本發(fā)明涉及一種壇紫菜重金屬測(cè)定的前處理方法。
背景技術(shù)：
壇紫菜中的重金屬含量進(jìn)行測(cè)定前，必須先將壇紫菜進(jìn)行前處理即分析樣品的制備:將樣品中的重金屬元素轉(zhuǎn)變成可溶性鹽溶于溶液。眾所周知，樣品前處理是元素分析過(guò)程中不可輕視的至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。前處理方法的正確與否是控制實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。此過(guò)程中元素的損失和污染都會(huì)造成結(jié)果的誤差。目前，食品樣品的前處理的方法主要為濕法消化、干法消化和微波消解等。早前國(guó)外研究人員探究了食品樣品消解的工藝步驟等。國(guó)內(nèi)起步相對(duì)較晚，但目前微波消解法作為新型的食品樣品的前處理方法發(fā)展十分迅速，與傳統(tǒng)的前處理方法相比較，其具有短耗時(shí)、少損失、少污染、低能耗和易控制等優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)前微波消解技術(shù)在應(yīng)用十分的廣泛，涉及多個(gè)領(lǐng)域，但目前對(duì)于壇紫菜消解工藝的優(yōu)化還未見(jiàn)有相關(guān)的研究報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種優(yōu)化的壇紫菜重金屬測(cè)定的前處理方法。
一種壇紫菜重金屬測(cè)定的前處理方法，步驟如下：
（1）將待測(cè)壇紫菜干燥、粉碎，并過(guò)40目篩；
（2）稱取0.2g壇紫菜粉置于高壓消解罐中，加入65%的硝酸，靜置1-2h；
（3）將消解罐放入微波消解儀，微波消解儀的最大功率800w，爬坡時(shí)間5min，溫度120℃，保持3min；
（4）設(shè)置微波消解儀的最大功率800w，爬坡時(shí)間6min，溫度164℃，保持15min；
（5）消解完成后，冷卻至40℃以下，取出消解罐；
（6）將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用超純水定容、搖勻、靜置過(guò)夜待測(cè)。
本發(fā)明的處理方法時(shí)間較短、操作簡(jiǎn)單、節(jié)約無(wú)機(jī)酸等試劑的用量，且對(duì)樣品的消解更徹底。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
一種壇紫菜重金屬測(cè)定的前處理方法，步驟如下：
（1）將待測(cè)壇紫菜干燥、粉碎，并過(guò)40目篩；
（2）稱取0.2g壇紫菜粉置于高壓消解罐中，加入65%的硝酸，靜置1-2h；
（3）將消解罐放入微波消解儀，微波消解儀的最大功率800w，爬坡時(shí)間5min，溫度120℃，保持3min；
（4）設(shè)置微波消解儀的最大功率800w，爬坡時(shí)間6min，溫度164℃，保持15min；
（5）消解完成后，冷卻至40℃以下，取出消解罐；
（6）將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用超純水定容、搖勻、靜置過(guò)夜待測(cè)。