工藝設(shè)計中和測量中,由于溫度變化參雜其他因素的影響,往往使曲線變化不是非常有規(guī)律,使結(jié)晶度的計算有一定的偏差,普通計算時需要轉(zhuǎn)換幾個過程,要不斷地重復(fù)在機器或曲線上讀取面積,非常麻煩。同時,由于在工藝和動力學(xué)研究中,需要隨時考慮結(jié)晶度對結(jié)構(gòu)和性能的影響,材料合成的機理的研究也要對結(jié)晶度進(jìn)行了解,以便建立動力學(xué)模型。對結(jié)晶度進(jìn)行估算,可及時,方便和直觀了解晶化狀態(tài),掌握動力學(xué)變化規(guī)律,根據(jù)得到的信息,在熱處理工藝和成分設(shè)計時,通過選取能量低的組分進(jìn)行有效晶化,對高能量的配晶核劑促進(jìn)晶化,使研究和工藝設(shè)計更為直接和方便。

技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是基于目前結(jié)晶度使用較多,計算不方便的的特點,提供一種玻璃結(jié)晶度的估算方法,可以直接估算出玻璃晶化過程中某一溫度下的結(jié)晶度。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題的方案為:一種玻璃結(jié)晶度的估算方法,包括如下步驟,(1)利用DSC分析儀器,通過實際玻璃熱處理,獲得玻璃晶化dsc曲線;(2)通過DSC曲線的晶化峰確定峰的起始溫度、最高峰溫度和峰的結(jié)束溫度;(3)確立結(jié)晶度和溫度曲線變化的函數(shù)類別,推導(dǎo)出結(jié)晶度和溫度之間的關(guān)系,并通過實際熱處理工藝過程變化規(guī)律分析,建立模型α為結(jié)晶度,T為加熱過程的某一溫度,T峰為最高峰溫度,T始為峰的起始溫度,T終為峰的結(jié)束溫度;(4)通過實際測定和估算的結(jié)晶度誤差分析,驗證實際誤差n;n為計算的結(jié)晶度和測定的結(jié)晶度間的誤差,α計為估算的結(jié)晶度平均值,α測為測定的結(jié)晶度平均值;當(dāng)m的絕對值小于3%時,使用該模型,當(dāng)m的絕對值大于3%時,不適合該模型。本發(fā)明可為熱處理工藝設(shè)計和動力學(xué)研究提供一個方便可行的估算方法。附圖說明圖1為實施例1的dsc曲線樣圖,它是峰的起始溫度、最高峰溫度和峰的結(jié)束溫度的來源;圖2為實施例1中估算值曲線與實際值曲線的比較圖;圖3為實施例2的dsc曲線樣圖,它是峰的起始溫度、最高峰溫度和峰的結(jié)束溫度的來源;圖4為實施例2中估算值曲線與實際值曲線的比較圖;圖5為實施例3的dsc曲線樣圖,它是峰的起始溫度、最高峰溫度和峰的結(jié)束溫度的來源;圖6為實施例3中估算值曲線與實際值曲線的比較圖。具體實施方式以下通過具體實例進(jìn)一步說明本發(fā)明。實施例1溶膠凝膠法制備某一組分的Fe2O3-CaO-SiO2體系微晶玻璃的過程中,玻璃晶化時,需要在一定升溫速度下在晶化峰值溫度保溫1小時左右的熱處理。峰值溫度是利用dsc測定曲線讀取最高峰溫度895.6℃,同時得到峰的起始溫度859.6℃、峰的結(jié)束溫度943.5℃、某一溫度面積(選取20左右個溫度讀取面積)和總面積57.8(如圖1),通過面積比計算實際結(jié)晶度做比較用。將數(shù)據(jù)代入模型得計算得分布曲線,與實際曲線比較見圖2,誤差n=1.11%。符合實際誤差范圍,曲線也顯示與實際符合較好。實施例2制備Ca2F-Fe2O3-CaO-SiO2體系微晶玻璃的過程中,最高峰溫度896.7℃,同時得到峰的起始溫度859.6℃、峰的結(jié)束溫度929.5℃、某一溫度面積(選取20左右個溫度讀取面積)和總面積54.7(如圖3),通過面積比計算實際結(jié)晶度做比較用。將數(shù)據(jù)代入模型得計算得分布曲線,與實際曲線比較見圖4,誤差n=0.31%。符合實際誤差范圍,曲線也顯示主要部分與實際符合很好。實施例3含量為80%PP,20%EVA及1%蒙脫土的共混體系的高分子類晶化過程的DSC曲線為圖5,最高峰溫度214.4℃,同時得到峰的起始溫度212.2℃、峰的結(jié)束溫度216.5℃、某一溫度面積選取20左右個溫度讀取面積)和總面積0.06,通過面積比計算實際結(jié)晶度做比較用。將數(shù)據(jù)代入模型計算得分布曲線,與實際曲線比較見圖6。該模型用于某一高分子體系,誤差n=1.29%,符合實際誤差范圍,曲線也顯示與實際符合較好。
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