本發(fā)明涉及一種利用四極質(zhì)譜儀對(duì)微量氣體中微量雜質(zhì)快速分析方法，屬于分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

四極質(zhì)譜儀由于分辨能力強(qiáng)、靈敏度高、響應(yīng)速度快等特點(diǎn)在氣體成分的分析領(lǐng)域里得到廣泛應(yīng)用，如超純氣體中雜質(zhì)的分析、真空電子器件中殘余氣體成分的分析、真空系統(tǒng)檢漏分析等。四極質(zhì)譜儀由四極質(zhì)譜管、質(zhì)譜電源和微電流放大的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)與計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)組成。其中四極質(zhì)譜管包含離子源、四極桿組件和電子倍增器。其中離子源是將氣體成分電離成離子，符合條件的離子通過四極桿形成的四極場(chǎng)被電子倍增器獲取，經(jīng)過電子倍增器放大轉(zhuǎn)換將離子流轉(zhuǎn)換成電子流，后通過微電流放大電路的進(jìn)一步放大，經(jīng)過計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集處理，形成質(zhì)譜圖。

四極質(zhì)譜儀器使用中能得到的濃度靈敏度不僅僅受到四極質(zhì)譜儀本身結(jié)構(gòu)的影響，數(shù)據(jù)放大、采集與分析方法同樣非常重要。四極質(zhì)譜儀能獲取的靈敏度和分析速度即掃描速度之間是一對(duì)矛盾的關(guān)系，即掃描速度越快，峰型越差、靈敏度越差。因此通常四極質(zhì)譜儀為了獲取一定質(zhì)量的峰形、一定靈敏度的質(zhì)譜峰，其掃描速度是受到限制的，雖然理論上其掃描速度的極限是受到離子在四極場(chǎng)中渡越時(shí)間的限制，可以到0.2ms一個(gè)質(zhì)量數(shù)的量級(jí)，但是在對(duì)微小峰如ppm級(jí)甚至更低濃度的檢測(cè)時(shí)由于大峰的拖尾和噪聲的影響，四極質(zhì)譜儀必須要慢速掃描，一般都要到秒量級(jí)甚至更長(zhǎng)，如一般在分析超純氣體中雜質(zhì)含量的時(shí)候，每個(gè)質(zhì)量數(shù)通常秒以上的掃描速度來獲取高的靈敏度。

但是這種分析方法，對(duì)于總氣體量很少的分析樣品來說是行不通的。因?yàn)橥ǔ?，為了抑制四極質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)的本底真空，分析系統(tǒng)處于動(dòng)態(tài)真空的條件中，這就是被分析的樣品一旦取樣進(jìn)入四極質(zhì)譜系統(tǒng)后，氣體在分析的同時(shí)也迅速地被真空泵抽走。要獲得足夠的分析靈敏度，就要求被分析對(duì)象的量必須足夠多，能承受長(zhǎng)時(shí)間的消耗。但當(dāng)被分析對(duì)象的總氣體量很少甚至為微量時(shí)，一方面由于消耗會(huì)要求分析速度加快，另一方面其中的微量雜質(zhì)成分的分析又要求分析速度要慢，這兩者之間是矛盾的。如何實(shí)現(xiàn)快速分析中的慢掃描是本發(fā)明要解決的質(zhì)譜分析問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)微氣體量樣品中微量雜質(zhì)氣體成分分析過程中的分析速度與痕量靈敏度相矛盾的技術(shù)難題，本發(fā)明提供一種利用四極質(zhì)譜儀對(duì)微量氣體中微量雜質(zhì)快速分析方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種利用四極質(zhì)譜儀對(duì)微量氣體中微量雜質(zhì)快速分析方法，微電流放大和采集電路采用兩個(gè)相差三個(gè)量級(jí)阻值的高阻檔位，每個(gè)檔位下設(shè)定不同的增益，兩個(gè)相差三個(gè)量級(jí)阻值的高阻中，較大阻值的高阻針對(duì)微小信號(hào)的放大，較小阻值的高阻針對(duì)大信號(hào)的放大，中間大小的信號(hào)可以選擇設(shè)置不同檔位中的增益進(jìn)行分析，微小信號(hào)為PPM級(jí)以下雜質(zhì)，大信號(hào)為100PPM級(jí)以上雜質(zhì)。

作為本申請(qǐng)的一種優(yōu)選方案，兩個(gè)阻值相差三個(gè)量級(jí)的高阻分別為10⁸Ω和10⁵Ω；阻值的具體大小要看電四極質(zhì)譜儀電子倍增器的增益，電子倍增器的增益高，阻值就可以整體選小。

上述利用四極質(zhì)譜儀對(duì)微量氣體中微量雜質(zhì)快速分析方法，采用I-V轉(zhuǎn)換法將質(zhì)譜微電流轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)，然后調(diào)整到24位高精度模數(shù)轉(zhuǎn)換器的量程范圍，模數(shù)轉(zhuǎn)換器受微處理器控制，采樣數(shù)據(jù)被微處理器采集存儲(chǔ)，并通過USB傳輸給計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行分析處理；同時(shí)微處理器控制數(shù)模轉(zhuǎn)換器和繼電器模塊，分別實(shí)現(xiàn)掃描控制和高阻切換。

相應(yīng)的單片機(jī)采集軟件和計(jì)算機(jī)分析軟件在硬件的基礎(chǔ)上，按照制定的一套通信協(xié)議進(jìn)行交互，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)切換高阻的工作模式；在大信號(hào)處采用低高阻放大，小信號(hào)處采用大高阻放大。配合不同高阻值的轉(zhuǎn)換，軟件設(shè)置不同的掃描速度。大信號(hào)、低高阻，響應(yīng)時(shí)間常數(shù)RC小，其掃描速度可以設(shè)定快速掃描，同時(shí)噪聲由于是低高阻也相應(yīng)下降；小信號(hào)、大高阻，響應(yīng)時(shí)間常數(shù)RC大，其掃描速度設(shè)定慢。這樣在掃描一幅譜圖中，可以兼顧大小信號(hào)的分析，與此同時(shí)整幅譜圖的時(shí)間就減少很多，實(shí)現(xiàn)對(duì)微量氣體中微量雜質(zhì)的快速高靈敏度的質(zhì)譜分析。

在掃描控制中，可以分段設(shè)定掃描速度，實(shí)現(xiàn)大高阻下慢掃、低高阻下快掃的工作模式。

本發(fā)明未提及的技術(shù)均參照現(xiàn)有技術(shù)。

本發(fā)明針對(duì)微氣體量樣品中微量雜質(zhì)氣體成分分析過程中的分析速度與痕量靈敏度相矛盾的技術(shù)難題，提出對(duì)四極質(zhì)譜儀電子倍增器輸出的離子流，通過計(jì)算機(jī)控制微電流放大電路中放大器高阻的切換，實(shí)現(xiàn)在不同高阻下、采用不同掃描速度的質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理方法，實(shí)現(xiàn)快速掃描與痕量靈敏度的獲取，該方法配合上高精度的四極質(zhì)譜儀就能獲取快速掃描下的PPM級(jí)甚至更高的痕量靈敏度。

附圖說明

圖1為微量雜質(zhì)氣體成分分析系統(tǒng)；

圖2為計(jì)算機(jī)軟件功能架構(gòu)；

圖3為單片機(jī)軟件的功能架構(gòu)。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

一種利用四極質(zhì)譜儀對(duì)微量氣體中微量雜質(zhì)快速分析方法，微電流放大和采集電路采用兩個(gè)相差三個(gè)量級(jí)阻值的高阻，兩個(gè)相差三個(gè)量級(jí)阻值的高阻中，較大阻值的高阻針對(duì)微小信號(hào)的放大，較小阻值的高阻針對(duì)大信號(hào)的放大，微小信號(hào)為PPM級(jí)以下雜質(zhì)，大信號(hào)為100PPM級(jí)以上雜質(zhì)；兩個(gè)阻值相差三個(gè)量級(jí)的高阻可以分別為10⁸Ω和10⁵Ω；采用I-V轉(zhuǎn)換法將質(zhì)譜微電流轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)，然后調(diào)整到24位高精度模數(shù)轉(zhuǎn)換器的量程范圍，模數(shù)轉(zhuǎn)換器受微處理器控制，采樣數(shù)據(jù)被微處理器采集存儲(chǔ)，并通過USB傳輸給計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行分析處理；同時(shí)微處理器控制數(shù)模轉(zhuǎn)換器和繼電器模塊，分別實(shí)現(xiàn)掃描控制和高阻切換；在掃描控制中，分段設(shè)定掃描速度，實(shí)現(xiàn)大高阻下慢掃、低高阻下快掃的工作模式。

本發(fā)明的系統(tǒng)總體設(shè)計(jì)方案如圖1所示。根據(jù)圖1所示的系統(tǒng)總體設(shè)計(jì)方案，開發(fā)相應(yīng)的質(zhì)譜儀采集軟件的功能要求，開發(fā)的具體方法為本領(lǐng)域常規(guī)方法，該計(jì)算機(jī)軟件系統(tǒng)主要包括：通信驅(qū)動(dòng)模塊、主界面控制模塊、協(xié)議解析模塊、信號(hào)處理模塊和文件操作模塊這五個(gè)模塊。計(jì)算機(jī)軟件的功能架構(gòu)總結(jié)，如圖2所示。其中MCU微處理器主要完成與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的通信，通過控制模數(shù)轉(zhuǎn)換器ADC進(jìn)行質(zhì)譜數(shù)據(jù)的采集，及控制繼電器和數(shù)模轉(zhuǎn)換器，實(shí)現(xiàn)高阻切換和掃描控制。單片機(jī)軟件的功能架構(gòu)總結(jié)如圖3所示。

當(dāng)一幅譜圖進(jìn)行分段掃描時(shí)，每段可單獨(dú)設(shè)置合適的高阻、增益、掃速，以實(shí)現(xiàn)不同量級(jí)信號(hào)的測(cè)量顯示。目前一檔高阻在系統(tǒng)中能實(shí)現(xiàn)4個(gè)量級(jí)的質(zhì)譜信號(hào)檢測(cè)，配合相差3個(gè)量級(jí)阻值的高阻，即可在一幅質(zhì)譜圖中呈現(xiàn)6個(gè)量級(jí)及以上的質(zhì)譜信號(hào)，目前反饋高阻設(shè)置成兩檔，為10⁸Ω檔和10⁵Ω檔；增益可以設(shè)置成六檔，為1、3、10、30、100、300倍檔，實(shí)現(xiàn)對(duì)質(zhì)譜信號(hào)的放大，拓寬測(cè)量量程。

反饋高阻、增益、掃速等核心參數(shù)在計(jì)算機(jī)端上位機(jī)進(jìn)行配置，通過USB下發(fā)給MCU，實(shí)現(xiàn)掃描時(shí)控制繼電器，在不同掃描段切換相應(yīng)高阻，以檢測(cè)匹配的質(zhì)譜信號(hào)。本發(fā)明針對(duì)微氣體量樣品中微量雜質(zhì)氣體成分分析過程中的分析速度與痕量靈敏度相矛盾的技術(shù)難題，提出對(duì)四極質(zhì)譜儀電子倍增器輸出的離子流，通過計(jì)算機(jī)控制微電流放大電路中放大器高阻的切換，實(shí)現(xiàn)在不同高阻下、采用不同掃描速度的質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理方法，實(shí)現(xiàn)快速掃描與痕量靈敏度的獲取，該方法配合上高精度的四極質(zhì)譜儀就能獲取快速掃描下的PPM級(jí)甚至更高的痕量靈敏度。