欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

高純度達托霉素內酯水解物及其應用的制造方法與工藝

文檔序號:11602248閱讀:來源:國知局
高純度達托霉素內酯水解物及其應用的制造方法與工藝

技術特征:
1.一種高純度達托霉素內酯水解物制備方法,包括如下步驟:1)堿破壞:取達托霉素樣品于室溫加入堿性溶液中,待樣品完全溶解,加入酸性溶液進行中和,加乙腈-水混合溶液稀釋;2)稀釋液冷藏過夜、結晶沉淀,過濾;3)水洗濾餅;4)濾餅30℃真空烘干,獲得達托霉素內酯水解物純品;所述高純度達托霉素內酯水解物歸一化含量為95%以上。2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中達托霉素樣品為達托霉素粗品、達托霉素成品或達托霉素粉針中任一種或其混合物。3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中堿性溶液的PH值為12~14。4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中堿性溶液為NaOH或KOH溶液。5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,NaOH或KOH溶液摩爾濃度為0.5mol/L。6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中堿性溶液與達托霉素樣品的重量體積比為10~50ml/g。7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中堿性溶液與達托霉素樣品的重量體積比為20~30ml/g。8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中酸性溶液的PH值為0~2。9.根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中酸性溶液為HCl溶液。10.根據權利要求9所述的制備方法,其特征在于,HCl的摩爾濃度為0.5mol/L。11.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中乙腈-水混合液中乙腈含量為30%~70%;乙腈-水混合液加入量為中和液體積的10~25倍。12.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中結晶沉淀溫度為2~8℃。13.如權利要求1至12任一項權利要求所述的制備方法制備的高純度達托霉素內酯水解物在檢測達托霉素中內酯水解物含量的應用。14.應用如權利要求1至12任一項權利要求所述的制備方法制備的高純度達托霉素內酯水解物檢測達托霉素中內酯水解物含量的方法,步驟如下:1)流動相的配制:取磷酸二氫銨9g,加水溶解并稀釋至2000ml,用1M磷酸調節(jié)pH值至3.5,再加入乙腈,磷酸二氫銨與乙腈的體積比為60:40,獲得流動相磷酸二氫銨-乙腈緩沖液;2)供試品溶液的配制:取達托霉素適量,用pH3.5的磷酸二氫銨溶液-乙腈以體積比為80:20的溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含2mg的溶液,作為供試品溶液;3)以辛烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑,色譜柱為C8常規(guī)柱;流速為每分鐘1.5ml/min,柱溫30℃,檢測波長214nm,進樣盤溫度為3℃~7℃。15.根據權利要求14所述的方法,其特征是步驟3)中的進樣盤溫度為5℃。
當前第2頁1 2 3 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
红原县| 平江县| 东乌珠穆沁旗| 庆阳市| 四平市| 闵行区| 无锡市| 永仁县| 厦门市| 宁陕县| 江源县| 塘沽区| 孝昌县| 和顺县| 贺州市| 山阴县| 宁河县| 潜江市| 新邵县| 辰溪县| 哈尔滨市| 平安县| 蕉岭县| 土默特右旗| 望都县| 防城港市| 绵竹市| 枣强县| 固阳县| 临沧市| 合肥市| 南京市| 错那县| 沛县| 灵武市| 茂名市| 吉林省| 四平市| 商水县| 芜湖县| 普安县|