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卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的分離與測(cè)定方法與流程

文檔序號(hào):12784745閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.分離卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述的方法采用硅膠為固定相,以乙酸乙酯-正己烷為流動(dòng)相進(jìn)行分離。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述相關(guān)雜質(zhì)為Mb、Mb的20S異構(gòu)體、Mc和Mc的20S異構(gòu)體中的一種或多種。

3.一種高效液相色譜法分離測(cè)定卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,具體步驟如下:取中間體L及相關(guān)雜質(zhì)對(duì)照品加稀釋劑溶解制備成已知濃度的對(duì)照品溶液,取供試品加稀釋劑溶解制備成供試品溶液,分別取對(duì)照品溶液及供試品溶液進(jìn)樣,進(jìn)行高效液相色譜分析,記錄色譜圖,比較供試品溶液與對(duì)照品溶液中對(duì)應(yīng)出峰時(shí)間的雜質(zhì)的峰面積,計(jì)算供試品中所含卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的含量;所述高效液相色譜分析采用硅膠為填充劑的色譜柱,以乙酸乙酯-正己烷為流動(dòng)相進(jìn)行分析。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高效液相色譜法分離測(cè)定卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述方法還包括如下步驟:分別取中間體L及相關(guān)雜質(zhì)對(duì)照品,分別用稀釋劑溶解制成中間體L定位溶液及各相關(guān)雜質(zhì)的定位溶液,分別取中間體L定位溶液及各相關(guān)雜質(zhì)的定位溶液進(jìn)樣,進(jìn)行高效液相色譜分析,確定中間體L及各相關(guān)雜質(zhì)的保留時(shí)間。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種高效液相色譜法分離測(cè)定卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述相關(guān)雜質(zhì)為Mb、Mb的20S異構(gòu)體、Mc和Mc的20S異構(gòu)體中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種高效液相色譜法分離測(cè)定卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述稀釋劑為流動(dòng)相乙酸乙酯-正己烷或流動(dòng)相中的任一種有機(jī)溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種高效液相色譜法分離測(cè)定卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相流速為0.5-1.5ml/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種高效液相色譜法分離測(cè)定卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相中乙酸乙酯與正己烷的體積比為1-4:96-99。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種高效液相色譜法分離測(cè)定卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述高效液相色譜分析采用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)為272±2nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種高效液相色譜法分離測(cè)定卡泊三醇中間體L及相關(guān)雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述色譜柱的規(guī)格為4.6×250mm,5μm。

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