本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。具體是采用寬脈寬激光器(5-30ms)直接對(duì)地質(zhì)粉末樣品進(jìn)行照射熔融，制得均一的地質(zhì)樣品熔融玻璃片。使現(xiàn)代儀器LA-ICP-MS/MC-ICP-MS可直接應(yīng)用于巖石、沉積物或土壤等地質(zhì)樣品中主、微量元素和同位素分析。
背景技術(shù)：
地質(zhì)樣品中的主微量元素含量以及同位素比值的測(cè)定對(duì)于研究地殼和地幔形成和演化以及示蹤其它地球化學(xué)過程具有非常重要的意義。測(cè)定巖石、沉積物或土壤等地質(zhì)樣品中的主微量元素和同位素都需要首先對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行制備(消解)。傳統(tǒng)的地質(zhì)樣品消解技術(shù)不僅過程繁瑣(以經(jīng)典的高溫密閉消解法為例，完成樣品制備需5-6天)，而且要消耗大量的酸、堿等化學(xué)試劑。據(jù)初步估計(jì)，我國(guó)境內(nèi)近萬家實(shí)驗(yàn)室每年消耗的各種酸堿及有毒有害化學(xué)試劑達(dá)數(shù)萬噸。排放的大量有害氣體和廢液將對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。大量酸堿不可避免會(huì)對(duì)操作人員身體造成損害。開展無污染和低污染低消耗地質(zhì)樣品消解技術(shù)研究是解決該問題的關(guān)鍵。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試過程必須符合和滿足環(huán)境保護(hù)的基本國(guó)策，這也是地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室自身可持續(xù)發(fā)展的需要。
現(xiàn)代激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)將固體樣品直接導(dǎo)入ICP，避免了繁瑣、冗長(zhǎng)的濕化學(xué)消解過程以及酸堿試劑的使用，是一種綠色環(huán)保的分析技術(shù)。然而，遺憾的是激光剝蝕等離子體質(zhì)譜無法較好地直接應(yīng)用于巖石、沉積物或土壤等地質(zhì)樣品中的主微量元素含量和同位素的測(cè)定。這主要是因?yàn)榈刭|(zhì)樣品基體復(fù)雜且非常不均一，激光剝蝕等離子體質(zhì)譜是一種微區(qū)分析技術(shù)，每次分析進(jìn)樣量非常少(一般只有50-1000ng)，剝蝕的樣品量太小無法代表實(shí)際樣品的化學(xué)組成，造成分析的精度和準(zhǔn)確度較差(20-40％)。此外，激光對(duì)地質(zhì)樣品中不同礦物的剝蝕行為也不一樣(如剝蝕速率的差異)，容易造成選擇性剝蝕。為了能夠把激光剝蝕等離子體質(zhì)譜技術(shù)直接應(yīng)用于巖石、沉積物或土壤等地質(zhì)樣品中的主微量元素和同位素分析，必須提高激光剝蝕地質(zhì)樣品的均一性(代表性)。自LA-ICP-MS技術(shù)誕生以來，許多研究者都對(duì)這個(gè)問題進(jìn)行過研究，也有許多文章發(fā)表，但目前基本上還停留在實(shí)驗(yàn)室方法研究階段，沒有大規(guī)模應(yīng)用于生產(chǎn)和科研。主要獲得的進(jìn)展，認(rèn)識(shí)和存在的問題如下：
(1)對(duì)地質(zhì)粉末樣品直接加熱熔融。采用鎢帶、鉬帶、銥帶或鉑帶加熱裝置對(duì)粉末樣品進(jìn)行加熱熔融制成玻璃熔餅，然后再采用LA-ICP-MS進(jìn)行剝蝕分析。這種玻璃熔餅的均一性明顯比粉末壓餅要好。采用鎢帶等裝置會(huì)對(duì)Hf和Ta等元素造成污染。這種直接加熱熔融的方法可較好的應(yīng)用于基性和超基性的樣品(<55wt％SiO2)制備。長(zhǎng)英質(zhì)的樣品由于SiO2含量過高導(dǎo)致粘度過高，采用這種方法無法獲得均一的樣品熔餅，且長(zhǎng)時(shí)間加熱易造成揮發(fā)性元素的損失。
(2)在地質(zhì)粉末樣品中加硼酸鋰或偏硼酸鋰助熔劑后再加熱熔融。通過在巖石粉末樣品中加入助熔劑硼酸鋰或偏硼酸鋰可顯著降低熔融溫度獲得均一的熔餅(一般在1000-1100度，熔融5-20分鐘，元素的分析精度達(dá)2％-7％)，適合各種巖性地質(zhì)樣品的制備。這是XRF光譜常用的地質(zhì)粉末樣品制備方法，制備的樣品適合XRF分析測(cè)定主量元素。但這種方法很少應(yīng)用于LA-ICP-MS測(cè)定主、微量元素，主要是因?yàn)檫@些助熔劑中雜質(zhì)元素含量高(Be、Sc、Sr、La、Ti、V、Cr、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Ba、Nd、Pb等可達(dá)幾個(gè)ppm)，對(duì)微量元素測(cè)定有很嚴(yán)重的稀釋作用(一般用的助熔劑和樣品的比例是5:1)，此外，熔餅中高的Li和B元素含量會(huì)對(duì)ICP-MS儀器造成嚴(yán)重的污染。
(3)采用超細(xì)粉末替代200目常規(guī)粉末進(jìn)行壓餅來制備激光分析樣品靶可改善所分析樣品的代表性，從而提高分析的準(zhǔn)確度和精度。但超細(xì)粉末的加工本身也比較費(fèi)時(shí)和費(fèi)力且容易污染,不適用大量樣品的分析。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種綠色的地質(zhì)樣品快速熔融玻璃的制備方法，該方法快速、高效，可以很好的適用于地質(zhì)樣品中主、微量元素的LA-ICP-MS直接分析測(cè)定。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案為：一種綠色的地質(zhì)樣品快速熔融玻璃的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：
1)地質(zhì)樣品置于樣品環(huán)內(nèi)，放入壓樣機(jī)中壓片，壓強(qiáng)設(shè)定為240MPa，時(shí)間為5min；
2)將壓片置于寬脈沖激光器(5-30ms)的樣品臺(tái)上，調(diào)節(jié)樣品臺(tái)，用激光加熱熔融地質(zhì)樣品，得到熔融玻璃片。
上述方案中，將所述步驟1)中的地質(zhì)樣品預(yù)先物理粉碎，過篩，得到樣品粉末。
上述方案中，將樣品粉末過200目篩。
上述方案中，所述地質(zhì)樣品為巖石。
上述方案中，所述巖石包括花崗巖、花崗閃長(zhǎng)巖、流紋巖、安山巖或玄武巖中的一種。
上述方案中，所述步驟2)中調(diào)節(jié)樣品臺(tái)的高度為：樣品臺(tái)離激光聚焦的中心的下方20cm。
上述方案中，所述步驟2)中加熱所用的激光參數(shù)為：脈沖寬度20ms、電流300A、頻率2Hz。
上述方案中，所述步驟2)中加熱的脈沖次數(shù)為3-8次。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于：
(1)本發(fā)明較傳統(tǒng)加熱裝置加熱熔融制備地質(zhì)樣品玻璃的方法，效率提高了1000至10000倍。大大降低了廣大地質(zhì)樣品分析工作者的勞動(dòng)強(qiáng)度和提高了工作效率。
(2)無需添加任何助熔劑(無需采用酸、堿等化學(xué)試劑)，不僅避免了地質(zhì)樣品制備過程對(duì)環(huán)境的污染，而且也避免了助熔劑對(duì)樣品中微量元素的測(cè)定帶來的污染。
(3)可解決長(zhǎng)英質(zhì)的樣品由于粘度高(SiO2含量高)而無法熔融均一的問題，可獲得均一的樣品玻璃熔餅。
(4)使得現(xiàn)代激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)可直接應(yīng)用于巖石等地質(zhì)樣品中的主、微量元素含量和一些同位素的測(cè)定。
該樣品制備技術(shù)使得現(xiàn)代激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜可直接應(yīng)用于地質(zhì)樣品中的主、微量元素和同位素分析。本發(fā)明是地質(zhì)樣品制備方法的一個(gè)突破性進(jìn)展，具有非常強(qiáng)的應(yīng)用前景。全國(guó)每年需分析的地質(zhì)樣品以百萬計(jì)，該發(fā)明的應(yīng)用將帶來非?？捎^的經(jīng)濟(jì)效益。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的制備示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，當(dāng)然下述實(shí)施例不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1
一種綠色的地質(zhì)樣品快速熔融玻璃的制備方法，它包括以下步驟：
1)將花崗巖(GSR-1)樣品物理粉碎處理至200目(過篩：0.074mm)，得到樣品粉末(或稱粉末測(cè)試樣品)；
2)取0.5±0.1g花崗巖(GSR-1)樣品粉末，置于聚氯乙烯樣品環(huán)內(nèi)，用聚氯乙烯粉末將樣品環(huán)填充滿，放入壓樣機(jī)中壓片，壓強(qiáng)設(shè)定為240MPa，時(shí)間為5min；
3)時(shí)間到后，取出制備完成的壓片(即粉末壓片)，置于寬脈沖激光器的樣品臺(tái)上，將激光聚焦在壓片的中心位置后，再把樣品臺(tái)下調(diào)20cm；
設(shè)置激光參數(shù)：脈沖寬度20ms、電流300A、頻率2Hz，按住激光開關(guān)，加熱8個(gè)脈沖后松開，即得到待測(cè)熔融玻璃片。
利用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜對(duì)該熔融玻璃片進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見表1。
實(shí)施例2
一種綠色的地質(zhì)樣品快速熔融玻璃的制備方法，它包括以下步驟：
1)將花崗閃長(zhǎng)巖(GSP-2)樣品物理粉碎處理至200目(過篩：0.074mm)，得到樣品粉末(粉末測(cè)試樣品)；
2)取0.5±0.1g花崗閃長(zhǎng)巖(GSP-2)樣品粉末，置于聚氯乙烯樣品環(huán)內(nèi)，用聚氯乙烯粉末將樣品環(huán)填充滿，放入壓樣機(jī)中壓片，壓強(qiáng)設(shè)定為240MPa，時(shí)間為5min；
3)時(shí)間到后，取出制備完成的壓片，置于寬脈沖激光器的樣品臺(tái)上，將激光聚焦在壓片的中心位置后，再把樣品臺(tái)下調(diào)20cm；
設(shè)置激光參數(shù)：脈沖寬度20ms、電流300A、頻率2Hz，按住激光開關(guān)，加熱5個(gè)脈沖后松開，即得到待測(cè)熔融玻璃片。
利用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜對(duì)該熔融玻璃片進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見表1。
實(shí)施例3
一種綠色的地質(zhì)樣品快速熔融玻璃的制備方法，它包括以下步驟：
1)將流紋巖(RGM-2)樣品物理粉碎處理至200目(過篩：0.074mm)，得到樣品粉末(粉末測(cè)試樣品)；
2)取0.5±0.1g流紋巖(RGM-2)樣品粉末，置于聚氯乙烯樣品環(huán)內(nèi)，用聚氯乙烯粉末將樣品環(huán)填充滿，放入壓樣機(jī)中壓片，壓強(qiáng)設(shè)定為240MPa，時(shí)間為5min；
3)時(shí)間到后，取出制備完成的壓片，置于寬脈沖激光器的樣品臺(tái)上，將激光聚焦在壓片的中心位置后，再把樣品臺(tái)下調(diào)20cm；
設(shè)置激光參數(shù)：脈沖寬度20ms、電流300A、頻率2Hz，按住激光開關(guān)，加熱5個(gè)脈沖后松開，即得到待測(cè)熔融玻璃片。
利用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜對(duì)該熔融玻璃片進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見表1。
實(shí)施例4
一種綠色的地質(zhì)樣品快速熔融玻璃的制備方法，它包括以下步驟：
1)將安山巖(AGV-2)樣品物理粉碎處理至200目(過篩：0.074mm)，得到樣品粉末(粉末測(cè)試樣品)；
2)取0.5±0.1g安山巖(AGV-2)樣品粉末，置于聚氯乙烯樣品環(huán)內(nèi)，用聚氯乙烯粉末將樣品環(huán)填充滿，放入壓樣機(jī)中壓片，壓強(qiáng)設(shè)定為240MPa，時(shí)間為5min；
3)時(shí)間到后，取出制備完成的壓片(即粉末壓片)，置于寬脈沖激光器的樣品臺(tái)上，將激光聚焦在壓片的中心位置后，再把樣品臺(tái)下調(diào)20cm；
設(shè)置激光參數(shù)：脈沖寬度20ms、電流300A、頻率2Hz，按住激光開關(guān)，加熱3個(gè)脈沖后松開，即得到待測(cè)熔融玻璃片。
利用激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜對(duì)該熔融玻璃片進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見表1。
實(shí)施例5
實(shí)施例5與實(shí)施例4大致相同，不同之處在于本實(shí)施例選用的地質(zhì)樣品為玄武巖(BCR-2)。檢測(cè)結(jié)果見表1。
實(shí)施例6
實(shí)施例6與實(shí)施例4大致相同，不同之處在于本實(shí)施例選用的地質(zhì)樣品為玄武巖(BHVO-2)。檢測(cè)結(jié)果見表1。
表1的LA-ICP-MS檢測(cè)結(jié)果表明，熔融玻璃片中絕大部分主、微量元素含量的測(cè)試準(zhǔn)確度優(yōu)于5-10％，說明了采用寬脈寬激光器直接對(duì)玄武巖、安山巖、花崗巖、流紋巖等地質(zhì)粉末樣品進(jìn)行照射熔融的方法，制得的熔融玻璃片是非常均一。該樣品制備方法可以很好的適用于地質(zhì)樣品中主、微量元素的LA-ICP-MS直接分析測(cè)定。