本發(fā)明屬于礦物微觀元素鑒別
技術領域：
，具體涉及一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法。
背景技術：
：攀鋼每年產出高鈦型高爐渣為320萬噸，除少量用做建筑材料外，大部分堆積在渣場，不僅造成了寶貴鈦資源的浪費，而且占用了大量土地，因此研究高鈦型高爐渣的綜合利用問題具有重要的經濟價值和社會價值。攀鋼高鈦型高爐渣的綜合利用從六十年代就開始研究了，到現(xiàn)在雖已取得了一些進展，但利用率和成本高而無法消耗大量的廢渣，攀鋼研究院根據(jù)多年對高爐渣的研究成果，認為“高鈦型高爐渣高溫碳化—低溫選擇氯化制取TiCl4”是迄今為止可望大規(guī)模有效利用高爐渣中鈦資源最具產業(yè)化的工藝路線。攀鋼高鈦型高爐渣作為含鈦資源有其固有的特點。首先它是二次資源，量大價低；第二，鈦含量不高；第三，鈦在渣中的分布比其它含鈦礦物復雜得多，渣中鈦至少分布在5種礦相中(富鈦透輝石、鈦透輝石、鈣鈦礦、尖晶石和碳氮化鈦)，并且一些主要含鈦物相晶粒細小，平均在10μm左右，相互嵌布特征十分復雜。而理清高鈦型高爐渣內部礦相組成及其結構特點是高爐渣提鈦的基礎，因此關于高鈦型高爐渣中一些礦相嵌布規(guī)律的研究開始成為近幾年的熱點。攀鋼的高爐渣的冶煉技術經過幾十年的工藝調整已日漸成熟，但是仍然存在渣鐵分離不徹底，起泡以及爐渣粘稠等冶金性能差的難題，對于高爐渣冶金性能的研究也僅僅停留在通過研究化學成分對其的影響，收效甚微；另外高爐渣中有用元素Ti儲量較大，目前并沒有找到可以從高爐渣中有效回收鈦的方法，實現(xiàn)高爐渣中鈦資源的高效利用首先要搞清其微觀基礎性質的差異，通過化學分析可以得知高鈦型高爐渣提鈦過程中會生成一系列復雜的含鈦物相，因此需要首先對高鈦型高爐渣中各種物相做出全面的分析，尤其是要理清鈦在各物相中的存在形式，有效分辨各含鈦物相則是高鈦型高爐渣物相鑒定的一個重要環(huán)節(jié)。國內對于高鉻型高爐渣的微觀物相結構表征的研究資料比較匱乏，重慶大學諸建陽模擬了加入Cr2O3對高爐渣中鈣鈦礦和鈦尖晶石的影響；而對于含鈦量較高的富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質之間的區(qū)分鮮有報道。由于三者在顯微鏡下反射率幾乎相當，且大都鑲嵌在玻璃質相中，玻璃質相充填了富鈦透輝石和鈦透輝石的裂隙以及晶粒之間的空隙，以致礦物集合體連成一片，無法看出晶粒內部結構及晶粒之間的界線，在電子顯微鏡下由于同樣的原因使其三者呈現(xiàn)相同的灰度值無法達到很好的鑒別效果。技術實現(xiàn)要素：因此，為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種高效、準確、快速的鑒定高爐渣中相似物相的方法。本發(fā)明一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，包括以下步驟：a、制備高爐渣光片樣品：將高爐渣粉末與固結液混合，干燥固化，磨制，拋光處理，得到高爐渣光片；其中，按照體積比，所述固結液為環(huán)氧樹脂:固化劑＝3～8:1；b、刻蝕高爐渣光片：在光學顯微鏡下選擇高爐渣光片中待測試區(qū)域，滴加刻蝕液，觀察刻蝕前后高爐渣光片待測試區(qū)域的變化；其中，所述刻蝕液為40～60wt％的鹽酸；c、記錄變化圖片：在光學顯微鏡反射光模式下，對刻蝕前和刻蝕后的高爐渣光片中相同待測區(qū)域進行顯微拍照；對比刻蝕前后得到的顯微照片，分辨高爐渣中的微觀物相。進一步的，上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中a步驟中依次采用金剛砂粒度分別為75μm、20μm、10μm的金剛石磨盤進行逐級磨制。進一步的，上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中a步驟中依次采用Al2O3粒度分別為9μm、3μm、1μm、0.05μm的拋光液進行逐級拋光處理。進一步的，作為更優(yōu)選的技術方案，上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中a步驟中按照體積比，所述固結液為環(huán)氧樹脂:固化劑＝5:1。上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中a步驟中所述固化劑為乙二胺、聚酰胺、聚氨酯中的至少一種。上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中b步驟中高爐渣光片中待測試區(qū)域為富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質重疊區(qū)域。進一步的，上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中b步驟中滴加刻蝕液并觀察刻蝕前后變化具體包括以下步驟：Ⅰ、選取一段鑲嵌有直徑為0.3mm白金絲的玻璃棒，并清洗干凈，待用；Ⅱ、將高爐渣光片置于光學顯微鏡的載物臺上，固定，在低倍物鏡下找到待測試區(qū)域，并將待測試區(qū)域移至光學顯微鏡視野中心，將刻蝕液滴加到步驟Ⅰ玻璃棒的白金絲上；Ⅲ、在顯微鏡下，待玻璃棒上白金絲出現(xiàn)在視野中，再將白金絲上的刻蝕液滴加到待測試區(qū)域上，靜置1min以上，用吸紙將多余刻蝕液吸干，觀察高爐渣待測試區(qū)域表面變化，再將一滴清水清洗待測試區(qū)域，用吸紙吸干后，觀察待測試區(qū)域的變化。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果：1、本發(fā)明礦物微觀結構浸蝕鑒別物相的方法，利用不同物相之間化學性質的差異，選擇合適的腐蝕劑，對光學性質相似的物相進行微觀浸蝕，拉大相似礦物的光學性質從而達到實現(xiàn)分辨的目的，這種方法操作簡單，穩(wěn)定性高，避免了冶金礦物難以制取薄片的難題。2、本發(fā)明礦物微觀結構浸蝕鑒別物相的方法，通過改變物相間化學性質來達到改變物相間光學性質的目的，具有較強的實用性。附圖說明圖1為本發(fā)明的一種高鈦型高爐渣中微觀結構浸蝕鑒別物相的方法流程圖；圖2為本發(fā)明實施例1中高爐渣浸蝕前特定區(qū)域的微觀示意圖；圖3為本發(fā)明實施例1中高爐渣浸蝕后特定區(qū)域的微觀示意圖；圖4為本發(fā)明對比例1中高爐渣浸蝕前、刻蝕后相同特定區(qū)域的微觀示意圖；圖5為本發(fā)明對比例1中高鈦型高爐渣中物相的識別圖。具體實施方式本發(fā)明一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，包括以下步驟：a、制備高爐渣光片樣品：將高爐渣粉末與固結液混合，干燥固化，磨制，拋光處理，得到高爐渣光片；其中，按照體積比，所述固結液為環(huán)氧樹脂:固化劑＝3～8:1；b、刻蝕高爐渣光片：在光學顯微鏡下選擇高爐渣光片中待測試區(qū)域，滴加刻蝕液，觀察刻蝕前后高爐渣光片待測試區(qū)域的變化；其中，所述刻蝕液為40～60wt％的鹽酸；因為鹽酸具有很強的揮發(fā)性，靜置時間越久，或者一些不確定因素會造成鹽酸的濃度下降，從而造成對礦物的浸蝕效果下降，因此最好采用現(xiàn)配的鹽酸作為浸蝕劑，這里可以將50mL、98wt％的濃鹽酸和50mL蒸餾水混合均勻，或者將其他濃度、體積的鹽酸與相應體積的蒸餾水混合，得到濃度為40～60wt％的鹽酸即可；c、記錄變化圖片：在光學顯微鏡反射光模式下，對刻蝕前和刻蝕后的高爐渣光片中相同待測區(qū)域進行顯微拍照；對比刻蝕前后得到的顯微照片，分辨高爐渣中的微觀物相。本發(fā)明測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，基于有效分辨富鈦型高爐渣中富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質三種物相的目的，首先磨制合格的高爐渣光片樣品，顯微鏡下找出三種物相結合的特定區(qū)域，配置用于浸蝕富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質的刻蝕液，利用刻蝕液刻蝕高爐渣光片的特定區(qū)域，將其不同晶形顯露出來，達到分辯反射率相同的富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質相的目的，記錄刻蝕前后物相的顯微效果圖片。進一步的，上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，對于表面很不光滑的高爐渣而言，先后采用由粗到細粒級的磨盤更有利于高爐渣表面的磨平，節(jié)省磨制時間提高工作效率，如果直接采用10μm的磨盤，磨制時間明顯延長，且對設備會造成損壞。因此，本發(fā)明a步驟中依次采用金剛砂粒度分別為75μm、20μm、10μm的金剛石磨盤進行逐級磨制。進一步的，上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中a步驟中依次采用Al2O3粒度分別為9μm、3μm、1μm、0.05μm的拋光液進行逐級拋光處理，也是為了將高爐渣表面的處理平整光滑，節(jié)省拋光時間，提高工作效率。進一步的，作為更優(yōu)選的技術方案，上述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中a步驟中按照體積比，所述固結液為環(huán)氧樹脂:固化劑＝5:1。上述所述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中a步驟中所述固化劑為乙二胺、聚酰胺、聚氨酯中的至少一種。上述所述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中b步驟中高爐渣光片中待測試區(qū)域為富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質重疊區(qū)域。進一步的，上述所述一種測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法，其中b步驟中滴加刻蝕液并觀察刻蝕前后變化具體包括以下步驟：Ⅰ、選取一段鑲嵌有直徑為0.3mm白金絲的玻璃棒，并用蒸餾水清洗干凈，待用；Ⅱ、將高爐渣光片置于光學顯微鏡的載物臺上，固定，在低倍物鏡下找到待測試區(qū)域，并將待測試區(qū)域移至光學顯微鏡視野中心，將刻蝕液滴加到步驟Ⅰ玻璃棒的白金絲上；Ⅲ、在顯微鏡下，待玻璃棒上白金絲出現(xiàn)在視野中，再將白金絲上的刻蝕液滴加到待測試區(qū)域上，靜置1min以上，用吸紙將多余刻蝕液吸干，觀察高爐渣待測試區(qū)域表面變化，再將一滴清水清洗待測試區(qū)域，用吸紙吸干后，觀察待測試區(qū)域的變化。本發(fā)明采用一端鑲嵌有白金絲的玻璃棒滴加刻蝕液，是因為①細白金絲在顯微鏡視場下對于視線不容易造成遮擋作用；②白金絲比普通的細鐵絲耐腐蝕性更強。礦物微觀結構浸蝕方法是利用一定濃度的化學試劑浸蝕顯微鏡下高爐渣礦物的光面，經過一定時間的化學溶解反應后在顯微鏡下觀察有無溶解、發(fā)泡等現(xiàn)象發(fā)生及其程度如何，從而達到鑒別相似礦物的目的。下面結合實施例對本發(fā)明的具體實施方式做進一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。實施例1步驟1、磨制合適的高爐渣光片樣品：將適量高爐渣粉末樣品加入攪拌均勻的混合物中(環(huán)氧樹脂:固結劑＝5:1)，待其完全干燥凝固后取出，依次用75μm、20μm、10μm的金剛石磨盤上進行磨制，然后依次用9μm、3μm、1μm和0.05μm的拋光液進行拋制，直到在顯微鏡下觀察高爐渣光片樣品表面光潔無劃痕為止。步驟2、配置用于浸蝕富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質的刻蝕液：用量筒分別量取50mL、98wt％的濃鹽酸和50mL蒸餾水，并將其混合均勻；得到濃度為40～60wt％的鹽酸；步驟3、利用刻蝕液來刻蝕高爐渣光片的特定區(qū)域：在光學顯微鏡下找出富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質重疊區(qū)域，將微量刻蝕液滴在該區(qū)域，觀察刻蝕前后高爐渣光片的變化情況。將刻蝕液滴加到待測試區(qū)域以及觀察刻蝕前后變化，優(yōu)選采用以下步驟完成：1、選取一端嵌有直徑為0.3mm的白金絲玻璃棒，蘸取刻蝕液之前要用蒸餾水洗凈，以免玷污試劑。2、將高爐渣光片置于載物臺上，用機械臺夾住，換成低倍物鏡，并將特定區(qū)域移至視野中心，把要用的刻蝕液用滴棒滴在清洗過的白金絲上。3、將蘸有刻蝕劑的白金絲移至接近光片之亮點中，在視野中見到白金絲后再將刻蝕劑準確滴在高爐渣中，靜置1min后，用吸紙將試液吸干，觀察高爐渣表面有無變化，然后用一滴清水沖洗該區(qū)域再以吸紙吸干，進一步檢查變化情況。步驟4、記錄刻蝕前后高爐渣中物相的顯微效果變化圖片：將偏光顯微鏡調成反射光模式，刻蝕前拍下三種物相重疊的區(qū)域，見圖2；浸蝕液刻蝕完畢后，再在相同的位置下采用相同的倍數(shù)記錄下該區(qū)域的顯微形貌，對比圖2中相同的待測區(qū)域，根據(jù)晶形的不同分辨出富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質相，見圖3(其中，圖2a和圖3a是選用的相同的待測區(qū)域；圖2b和圖3b是選用的相同的待測區(qū)域)。對比例1為了證明本發(fā)明方法的準確性，選取相同成分高爐渣，利用本發(fā)明公開的測定高鈦型高爐渣中微觀物相的方法對高爐渣進行處理，得到刻蝕前、刻蝕后的微觀形貌圖，見圖4，Inca能譜儀下高鈦型高爐渣中物相鑒定見圖5所示，其成分鑒定見表1：表1高鈦型高爐渣中物相的化學元素組成(wt.％)物相名稱OMgAlSiSCaTiV總計鈣鈦礦19.48/0.78//35.5042.541.70100.00鈦透輝石27.218.917.5324.462.2923.206.39/100.00玻璃質25.4816.0412.0221.092.7919.882.270.44100.00由圖2～圖5的物相微觀圖，可以得出刻蝕前高爐渣表面多缺陷，導致富鈦透輝石、鈦透輝石和玻璃質之間界線模糊，無法明顯的將三種物相區(qū)別開來(見圖2)；刻蝕后高爐渣表面晶格缺陷完全消失，物相間界線清晰(見圖3)，從而能夠很清晰的能夠辨別物相，灰度值接近的三中物相(見圖5)。為了驗證鹽酸的刻蝕反應是否會對微區(qū)物相的晶形和成分有所改變，利用顯微鏡分別采集刻蝕前和刻蝕后同一區(qū)域內的物相形貌并進行成分分析(見圖4和表1)，圖4說明刻蝕前后物相的微觀晶形并未發(fā)生變化，由表1中各物相的化學元素可以得出微觀物相的化學成分也并未發(fā)生太大的變化。當前第1頁1 2 3