本發(fā)明涉及一種磷石膏耐火性能的測試方法及用途。

背景技術(shù)：

我國擁有世界磷礦資源的8.3％左右，資源占有率位居世界第三，磷礦和磷肥量為世界第二，與美國、俄羅斯、摩洛哥同屬磷供應(yīng)大國。同時(shí)，我國磷肥消費(fèi)量位居世界第一，占世界總消費(fèi)量的29.7％左右。磷石膏是磷酸或磷肥工業(yè)以及某些合成洗滌劑產(chǎn)業(yè)排放的工業(yè)廢渣。目前，全球磷石膏的年排放量超過2.8億噸，我國的磷石膏年排放總量大于5000萬噸，其堆放處理的環(huán)保和場地壓力很突出。

目前，可以以脫硫石膏為原料生產(chǎn)紙面石膏板，但是由于有些地區(qū)難以獲得優(yōu)質(zhì)的脫硫石膏原料，從而對紙面石膏板的生產(chǎn)經(jīng)營產(chǎn)生了一定的阻礙作用。而磷石膏量大，價(jià)格便宜，磷石膏中的二水硫酸鈣的含量較高，且各種研究資料表明國內(nèi)的磷礦石放射性低，普遍在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，而且在磷石膏應(yīng)用的開發(fā)與研究中發(fā)現(xiàn)，磷石膏具有優(yōu)良的耐火性能，因而磷石膏在建材特別是耐火建材上具有可以再利用的應(yīng)用前景。磷石膏的再利用不僅可以緩解其堆放處理的環(huán)保和場地壓力，還為紙面石膏板的生產(chǎn)開辟了新途徑。

目前，國內(nèi)石膏行業(yè)尚沒有針對石膏耐火性能檢測的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法。而現(xiàn)有測試耐火紙面石膏板的耐火性的方法都需要加掛配重。但是耐火紙面石膏板可以分為添加玻璃纖維和不添加玻璃纖維兩種。添加玻璃纖維的耐火紙面石膏板具有較高的強(qiáng)度，其耐火性可以通過雙側(cè)對燒和加掛配重的方法進(jìn)行測試，以耐火紙面石膏板的燒斷時(shí)間來判斷其耐火性能。而不添加玻璃纖維的耐火紙面石膏板的強(qiáng)度主要是來自上下兩層護(hù)面紙，護(hù)面紙見火就著，因此加掛配重的方法不適宜測試其耐火性。并且，目前尚沒有針對不添加玻璃纖維的耐火紙面石膏板的耐火性能的測試方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種磷石膏耐火性能的測試方法。

本發(fā)明所提供的磷石膏耐火性能的測試方法，包括：

將磷石膏制成紙面石膏板；

揭掉所述紙面石膏板中一面的護(hù)面紙，并使用火焰灼燒紙面石膏板有護(hù)面紙的一面；

記錄所述火焰從紙面石膏板有護(hù)面紙的一面穿透至無護(hù)面紙的一面的時(shí)間；

記錄灼燒過程中所述火焰的外焰溫度和紙面石膏板無護(hù)面紙的一面的板面溫度，其中所述火焰的外焰溫度為930±30℃。

在一些實(shí)施方式中，所述測試方法還可以包括記錄灼燒過程中所述紙面石膏板無護(hù)面紙的一面開始出現(xiàn)裂紋的時(shí)間及裂紋的變化情況。

在一些實(shí)施方式中，所述測試方法還可以包括記錄灼燒結(jié)束后紙面石膏板兩面的板面變化。

在一些實(shí)施方式中，在灼燒過程中，自計(jì)時(shí)開始，可以每間隔一固定的時(shí)間記錄一次火焰的外焰溫度和紙面石膏板無護(hù)面紙的一面的板面溫度，優(yōu)選地，所述固定的時(shí)間為5min。

在一些實(shí)施方式中，所述計(jì)時(shí)可以自所述火焰的外焰溫度在930±30℃穩(wěn)定3min后開始。

在一些實(shí)施方式中，所述火焰可以由燃燒器產(chǎn)生，所述火焰外焰的溫度可以在計(jì)時(shí)開始后由第一熱電偶測定，所述紙面石膏板無護(hù)面紙的一面的板面溫度可以由第二熱電偶測定。

在一些實(shí)施方式中，所述第一熱電偶的探測頭與所述紙面石膏板有護(hù)面紙的一面的距離可以為5mm，所述第二熱電偶的探測頭緊貼所述紙面石膏板無護(hù)面紙的一面并且可以與第一熱電偶的探測頭相對，所述燃燒器的噴頭與所述第一熱電偶的探測頭可以位于同一水平線上。

在一些實(shí)施方式中，所述將磷石膏制成紙面石膏板可以包括以下步驟：

將磷石膏可以烘干至結(jié)晶水含量為4～5重量％；

將3g改性淀粉可以與500g結(jié)晶水含量為4～5重量％的磷石膏混合，加入到320～360g水中，攪拌得到漿料，將漿料倒在護(hù)面紙上預(yù)先用兩根長350mm×寬20mm×高10mm的壓條圍起的區(qū)域內(nèi)，刮平，蓋上另外的護(hù)面紙，蓋平板，壓配重體；

待磷石膏終凝后，移開配重體、平板與兩根壓條，在160℃下烘干30min，然后在45℃下烘干至恒重。

在一些實(shí)施方式中，所述紙面石膏板的厚度可以為9～12mm，優(yōu)選為10mm。

本發(fā)明的另一目的是提供磷石膏耐火性能的測試方法用于篩選磷石膏的用途，所述測試方法用于篩選能夠制備出滿足以下性能的紙面石膏板的磷石膏：火焰從紙面石膏板有護(hù)面紙的一面穿透至無護(hù)面紙的一面的時(shí)間≥40min以及灼燒過程中紙面石膏板無護(hù)面紙的一面的板面溫度≤230℃。

在現(xiàn)有的耐火紙面石膏板耐火性能測試方法中，雙側(cè)灼燒試樣，通過試樣的耐燒斷時(shí)間來判斷試樣的耐火性能，對于添加玻璃纖維的耐火紙面石膏板，這種測試方法是可行的，因?yàn)樗鼘?shí)際測試的是玻璃纖維的耐燒斷時(shí)間。但對保溫隔熱的無機(jī)礦物材料(例如磷石膏)的耐火性能的測試，這種方法就不合適了，因?yàn)楹饬窟@些材料的耐火性能，主要看其本身在灼燒過程中的膨脹收縮以及保溫隔熱等性能，添加玻璃纖維會幫助延長這些無機(jī)礦物材料在測試中的耐燒時(shí)間。

本發(fā)明的磷石膏耐火性能的測試方法，將磷石膏制成紙面石膏板，其中不添加玻璃纖維，通過測定火焰從紙面石膏板有護(hù)面紙的一面穿透至無護(hù)面紙的一面的時(shí)間，從而監(jiān)測磷石膏的耐燒時(shí)間；通過測定灼燒過程中火焰的外焰溫度和紙面石膏板背面的板面溫度，從而監(jiān)測磷石膏的隔熱性能。另外，通過測定無護(hù)面紙的一面開始出現(xiàn)裂紋的時(shí)間及裂紋的變化情況，從而監(jiān)測磷石膏在被灼燒過程中的膨脹或收縮性能；通過測定灼燒過程中紙面石膏板兩面的板面變化，從而檢測磷石膏的耐燒度。一次測試即可以測定磷石膏多個(gè)耐火性能參數(shù)，操作簡單，效率高。并且通過測試磷石膏在灼燒過程中的膨脹收縮及保溫隔熱等性能來考察磷石膏的耐火性能更為科學(xué)，準(zhǔn)確度更高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的測試方法的一個(gè)實(shí)施方式中使用的耐火試驗(yàn)架的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例來描述本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，這些具體的實(shí)施例僅表明為了達(dá)到本發(fā)明的目的而選擇的實(shí)施技術(shù)方案，并不是對技術(shù)方案的限制。根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，結(jié)合現(xiàn)有技術(shù)對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)是顯然的，均屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1-7

使用本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)方法檢測以下1^#～6^#廣泛使用的包含磷石膏的樣品和7^#脫硫石膏樣品的耐火性能：1^#—湖北宜都磷石膏；2^#—湖北武穴磷石膏；3^#—山東德州磷石膏；4^#—四川成都磷石膏新料與存放一年的磷石膏老料按照1：1混合；5^#—北新集團(tuán)建材股份有限公司涿州分公司的脫硫石膏與云南昆明磷石膏按照1：1混合；6^#—北新集團(tuán)建材股份有限公司涿州分公司的脫硫石膏與4^#樣品磷石膏按照1：1混合，7^#—太倉北新建材有限公司脫硫石膏(作為對照)。

測試7種石膏樣品的耐火性能的具體步驟分別如下：

步驟1：預(yù)處理石膏樣品

稱取2組干基石膏1kg，分別平鋪于2個(gè)500mm×360mm搪瓷托盤中，然后將兩托盤放入烘箱中，開啟烘箱，并將烘箱加熱溫度設(shè)置為150℃；1小時(shí)后取出托盤，拌勻托盤中的石膏后再次放入150℃的烘箱中加熱，30分鐘后取出托盤，取5～10g石膏，用快速水分儀測定其結(jié)晶水含量，當(dāng)其結(jié)晶水含量為4～5％時(shí)，將石膏冷卻至室溫后篩勻并裝入密封袋備用；如果其結(jié)晶水含量超過4～5％，則再次放入150℃的烘箱中加熱，30分鐘后取出托盤，再次取樣測定其結(jié)晶水，如此反復(fù)，直到其結(jié)晶水含量為4～5％時(shí)為止。

步驟2：制備紙面石膏板樣品

將3g改性淀粉與500g預(yù)處理之后的石膏混合，并在平鋪的護(hù)面紙(尺寸大致為200mm×350mm)的兩側(cè)各放一根壓條(尺寸大致為350mm×20mm×10mm)，將混合的原料加入到340g水中得到漿料，攪拌1～2分鐘，然后將攪拌好的漿料倒入平鋪好的護(hù)面紙上，用刮板刮平漿料，然后蓋上另外的護(hù)面紙(尺寸大致為200mm×350mm)，再在上層護(hù)面紙上蓋上有機(jī)玻璃平板(尺寸大致為400mm×300mm)，最后壓上2kg左右的配重體。

待石膏終凝后，取下配重體與有機(jī)玻璃平板，撤出左右兩側(cè)的壓條得到紙面石膏板濕板，將濕板放入烘箱中在160℃下烘干30min，然后在45℃下烘干至恒重。其中，判斷石膏終凝的標(biāo)準(zhǔn)是以大拇指用力按下去(大約5kg力)，松開后料漿表面無水痕。

將烘干的紙面石膏板小板取出后，在室內(nèi)放置48小時(shí)后裁成長×寬×厚大致為250mm×150mm×10mm的長方形紙面石膏板樣品，裝入密封袋備用。

步驟3：紙面石膏板樣品及正面測溫?zé)犭娕嫉墓潭?/p>

揭掉紙面石膏板樣品一面的護(hù)面紙。定義紙面石膏板有護(hù)面紙的一面為正面，無護(hù)面紙的一面為背面。

如圖1所示，將紙面石膏板背面的上端貼近并對齊耐火試驗(yàn)架上端橫梁的正面，用兩枚自攻釘分別對準(zhǔn)耐火試驗(yàn)架上端橫梁的1號試樣固定孔和2號試樣固定孔，用十字螺絲刀從背面向正面將紙面石膏板固定在耐火試驗(yàn)架上；將第一熱電偶(鎳鉻-鎳硅熱電偶)固定在耐火試驗(yàn)架的熱電偶固定裝置上，使第一熱電偶的探測頭與紙面石膏板正面的距離為5mm。

步驟4：燃燒器噴頭的固定

將雙十字夾固定在鐵架臺的支桿上，然后將單臂夾固定在雙十字夾上，再將燃燒器噴頭固定在單臂夾上。通過雙十字夾來調(diào)節(jié)燃燒器噴頭的安裝高度，使燃燒器噴頭高度與第一熱電偶的探測頭保持在同一水平線上。

步驟5：火焰溫度調(diào)節(jié)及第二熱電偶的固定

依次開啟液化氣和燃燒器的開關(guān)，用打火機(jī)點(diǎn)燃燃燒器，用第二熱電偶 的探測頭探測燃燒器噴頭火焰的外焰溫度，通過調(diào)節(jié)燃燒器的開關(guān)來控制燃燒器噴頭火焰的外焰溫度為930±30℃。待燃燒器噴頭火焰的外焰溫度穩(wěn)定3分鐘后，將第二熱電偶固定在耐火試驗(yàn)架的熱電偶固定裝置上，使第二熱電偶的探測頭緊貼紙面石膏板的背面并正對第一熱電偶的探測頭。

步驟6：計(jì)時(shí)灼燒并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

移動鐵架臺的位置，使燃燒器噴頭火焰的外焰灼燒紙面石膏板的正面，然后按下秒表計(jì)時(shí)，同時(shí)每隔5分鐘記錄一次第一熱電偶和第二熱電偶的溫度，并記錄紙面石膏板被灼燒過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)記錄要求：

①火焰從紙面石膏板正面穿透至背面的時(shí)間；

②灼燒過程中火焰的外焰溫度和紙面石膏板背面的板面溫度；

③紙面石膏板背面開始出現(xiàn)裂紋的時(shí)間及裂紋的變化；

④灼燒過程中紙面石膏板板面變化。

表1灼燒過程中火焰的外焰溫度和紙面石膏板背面的板面溫度變化

表2灼燒過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

從表1可以看出：1^#樣品的背面溫度在10分鐘時(shí)出現(xiàn)大躍升，2^#～7^#樣品的背面溫度在15分鐘時(shí)才開始大躍升，說明1^#樣品的保溫隔熱性能比較差；同時(shí)1^#樣品的背面溫度最終穩(wěn)定在236℃，比其它六個(gè)樣品均高，也說明其保溫隔熱性比較差。1^#～7^#樣品的保溫隔熱性能由差到好依次是：1^#＜7^#＜6^#＜2^#≈5^#＜3^#＜4^#。

從表2可以看出：

(1)7^#、3^#、4^#、5^#樣品受熱開裂出現(xiàn)裂紋的時(shí)間相對較早，說明樣品的材料相對比較脆。

(2)樣品在灼燒過程中因受熱會出現(xiàn)裂紋，但隨著樣品的膨脹，裂紋會 慢慢閉合，具體以1^#和4^#樣品為例進(jìn)行說明：1^#樣品7分鐘后裂紋再次漸漸明顯直至火焰穿透，說明1^#樣品在7分鐘后不再膨脹，只漸漸收縮，從而導(dǎo)致裂紋漸寬，最終在36分鐘時(shí)火焰穿透到板的背面；4^#樣品90分鐘前有兩次收縮膨脹的過程，90分鐘后才不再膨脹，只漸漸收縮，因此其收縮保溫隔熱性能發(fā)揮的時(shí)間最長，到145分鐘時(shí)火焰才穿透到板的背面。

1^#～7^#樣品的膨脹收縮性能由差到好依次是：7^#＜1^#＜5^#＜2^#＜3^#＜6^#＜4^#。

(3)1^#～7^#樣品的耐燒時(shí)間由短到長依次是：7^#＜1^#＜5^#＜2^#＜3^#＜6^#＜4^#。

(4)石膏板中的二水石膏在灼燒過程中會脫去結(jié)晶水，逐漸轉(zhuǎn)化成無水石膏等非膠結(jié)狀的粉末物質(zhì)，粉末物質(zhì)進(jìn)一步被灼燒，則發(fā)生灰化，表現(xiàn)為石膏板板面凹陷。因此可以根據(jù)樣品板面的凹陷情況，來判斷樣品的耐燒度。7^#樣品的火焰穿透時(shí)間最短，被灼燒時(shí)間最短，但板面證明凹進(jìn)明顯，發(fā)生了明顯的灰化，說明脫硫石膏的耐火性比磷石膏差一些；1^#樣品的火焰穿透時(shí)間比較短，被灼燒時(shí)間短，未發(fā)生灰化，所以板面微凹；6^#樣品雖然經(jīng)過了較長時(shí)間的灼燒，但與3^#、5^#樣品的板面變化是一樣的，說明其耐燒度比這兩個(gè)試樣好。4^#樣品經(jīng)過的灼燒時(shí)間最長，但板面仍平整，說明其耐燒度最好。

綜合各個(gè)耐火性能指標(biāo)進(jìn)行考慮，1^#～7^#樣品的耐火性能為：4^#樣品最佳，6^#樣品次之，2^#、3^#、5^#樣品再次之，1^#樣品較差，7^#樣品最差。

根據(jù)實(shí)施例1^#～7^#樣品的耐火性能數(shù)據(jù)可以知道，本發(fā)明的測試方法可以用于篩選耐火性能較好的磷石膏，可以通過測試制備的滿足以下性能的紙面石膏板來篩選耐火性能較好的磷石膏：火焰從紙面石膏板有護(hù)面紙的一面穿透至無護(hù)面紙的一面的時(shí)間≥40min，灼燒過程中紙面石膏板無護(hù)面紙的一面的板面溫度≤230℃。

從上述結(jié)果可以看出，本發(fā)明的磷石膏耐火性能的測試方法，能夠全面的檢測磷石膏的耐火性能，如磷石膏在被灼燒過程中的膨脹或收縮性能、磷石膏的隔熱性能、磷石膏的耐燒時(shí)間和耐燒度。并且可以用于篩選適于制備具有上述耐火性能較好的紙面石膏板的磷石膏。

所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非對本發(fā)明作出任何形式上和實(shí)質(zhì)上的限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)，當(dāng)可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而作出的些許更改、修飾與演變的等同變化均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對以上實(shí)施例所作的任何等同變化的更改、修飾與演變等均在本發(fā)明的由權(quán)利要求界定的范圍內(nèi)。