本發(fā)明涉及一種可以降低擇優(yōu)取向的X射線衍射背壓法透過試樣板。
技術背景
X射線衍射儀是利用X射線衍射原理,精確測定物質的晶體類型、結構、織構及應力,精確的進行物相分析、定性分析和定量分析。廣泛應用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產等領域。試樣板是X射線衍射儀的重要配件之一,對測試結果具有直接影響。
通常采用的X射線衍射儀制樣方法都很難避免在試樣平面導致表層晶粒有某種程度的擇優(yōu)取向,擇優(yōu)取向的存在嚴重地影響了衍射線強度的正確測量。采用最常用的正壓法制作試樣時,衍射強度測量的重現(xiàn)性很差,甚至會得到相對強度大小次序顛倒的衍射圖譜。為了減少誤差,通常使用透過試樣板并采用背壓法將粉末樣品放置于試樣板上。但是使用普通透過試樣板時,背壓法通常比較繁瑣,一般用夾子將載玻片與透過試樣板夾在一起,將試樣放入試樣板中并刮平,然后用膠帶將其封好,再將試樣板與載玻片一同翻轉,取下夾子和載玻片。整個過程比較繁瑣,并容易出現(xiàn)失誤而導致制樣失??;由于重力作用,樣品也會下沉導致測試結果存在誤差。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種可以降低擇優(yōu)取向的X射線衍射背壓法透過試樣板,可以顯著的降低樣品表面區(qū)域所產生的擇優(yōu)取向,從而降低衍射線相對強度的變化而造成的誤差,獲得更加準確的X射線衍射圖譜和測試結果,同時使得背壓法制樣過程更加方便簡單。
本發(fā)明提出的可以降低擇優(yōu)取向的X射線衍射背壓法透過試樣板,由試樣板和載物片組成,試樣板上開有樣品孔,試樣板正反兩面樣品孔的四周覆蓋有磁性物質,所述載物片采用鐵質材料,載物片可以通過試樣板上的磁性物質粘貼于試樣板上;載物片的正反兩面拋光后表面涂有防沾物質,防止粉末樣品粘在載物片上。制樣時,將一塊載物片通過磁性物質吸在試樣板正面上,試樣板翻轉,接著將粉末樣品裝在樣品孔內后,然后將另外一片載物片吸在試樣板背面上,將試樣板翻正,最后將吸在試樣板正面的一塊載物片取下,即可進行測試。
本發(fā)明的的工作原理為:X射線沿直線傳播,即使存在電場和磁場,也不能使其傳播方向發(fā)生改變,因此,試樣板上的磁性物質不會影響測試結果的準確性。
本發(fā)明的有益效果在于:1.可以顯著地降低樣品表面區(qū)域所產生的擇優(yōu)取向,從而降低衍射線相對強度的變化而造成的誤差,獲得更加準確的X射線衍射圖譜和測試結果;2.采用本發(fā)明所提出的透過試樣板進行制樣時,制樣簡單方便,不易出錯。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的結構圖示;
圖2實施例1中不同制樣方法的X射線衍射圖譜;
圖中標號:1為第一載物片,2為試樣板,3為第二載物片。
具體實施方式
下面通過實施例結合附圖進一步說明本發(fā)明。
實施例1:如圖1所示,所述裝置由透過試樣板2和兩塊載物片組成,試樣板2上開有樣品孔,其兩面覆有磁性物質,能夠將鐵質不沾的兩塊載物片牢固地吸在試樣板2上;第一載物片1和第二載物片3均為鐵質,拋光后表面涂有防沾物質,防止粉末樣品粘在載物片上。在制樣時,將第一載物片1吸在試樣板2正面上,將試樣板2翻轉,將粉末樣品裝在樣品孔內后,將第二片載物片3吸在背面,將試樣板2翻正,將吸在試樣板2正面的第一載物片1取下,即可進行測試。采用本發(fā)明所提出的透過試樣板進行制樣時,不使用夾子和膠布等輔助用品,制樣簡單方便,不易出錯。
試驗采用Ca(OH)2作為測試樣品,其(011)晶面族衍射峰表現(xiàn)出明顯的擇優(yōu)取向。試驗中采取三種制樣方法:正壓法、使用普通透過試樣板的背壓法和使用本發(fā)明所提出的透過試樣板的背壓法。通過日本理學Rigaku X射線衍射儀(D/max2550VB3+/PC, Rigaku International Corporation, Japan)用不同的制樣方法制樣后采集X射線衍射圖譜,其中電壓電流設定為40kV/100mA,光闌系統(tǒng)狹縫設定為發(fā)散狹縫=1°,防擴散狹縫=1°,接收狹縫=0.3mm,掃描范圍設定為2θ =5-75°,掃描速度設定為2°/min。根據(jù)測得的X射線衍射圖譜中的(011)面和(001)面相對強度比較其擇優(yōu)取向。所測得的X射線衍射圖譜見圖2,計算所得的相對強度見表1。
當(011) 面(2θ 為33.98°)相對強度為100時,從表1可以看出:標準圖譜中無擇優(yōu)取向, (001) 面(2θ 為17.96°)相對強度為71.8;正壓法、普通透過試樣板背壓法和本發(fā)明試樣板的背壓法 (001)面相對強度分別為84.2、80.8和75.5。試驗結果表明本發(fā)明可以顯著的降低樣品表面區(qū)域所產生的擇優(yōu)取向,從而降低衍射線相對強度的變化而造成的誤差,可以得到更加準確的X射線衍射圖譜。
表1 不同制樣方法的X射線衍射相對強度