本發(fā)明涉及測定鋁中微量雜質(zhì)含量的預(yù)處理方法,具體涉及一種測定工業(yè)鋁中微量元素的一種前處理方法。
背景技術(shù):
:隨著鋁及鋁合金應(yīng)用的不斷發(fā)展,尤其向高新
技術(shù)領(lǐng)域:
的擴(kuò)展,對(duì)工業(yè)鋁的性能要求越來越高,含有雜質(zhì)組分含量也需要更加精確,常規(guī)的測定通常是采用比較繁瑣的濕法化學(xué)分析方法,ICP-AES作為測量痕量金屬元素的先進(jìn)儀器,用于測量工業(yè)鋁中的微量金屬元素有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)。而其原材料的前處理方法也是具有很多的可塑性。因此,開發(fā)測定工業(yè)鋁中微量元素的一種前處理方法,避免鋁基體對(duì)檢測結(jié)果的干擾,十分必要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明旨在解決上述問題,提供了測定工業(yè)鋁中微量元素的一種前處理方法,避免了鋁基體對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)的污染,其采用的技術(shù)方案如下:一種測定工業(yè)鋁中微量元素的一種前處理方法,其特征在于,包括將以下步驟:(1)將0.5000g的鋁用10mL體積份濃度為1mol/L的NaOH溶液溶解,得到鋁溶解液;(2)在上述鋁溶解液中加入2%的氨水-銨鹽緩沖液,將鋁溶解液pH調(diào)至8~10之間,震蕩搖晃得到氫氧化鋁沉淀,靜置20min;(3)過濾氫氧化鋁沉淀,過濾三次,保留濾液;(4)將濾液用2%的氨水-銨鹽緩沖液充分洗滌三次,再進(jìn)行過濾,過濾三次,最終得到雜質(zhì)富集液;(5)將上述質(zhì)富集液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,定容至50~100mL,制得雜質(zhì)待檢溶液。優(yōu)選地,所述鋁溶解液pH調(diào)至8。優(yōu)選地,所述步驟(5)定容至100mL。本發(fā)明的有益效果是:(1)本發(fā)明測定工業(yè)鋁中微量元素的一種前處理方法通過用氫氧化鈉溶液溶解鋁,2%的氨水-銨鹽緩沖液體系將樣品溶液調(diào)節(jié)至弱堿性,然后使鋁元素形成沉淀,可輕易將雜質(zhì)分離出來。(2)本發(fā)明測定工業(yè)鋁中微量元素的一種前處理方法使雜質(zhì)待檢溶液中只有微量鋁離子的存在,大大削弱了基體效應(yīng)的影響,避免了對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)污染,提高了結(jié)果的準(zhǔn)確度。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1:將0.5000g鋁置于100mLPTEE燒杯中,準(zhǔn)確量取10mL氫氧化鈉溶液加入燒杯將鋁溶解,得到鋁溶解液;反應(yīng)至鋁完全溶解后,在鋁溶解液中加加2%的氨水-銨鹽緩沖液,調(diào)節(jié)pH至8,使整個(gè)溶液呈弱堿性,輕輕震蕩搖晃使鋁元素完全形成沉淀,靜止20min;將沉淀后的溶液過濾除去沉淀,過濾三次,保留濾液;將過濾后的濾液用2%的氨水-銨鹽緩沖液充分洗滌三次,再進(jìn)行過濾,過濾三次,保留濾液,即為雜質(zhì)富集液。將該雜質(zhì)富集液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,定容至100mL,制得雜質(zhì)待檢溶液。實(shí)施例2稱取0.5000g試樣于100mLPTEE燒杯中,加25mL鹽酸,低溫加熱溶解試樣,溶解完全后,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,制得雜質(zhì)待檢溶液。將實(shí)施例1的雜質(zhì)待檢溶液與實(shí)施例2的鋁溶液進(jìn)行ICP-AES檢測,檢測結(jié)果如下:樣品樣品重量處理方式檢測含量檢出下限加標(biāo)回收率實(shí)施例10.5000000g銨鹽處理2.5mg/L1.0mg/L90.38%實(shí)施例20.5000000g酸處理2.5mg/L6.5mg/L81.08%上面以舉例方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說明,但本發(fā)明不限于上述具體實(shí)施例,凡基于本發(fā)明所做的任何改動(dòng)或變型均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3