本發(fā)明屬于礦物加工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種測定輝銻礦精礦真密度的方法。
背景技術(shù)：
真密度是礦物粉體物理性質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，真密度對固液分離過程以及最終結(jié)果有重要影響：在自由沉降和離心沉降分離中，固體物料的真密度越大，沉降速度越快；在濾餅過濾中，固體物料的真密度直接影響到濾餅的比阻。懸浮液中固體物料的真密度是固液分離過程中物料衡算的重要參數(shù)之一，對確定有效的固液分離操作條件有十分現(xiàn)實(shí)的意義。
輝銻礦精礦主要采用浮選法獲得。浮選過程中，捕收劑(黃藥，化學(xué)式為ROCSSNa)分子的極性基選擇性吸附在輝銻礦表面，非極性基吸附在氣泡上，輝銻礦隨氣泡上浮，從而得到輝銻礦精礦。由于捕收劑分子的非極性基之間會(huì)發(fā)生疏水性締合，輝銻礦聚集在一起形成絮團(tuán)，絮團(tuán)內(nèi)部則會(huì)夾雜大量的微小氣泡。
測定礦物粉體真密度的傳統(tǒng)方法是比重瓶法，包括煮沸法、抽真空法以及抽真空同煮沸法相結(jié)合的方法，其原理是利用排水法測定礦物粉體的真體積，再根據(jù)礦物粉體質(zhì)量計(jì)算其真密度。在用比重瓶法測定輝銻礦精礦的真密度時(shí)，為了達(dá)到較高的測量精度，需采用真空系統(tǒng)和恒溫裝置長時(shí)間驅(qū)趕氣泡，尤其是夾雜在輝銻礦絮團(tuán)內(nèi)與捕收劑相結(jié)合的氣泡，比重瓶中的壓力值和液體的溫度需要很長時(shí)間才能趨于穩(wěn)定。因此，傳統(tǒng)的測量方法測定輝銻礦真密度的過程復(fù)雜，測定一組真密度的時(shí)間很長，可操作性較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種測定輝銻礦精礦真密度的方法，目的在于提供一種工作效率高、可操作性強(qiáng)的輝銻礦真密度的測定方法。
本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，包括以下步驟：
⑴、將一定量的輝銻礦精礦在3～8％的稀硫酸中攪拌清洗10～20分鐘，然后用蒸餾水洗滌、過濾3～5次，放入105±2℃的烘箱中烘干，烘干后的樣品置于干燥器中；
⑵、精確稱量比重瓶質(zhì)量m1，然后將一定量烘干的輝銻礦精礦借助漏斗細(xì)心傾入洗凈后的比重瓶內(nèi)，稱量其質(zhì)量m2；
⑶、將蒸餾水注入比重瓶至液面超過待測樣品10～15mm，搖動(dòng)比重瓶使待測樣品分散，將比重瓶和用于試驗(yàn)的蒸餾水同時(shí)置于真空抽氣箱中抽氣至臨界沸點(diǎn)，保持20～30分鐘；
⑷、向比重瓶中繼續(xù)注入蒸餾水至充滿，然后將比重瓶置于恒溫水槽內(nèi)，待瓶內(nèi)溫度穩(wěn)定，將比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛細(xì)管中溢出，擦干瓶外的水分后，稱量瓶、水、樣質(zhì)量為m3；
⑸、將比重瓶中樣品倒出，比重瓶用蒸餾水洗凈，然后注入經(jīng)抽氣的蒸餾水至充滿，擦干瓶外水分后，稱量瓶、水質(zhì)量m4；
⑹、計(jì)算出輝銻礦精礦樣品的真密度：
輝銻礦精礦樣品的質(zhì)量m樣＝m2-m1；
輝銻礦精礦樣品的體積v樣＝(m4+m樣-m3)/ρ水；
ρ水是蒸餾水密度；
輝銻礦精礦樣品的真密度ρ樣＝m樣/v樣＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是能夠快速地測定輝銻礦精礦的真密度，且具有較高的精確度，本發(fā)明采用化學(xué)方法去除輝銻礦表面吸附的捕收劑(黃藥，化學(xué)式為ROCSSNa)，打開了輝銻礦精礦由于捕收劑疏水性締合形成的絮團(tuán)，釋放出了絮團(tuán)內(nèi)部夾雜的大量微小氣泡，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下：
2ROCSSNa+H2SO4＝2ROH+2CS2+Na2SO4
4ROCSSNa+O2+2CO2＝2(ROCSS)2+2Na2CO3
經(jīng)過化學(xué)方法處理后的輝銻礦精礦，弱化了對抽真空設(shè)備和恒溫環(huán)境的強(qiáng)烈要求，大大節(jié)省了抽真空和恒溫的工作時(shí)間，提高了工作效率，提高了實(shí)驗(yàn)的可操作性。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
包括以下步驟：
⑴、將一定量的輝銻礦精礦在3％的稀硫酸中攪拌清洗20分鐘，然后用蒸餾水洗滌、過濾5次，放入103℃的烘箱中烘干，烘干后的樣品置于干燥器中；
⑵、精確稱量比重瓶質(zhì)量m1，然后將一定量烘干的輝銻礦精礦借助漏斗細(xì)心傾入洗凈后的比重瓶內(nèi)，稱量其質(zhì)量m2；
⑶、將蒸餾水注入比重瓶至液面超過待測樣品10mm，搖動(dòng)比重瓶使待測樣品分散，將比重瓶和用于試驗(yàn)的蒸餾水同時(shí)置于真空抽氣箱中抽氣至臨界沸點(diǎn)，保持20分鐘；
⑷、向比重瓶中繼續(xù)注入蒸餾水至充滿，然后將比重瓶置于恒溫水槽內(nèi)，待瓶內(nèi)溫度穩(wěn)定，將比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛細(xì)管中溢出，擦干瓶外的水分后，稱量瓶、水、樣質(zhì)量為m3；
⑸、將比重瓶中樣品倒出，比重瓶用蒸餾水洗凈，然后注入經(jīng)抽氣的蒸餾水至充滿，擦干瓶外水分后，稱量瓶、水質(zhì)量m4；
⑹、計(jì)算出輝銻礦精礦樣品的真密度：
輝銻礦精礦樣品的質(zhì)量m樣＝m2-m1；
輝銻礦精礦樣品的體積v樣＝(m4+m樣-m3)/ρ水；
ρ水是蒸餾水密度；
輝銻礦精礦樣品的真密度ρ樣＝m樣/v樣＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
實(shí)施例2
包括以下步驟：
⑴、將一定量的輝銻礦精礦在5％的稀硫酸中攪拌清洗15分鐘，然后用蒸餾水洗滌、過濾4次，放入105℃的烘箱中烘干，烘干后的樣品置于干燥器中；
⑵、精確稱量比重瓶質(zhì)量m1，然后將一定量烘干的輝銻礦精礦借助漏斗細(xì)心傾入洗凈后的比重瓶內(nèi)，稱量其質(zhì)量m2；
⑶、將蒸餾水注入比重瓶至液面超過待測樣品12mm，搖動(dòng)比重瓶使待測樣品分散，將比重瓶和用于試驗(yàn)的蒸餾水同時(shí)置于真空抽氣箱中抽氣至臨界沸點(diǎn)，保持25分鐘；
⑷、向比重瓶中繼續(xù)注入蒸餾水至充滿，然后將比重瓶置于恒溫水槽內(nèi)，待瓶內(nèi)溫度穩(wěn)定，將比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛細(xì)管中溢出，擦干瓶外的水分后，稱量瓶、水、樣質(zhì)量為m3；
⑸、將比重瓶中樣品倒出，比重瓶用蒸餾水洗凈，然后注入經(jīng)抽氣的蒸餾水至充滿，擦干瓶外水分后，稱量瓶、水質(zhì)量m4；
⑹、計(jì)算出輝銻礦精礦樣品的真密度：
輝銻礦精礦樣品的質(zhì)量m樣＝m2-m1；
輝銻礦精礦樣品的體積v樣＝(m4+m樣-m3)/ρ水；
ρ水是蒸餾水密度；
輝銻礦精礦樣品的真密度ρ樣＝m樣/v樣＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
實(shí)施例3
包括以下步驟：
⑴、將一定量的輝銻礦精礦在8％的稀硫酸中攪拌清洗10分鐘，然后用蒸餾水洗滌、過濾3次，放入107℃的烘箱中烘干，烘干后的樣品置于干燥器中；
⑵、精確稱量比重瓶質(zhì)量m1，然后將一定量烘干的輝銻礦精礦借助漏斗細(xì)心傾入洗凈后的比重瓶內(nèi)，稱量其質(zhì)量m2；
⑶、將蒸餾水注入比重瓶至液面超過待測樣品15mm，搖動(dòng)比重瓶使待測樣品分散，將比重瓶和用于試驗(yàn)的蒸餾水同時(shí)置于真空抽氣箱中抽氣至臨界沸點(diǎn)，保持30分鐘；
⑷、向比重瓶中繼續(xù)注入蒸餾水至充滿，然后將比重瓶置于恒溫水槽內(nèi)，待瓶內(nèi)溫度穩(wěn)定，將比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛細(xì)管中溢出，擦干瓶外的水分后，稱量瓶、水、樣質(zhì)量為m3；
⑸、將比重瓶中樣品倒出，比重瓶用蒸餾水洗凈，然后注入經(jīng)抽氣的蒸餾水至充滿，擦干瓶外水分后，稱量瓶、水質(zhì)量m4；
⑹、計(jì)算出輝銻礦精礦樣品的真密度：
輝銻礦精礦樣品的質(zhì)量m樣＝m2-m1；
輝銻礦精礦樣品的體積v樣＝(m4+m樣-m3)/ρ水；
ρ水是蒸餾水密度；
輝銻礦精礦樣品的真密度ρ樣＝m樣/v樣＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
應(yīng)用實(shí)例
輝銻礦精礦細(xì)度-45μm占80％，主要化學(xué)組成：Sb2O377.56％、FeS29.85％、SiO212.18％；
主要儀器設(shè)備：烘箱、干燥器；分析天平、感量0.001g，稱量200g；甘式比重瓶50m1；真空抽氣裝置；恒溫水浴裝置；
⑴、將100g輝銻礦精礦在5％的稀硫酸中攪拌清洗15分鐘，然后用蒸餾水洗滌、過濾3次，放入105±2℃的烘箱中烘干，烘干后的樣品置于干燥器中；
⑵、精確稱量比重瓶質(zhì)量m1，然后將一定量烘干的輝銻礦精礦借助漏斗細(xì)心傾入洗凈后的比重瓶內(nèi)，稱量其質(zhì)量m2；
⑶、將蒸餾水注入比重瓶至液面超過待測樣品12mm，搖動(dòng)比重瓶使待測樣品分散，將比重瓶和用于試驗(yàn)的蒸餾水同時(shí)置于真空抽氣箱中抽氣至臨界沸點(diǎn)，保持25分鐘；
⑷、向比重瓶中繼續(xù)注入蒸餾水至充滿，然后將比重瓶置于20℃恒溫水槽內(nèi)，待瓶內(nèi)溫度穩(wěn)定，將比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛細(xì)管中溢出，擦干瓶外的水分后，稱量瓶、水、樣質(zhì)量m3，20℃時(shí)蒸餾水密度ρ水＝0.9982g/cm3；
⑸、將比重瓶中樣品倒出，比重瓶用蒸餾水洗凈，然后注入經(jīng)抽氣的蒸餾水至充滿，擦干瓶外水分后，稱量瓶、水質(zhì)量m4。
⑹、計(jì)算出輝銻礦精礦樣品的真密度：
輝銻礦精礦樣品的真密度測定實(shí)驗(yàn)平行進(jìn)行三次，根據(jù)下式計(jì)算輝銻礦精礦的真密度：ρ樣＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)，實(shí)驗(yàn)過程數(shù)據(jù)以及計(jì)算結(jié)果如下表：
輝銻礦精礦樣品真密度的三次測定值很穩(wěn)定，平均值ρ樣為4.372g/cm3，純輝銻礦的真密度范圍4.52～4.62g/cm3，考慮到本次實(shí)驗(yàn)輝銻礦精礦中含有石英(真密度2.65～2.66g/cm3)等雜質(zhì)，所以本發(fā)明所測量結(jié)果真實(shí)可靠。
傳統(tǒng)的真密度測定方法步驟繁瑣，耗時(shí)較長，一次操作需要一天的時(shí)間；本發(fā)明采用化學(xué)方法去除輝銻礦表面吸附的捕收劑(黃藥)，釋放出了絮團(tuán)內(nèi)部夾雜的大量微小氣泡，經(jīng)過化學(xué)方法處理后的輝銻礦精礦，弱化了對抽真空設(shè)備和恒溫環(huán)境的強(qiáng)烈要求，大大節(jié)省了抽真空和恒溫的工作時(shí)間，提高了工作效率，提高了實(shí)驗(yàn)的可操作性。