本發(fā)明涉及用于高真空儀器原位觀察液相樣品的裝置，具體地，涉及一種液體封裝芯片。

背景技術(shù)：

隨著納米科技的飛速發(fā)展，電子顯微鏡、X-射線能譜儀等儀器已成為分析納米級微觀結(jié)構(gòu)及成分的主要手段，這些儀器是以電子束、X-射線等作為光源，經(jīng)過與試樣相互作用，得到試樣微觀結(jié)構(gòu)及成分的信息，并且這些儀器需要在高真空環(huán)境工作(通常樣品室的真空高于10^-4Pa)，相應(yīng)地，這要求所觀察的樣品干燥無揮發(fā)。然而，很多樣品在液相與固相(干燥處理后)的結(jié)構(gòu)不同，比如囊泡等分子在液相的自組裝結(jié)構(gòu)、生物分子及化學(xué)反應(yīng)過程中的非平衡態(tài)結(jié)構(gòu)等，因此，需要高真空環(huán)境中對于液相樣品進行原位觀察。

在高真空環(huán)境觀察液體樣品，通過采用的方法是將液體封裝于具有良好密封性能的容器內(nèi)部，從而實現(xiàn)樣品與樣品室高真空環(huán)境的隔離，同時在裝置上形成觀察窗口，允許電子束、X-射線等穿過以得到樣品的結(jié)構(gòu)信息。通常地，可以通過具有隔層的硅片重疊形成液體密封艙，并且在每個硅片上以對電子束、X-射線“透明”的氮化硅(Si₃N₄)薄膜作為觀察窗口，將液體封裝于兩個硅片間的密封艙后，兩個硅片上的觀察窗口彼此對齊以允許電子束、X-射線等穿過。

為了允許電子束、X-射線等穿過，氮化硅薄膜的厚度非常小，相應(yīng)地，通過氮化硅薄膜形成的窗口尺寸也非常小，以保證必要的強度，避免氮化硅薄膜在液體樣品的壓力作用下破裂。在氮化硅薄膜窗口尺寸非常小的情況下，由于制備及操作誤差等原因，兩個氮化硅薄膜窗口非常容易相對偏移而不能對齊，這使得電子束、X-射線等不能同時穿過兩個觀察窗口，使得封裝的裝置無法使用。另外，兩個硅片之間形成的液體密封艙空間很小，存儲的液體樣品量極少，很容易在制作觀察樣品過程中揮發(fā)干燥，同樣會使封裝裝置無法使用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種能夠自動對齊組裝且具有較大容量的液體封裝裝置。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種液體封裝芯片，包括上層封裝片和下層封裝片，其中，所述下層封裝片的周緣形成有向上凸起的周向環(huán)繞壁，所述周向環(huán)繞壁的上表面形成為向內(nèi)且向下傾斜的第一傾斜面，所述上層封裝片的下表面形成為與所述第一傾斜面相配合的第二傾斜面，所述上層封裝片置于所述下層封裝片上，所述第一傾斜面與所述第二傾斜面彼此密封貼合，并且所述上層封裝片和所述下層封裝片之間形成有密閉的液體存儲空間。

優(yōu)選地，所述上層封裝片的頂部形成有第一觀察窗，所述下層封裝片的底部形成有第二觀察窗，所述第一觀察窗和所述第二觀察窗至少部分對齊以允許電子束透過貫穿所述液體封裝芯片。

優(yōu)選地，所述第一觀察窗和所述第二觀察窗均為長方形且長度方向彼此垂直。

優(yōu)選地，所述上層封裝片包括第一基板和第一薄膜層，所述第一基板形成有貫通的第一觀察口，允許透射電鏡的電子束透射通過的所述第一薄膜層設(shè)置于所述第一基板的下表面上，以在所述第一觀察口處形成所述第一觀察窗；并且所述下層封裝片包括第二基板和第二薄膜層，所述第二基板形成有貫通的第二觀察口，允許透射電鏡的電子束透射通過的所述第二薄膜層貼合于所述第二基板的上表面上，以在所述第二觀察口處形成所述第二觀察窗。

優(yōu)選地，所述第一觀察口的橫截面為上寬下窄，所述第二觀察口的橫截面為下寬上窄。

優(yōu)選地，所述第一基板和所述第二基板為單晶硅片，所述第一薄膜層和所述第二薄膜層為氮化硅薄膜。

優(yōu)選地，所述第一基板和所述第二基板的厚度為200-300μm，所述第一基板和所述第二基板為邊長2-3mm的正方形；所述第一薄膜層和所述第二薄膜層的厚度為20-150nm。

優(yōu)選地，所述第一觀察窗和所述第二觀察窗的長度為20-1000μm，并且所述第一觀察窗和所述第二觀察窗的寬度為20-40μm。

優(yōu)選地，所述上層封裝片的下表面設(shè)有多個厚度相同的隔層，多個該隔層位于所述第一觀察窗附近。

優(yōu)選地，所述隔層的厚度為100-2000nm。

通過上述技術(shù)方案，通過傾斜面結(jié)構(gòu)密封連接的上層封裝片和下層封裝片可以自動對齊，具有良好的密封效果，并且周向環(huán)繞壁圍繞形成的液體存儲空間較大，可以容納較大量的液體樣品，避免液體樣品過少而在操作過程中揮發(fā)引起樣品干燥，導(dǎo)致組裝的液體封裝裝置無法使用。

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是根據(jù)本發(fā)明的一種實施方式的液體封裝芯片的剖視圖，其中上層封裝片和下層封裝片彼此分離。

圖2是根據(jù)本發(fā)明的一種實施方式的液體封裝芯片的剖視圖，其中上層封裝片和下層封裝片彼此接合。

圖3是顯示根據(jù)本發(fā)明的一種實施方式的上層封裝片的下表面的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是顯示根據(jù)本發(fā)明的一種實施方式的下層封裝片的上表面的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5是根據(jù)本發(fā)明的一種實施方式的液體封裝芯片從上層封裝片的上部觀察的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標記說明

1 上層封裝片 2 下層封裝片

11 第一基板 12 第一薄膜層

13 第一觀察口 14 隔層

21 第二基板 22 第二薄膜層

23 第二觀察口 24 周向環(huán)繞壁

具體實施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。應(yīng)當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

在本發(fā)明中，在未作相反說明的情況下，使用的方位詞如“上、下”通常是指液體封裝芯片水平放置時的相對方位。

本發(fā)明提供了一種液體封裝芯片，包括上層封裝片1和下層封裝片2，其中，所述下層封裝片2的周緣形成有向上凸起的周向環(huán)繞壁24，所述周向環(huán)繞壁24的上表面形成為向內(nèi)且向下傾斜的第一傾斜面，所述上層封裝片1的下表面形成為與所述第一傾斜面相配合的第二傾斜面，所述上層封裝片1設(shè)置于所述下層封裝片2上，所述第一傾斜面與所述第二傾斜面彼此密封貼合，并且所述上層封裝片1和所述下層封裝片2之間形成有密封的液體存儲空間。

如圖1和圖2所示，上層封裝片1和下層封裝片2分別在周緣處形成第一傾斜面和第二傾斜面，在沿豎直彼此對齊的位置，所述第一傾斜面和所述第二傾斜面的斜度相同，從而二者可以密封地貼合。特別地，由于傾斜面結(jié)構(gòu)的存在，上層封裝片1可以逐漸地從開始與下層封裝片接觸的較高點滑動到合適的位置，實現(xiàn)自動對齊，避免上層封裝片1和下層封裝片2未對齊引起的上下觀察窗口不對準及密封不良等問題；另外，周向環(huán)繞壁24所圍成的空間為容納液體樣品的腔體的橫向范圍，相對于液體封裝芯片的整體而言，腔體的范圍很大，可以容納較多的液體樣品，避免組裝上層封裝片1和下層封裝片2的過程中所容納的液體揮發(fā)干燥。

在所述液體封裝芯片的組裝過程中，可以使用氧等離子體分別對上層封裝片1和下層封裝片2彼此相對的表面進行親水處理，放置下層封裝片2后，由于周向環(huán)繞壁24的存在，使得下層封裝片2的上表面形成敞口的容器，在下層封裝片2上注入液體樣品后，將上層封裝片1的下表面涂抹液體樣品后，放置于下層封裝片2上，并且在上層封裝片1的邊緣處涂抹環(huán)氧樹脂膠，實現(xiàn)上層封裝片1和下層封裝片2的密封連接。其中，在將上層封裝片1逐漸下壓時，可以使得第一傾斜面與第二傾斜面越來越緊密地貼合，實現(xiàn)密封連接。

另外，所述上層封裝片1的頂部形成有第一觀察窗，所述下層封裝片2的底部形成有第二觀察窗，所述第一觀察窗和所述第二觀察窗至少部分對齊以允許電子束透射貫穿所述液體封裝芯片。所述第一觀察窗和所述第二觀察窗彼此間隔，其中容納有液體樣品，當電子束透射穿過所述第一觀察窗和所述第二觀察窗之間的液體樣品時，即可以實現(xiàn)成像觀察。本發(fā)明的液體封裝芯片主要用于透射電鏡觀測，其尺寸相對較小，所述第一觀察窗和所述第二觀察窗處為便于電子束透射厚度較小，而結(jié)構(gòu)強度相對較低，因此不宜設(shè)計為較大的尺寸，其對齊操作難度相對較大，采用以上所述的結(jié)構(gòu)可以容易地實現(xiàn)第一觀察窗和所述第二觀察窗的對齊。

另外，所述第一觀察窗和所述第二觀察窗均為長方形且長度方向彼此垂直。如圖5所示，分別橫向、縱向延伸的第一觀察窗和第二觀察窗交叉形成允許透射電子束通過的通道。如上所述，上層封裝片1和下層封裝片2在觀察窗處的結(jié)構(gòu)強度較小，因此觀察窗的尺寸相對較小，本發(fā)明將所述第一觀察窗和所述第二觀察窗設(shè)計為寬度較小的長方形(如圖3、圖4所示)，在第一觀察窗和第二觀察窗彼此垂直交叉的情況下，二者更容易對齊形成允許透射電子束通過的通道，允許彼此之間在縱向和橫向方向上具有較大的偏移量而保持部分對齊。具體地，所述上層封裝片1包括第一基板11和第一薄膜層12，所述第一基板11形成有貫通的第一觀察口13，允許透射電鏡的電子束透射通過的所述第一薄膜層12設(shè)置于所述第一基板11的下表面上，以在所述第一觀察口13處形成所述第一觀察窗；并且所述下層封裝片2包括第二基板21和第二薄膜層22，所述第二基板21形成有貫通的第二觀察口23，允許透射電鏡的電子束透射通過的所述第二薄膜層22貼合于所述第二基板21的上表面上，以在所述第二觀察口23處形成所述第二觀察窗。第一基板11和第二基板21為液體封裝芯片的主要強度結(jié)構(gòu)，組成容納液體樣品的腔室，因此，具有相對較大的厚度，為允許透射電子束通過，分別形成第一觀察口13和第二觀察口23；而第一薄膜層12和第二薄膜層22具有較小的厚度，允許電子束透射通過，第一薄膜層12和第二薄膜層22之間容納有液體樣品，以允許電子束透射成像。

進一步地，所述第一觀察口13的橫截面為上寬下窄，所述第二觀察口23的橫截面為下寬上窄。即，第一觀察口13和第二觀察口23形成為外寬內(nèi)窄的結(jié)構(gòu)，可以允許電子束順利地通過，避免觀察口周圍的結(jié)構(gòu)影響到電子束的透射路徑。

具體地，所述第一基板11和所述第二基板21為單晶硅片，所述第一薄膜層12和所述第二薄膜層22為氮化硅薄膜。第一基板11和第二基板21可以優(yōu)選地使用單晶硅片，或者可以使用石英、玻璃、藍寶石或不銹鋼等材料制成。氮化硅薄膜具有較高的強度，并且能夠允許電子束透射通過，當然，也可以替代地使用石墨烯薄膜。另外，氮化硅薄膜僅在第一觀察口13和第二觀察口23處作為承受液體樣品壓力的主要結(jié)構(gòu)，而在其他位置，單晶硅片為主要的支撐結(jié)構(gòu)，因此，氮化硅薄膜可以更為穩(wěn)定地支撐在第一觀察口13和第二觀察口23處，而不容易破裂。

優(yōu)選地，所述第一基板11和所述第二基板21的厚度為200-300μm，所述第一基板11和所述第二基板21為邊長2-3mm的正方形；所述第一薄膜層12和所述第二薄膜層22的厚度為20-150nm。第一基板11和第二基板21為尺寸相同的正方形，并且在正方形的四條邊上，第一傾斜面和第二傾斜面的斜度及寬度相同。

另外，優(yōu)選地，所述第一觀察窗和所述第二觀察窗的長度為20-1000μm，并且所述第一觀察窗和所述第二觀察窗的寬度為20-40μm。第一觀察窗和第二觀察窗的尺寸可以彼此配合調(diào)節(jié)，其中，二者的長度尺寸可以確定彼此之間允許的偏移量，而二者的寬度尺寸則決定了形成的透射電子束通道的橫向尺寸(圖5所示)。

另外，如圖1、圖2、圖3所示，所述上層封裝片1的下表面設(shè)有多個厚度相同的隔層14，多個該隔層14位于所述第一觀察窗附近。結(jié)合圖1和圖3可以看出，隔層14可以為長方體結(jié)構(gòu)。通過選擇不同厚度的隔層14，可以得到不同高度尺寸的液體樣品空間，具體來說，在上層封裝片1與下層封裝片通過第一傾斜面和第二傾斜面密封連接的情況下，由于存在微小的形變，隔層14可以影響到上層封裝片1和下層封裝片2在觀察窗片的距離。隔層14也可以起到提高液體封裝芯片抗壓強度的作用，避免意外受壓損壞；另外，隔層14對上層封裝片1和下層封裝片2之間的液體流動具有阻擋效果，可以減緩?fù)獠棵芊饽z向觀察窗處流動。隔層14可以通過在硅片上沉積金屬顆粒形成，例如金、鉑或銅等。

優(yōu)選地，所述隔層14的厚度為100-2000nm。

以上結(jié)合附圖詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。

另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合。為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。