本發(fā)明屬于化學(xué)滴定法測定物質(zhì)含量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用硫酸亞鐵銨容量法測定碳錳球中錳量的方法。
背景技術(shù)：
碳錳球是采用高純碳粉、金屬錳粉和低硫低氮碳質(zhì)材料加工而成，是一種新型復(fù)合材料，是集脫氧、增碳與調(diào)整鋼中錳含量成分的綜合型合金劑，傳統(tǒng)檢驗錳元素的化學(xué)方法已經(jīng)不能適應(yīng)該種材料，需要發(fā)明一種在這種新型材料中測定錳元素的方法，克服傳統(tǒng)檢測錳元素方法中因為碳錳球中碳含量過高影響檢測的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用硫酸亞鐵銨容量法測量碳錳球中錳元素含量的方法，克服了由于碳錳球中碳元素含量高影響對錳的檢測的問題，測量精度高，方法成本低易實現(xiàn)。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，提供一種利用硫酸亞鐵銨容量法測定碳錳球中錳量的方法，包括如下步驟：
一、碳錳球滴定試樣溶液的制備：
1)樣品跑碳，稱取干燥的碳錳球試樣0.3000g于磁舟中，放入750-850℃的馬弗爐中將碳化物跑盡后把試樣放在三角瓶中，然后加入一定量蒸餾水將碳錳球試樣潤濕；
2)溶解，在步驟1)潤濕的碳錳球試樣中先加入20mL體積分?jǐn)?shù)50％的鹽酸，加熱至大部分碳錳球試樣溶解，再加入5mL、濃度為1.70g/mL的硝酸，繼續(xù)加熱近干后用水吹洗三角瓶瓶壁，再加入20mL、濃度為1.70g/mL的磷酸，將三角瓶置于高溫電爐上加熱到出現(xiàn)冒煙現(xiàn)象后立即取下，冷卻至45-55℃；
3)在冷卻后的試樣溶液中加入150mL沸水，振蕩三角瓶，再加入40mL、濃度為150g/L的過硫酸銨和10mL、濃度為10g/L的硝酸銀，用水吹洗三角瓶瓶壁，再將三角瓶置于高溫電爐上加熱煮沸7min，取下靜置1min后迅速用流水冷卻至室溫，制得碳錳球滴定試樣溶液；
二、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
配制：稱取硫酸亞鐵銨39.2g，先用100mL體積分?jǐn)?shù)5％的硫酸溶解，再用體積分?jǐn)?shù)為5％的硫酸稀釋至1000mL，振蕩均勻，靜置2-3日后標(biāo)定，濃度為0.1mol/L；
標(biāo)定：移取40.00mL濃度為0.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL三角瓶中，加入20mL硫磷混酸，其中硫酸的濃度為1.84g/ml、磷酸的濃度為1.70g/ml，硫酸、磷酸與水的體積比為1.5:1.5:7，加入100-150mL冷水，以配制的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色時，加入4滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％的N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定至紅色轉(zhuǎn)為黃綠色為終點(diǎn)；
三、滴定：
用步驟二配制的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟3)制備的試樣溶液至微紅色，加入8-10滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.32％的二苯胺磺酸鈉，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至試樣溶液的微紅色消失，完成滴定；
按照與碳錳球試樣滴定相同的條件做空白試驗；
四、計算：
碳錳球中錳元素的含量計算公式為：
Mn(％)＝(V-V0)×C×54.94/5m×1000
式中：
C―硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V―消耗硫酸亞鐵銨的體積，mL；
V0―空白實驗消耗硫酸亞鐵銨的體積，mL；
m―試樣質(zhì)量，g；
54.94―錳的摩爾質(zhì)量，g/mol。
進(jìn)一步地，步驟1)中稱取的碳錳球試樣先在105-110℃下干燥。
進(jìn)一步地，上述方法測定的錳量范圍在1-30％之間。
進(jìn)一步地，步驟2)中加入磷酸后的加熱過程中，需不斷搖動三角瓶。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
1.消除了樣品中碳元素對測量的影響。
2.省去原有技術(shù)中需干過濾的步驟，使操作簡便。
3.由于樣品成分簡單化，使滴定終點(diǎn)更易觀察。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
為了解決利用現(xiàn)有的錳元素測定方法測定新材料碳錳球中的錳量會因為碳含量的過高導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確的問題，本發(fā)明提供了一種利用硫酸亞鐵銨容量法測定碳錳球中錳量的方法，本發(fā)明在樣品處理時進(jìn)行跑碳操作，將樣品中的游離碳利用高溫除盡，消除了高含量碳對測定的影響。
實施例、
一、碳錳球滴定試樣溶液的制備：
1)樣品跑碳，碳錳球試樣在105-110℃下干燥，稱取干燥的碳錳球試樣0.3000g于磁舟中，放入750-850℃的馬弗爐中當(dāng)樣品呈現(xiàn)灰白色，用試量勺攪拌，樣品中無黑色夾雜，則證明碳已跑盡，把試樣放在三角瓶中，然后加入大約1g蒸餾水將碳錳球試樣潤濕；
2)溶解，在步驟1)潤濕的碳錳球試樣中先加入20mL體積分?jǐn)?shù)50％的鹽酸，加熱至大部分碳錳球試樣溶解，再加入5mL、濃度為1.70g/mL的硝酸，繼續(xù)加熱近干后用水吹洗三角瓶瓶壁，再加入20mL、濃度為1.70g/mL的磷酸，將三角瓶置于高溫電爐上加熱并不斷搖動三角瓶到出現(xiàn)冒煙現(xiàn)象后立即取下，冷卻至45-55℃；
3)在冷卻后的試樣溶液中加入150mL沸水，振蕩三角瓶，再加入40mL、濃度為150g/L的過硫酸銨和10mL、濃度為10g/L的硝酸銀，用水吹洗三角瓶瓶壁，再將三角瓶置于高溫電爐上加熱煮沸7min，取下靜置1min后迅速用流水冷卻至室溫，制得碳錳球滴定試樣溶液；
二、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
配制：稱取硫酸亞鐵銨39.2g，先用100mL體積分?jǐn)?shù)5％的硫酸溶解，再用體積分?jǐn)?shù)5％的硫酸稀釋至1000mL，振蕩均勻，靜置2-3日后標(biāo)定，濃度為0.1mol/L；
標(biāo)定(使用具有標(biāo)準(zhǔn)濃度的溶液對所使用溶液濃度的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢測的方法)：移取40.00mL濃度為0.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL三角瓶中，加入20mL硫磷混酸(密度1.84g/ml的硫酸、密度1.70g/ml的磷酸與水的體積比為1.5:1.5:7)，加入100-150mL冷水，以配制的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色時，加入4滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％的N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)滴定至紅色轉(zhuǎn)為黃綠色為終點(diǎn)；
三、滴定：
用步驟二配制的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟3)制備的試樣溶液至微紅色，加入8-10滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.32％的二苯胺磺酸鈉，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至試樣溶液的微紅色消失，完成滴定；
四、計算：
碳錳球中錳元素的含量計算公式為：
Mn(％)＝(V-V0)×C×54.94/5m×1000
式中：
C―硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V―消耗硫酸亞鐵銨的體積，mL；
V0―空白實驗消耗硫酸亞鐵銨的體積，mL；
m―試樣質(zhì)量，g；
54.94―錳的摩爾質(zhì)量，g/mol。
重復(fù)3次上述實施例，測得的碳錳球中錳元素的含量分別為25.32％，25.41％，25.47％，由測定結(jié)果知道，本發(fā)明提供的方法不僅能夠準(zhǔn)確的將碳錳球中的錳元素含量測出，并且平行性好，穩(wěn)定性好，可以重復(fù)實現(xiàn)。對于本發(fā)明進(jìn)行回收實驗，回收率在99.8％--100.1％，說明本發(fā)明可靠。