本發(fā)明涉及一種用于錫青銅中錫的測定方法，具體涉及一種利用化學氧化還原滴定容量法測定錫青銅中錫的定量分析方法。
背景技術(shù)：
錫青銅含錫量一般在3～14％之間，主要用于制作彈性元件和耐磨零件。這種合金具有較高的力學性能、減磨性能和耐蝕性，易切削加工，釬焊和焊接性能好，收縮系數(shù)小，無磁性，可用于線材火焰噴涂和電弧噴涂制備青銅襯套、軸套、抗磁元件等涂層，而錫青銅合金的化學成分對保證零件的機械性能和壽命具有重要意義。
目前，錫青銅中錫的分析方法常用：化學滴定法、石墨爐原子吸收法、氫化物原子吸收法、等離子體發(fā)射光譜法等等。其中，采用傳統(tǒng)化學方法雖然快速，成本也較低，但需要用到氯化高汞、氟化鈉等試劑毒性極大，可造成嚴重的環(huán)境污染。例如石晶.測定錫青銅中錫的快速絡(luò)合滴定法[J].平頂山師專學報，1999，第14卷，第12期：53-54。該測定方法共進行兩次滴定，在錫含量較低時，需要配置不同濃度的硝酸鉛，以避免返滴定時讀數(shù)過小帶來誤差；滴定為絡(luò)合反應(yīng)，需要進行大量的離子掩蔽，掩蔽不完全時影響測定結(jié)果，絡(luò)合反應(yīng)發(fā)生較慢，終點現(xiàn)象受環(huán)境溫度影響大。原子吸收法適合微量和痕量錫的測定；石墨爐法容易產(chǎn)生氣象干擾；采用等離子體發(fā)射光譜儀等大型儀器測定儀器的投入成本較高，各類干擾效應(yīng)消除較為困難。因此，亟需開發(fā)一種低毒、準確、快速測定錫青銅中錫的檢測方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種用于錫青銅中錫的低毒、準確、快速的測定方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種用于錫青銅中錫的測定方法，包括以下步驟：
(1)溶解：稱取錫青銅試樣于燒杯中，采用HNO3、HCl溶解試樣，并以水稀釋；
(2)分離沉淀：溶解試樣中加入FeCl3溶液，調(diào)節(jié)pH值為7.5～8.5，過濾沉淀；
(3)滴定：采用HCl溶解沉淀，加入鋁粉或鋁箔進行還原，接著加入NaHCO3固體與酸反應(yīng)排出空氣，加熱至反應(yīng)完全；然后以淀粉溶液為指示劑，以碘酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液變?yōu)樽仙珵榈味ńK點。
進一步，所述的用于錫青銅中錫的測定方法，包括以下步驟：
(1)溶解：稱取0.5000g錫青銅試樣于燒杯中，加濃HNO320mL，濃HCl40mL于電熱板上加熱至試樣完全溶解，以水稀釋至100mL。
(2)分離沉淀：加入2mL FeCl3溶液，用氨水溶液，調(diào)節(jié)pH值為8，用氯化銨溶液將沉淀洗凈至無銅離子，將沉淀放入三角瓶中；
(3)滴定：加入150mL水，50mL HCl，3g鋁粉，0.5gNaHCO3固體加熱至反應(yīng)完全，取下三角瓶冷卻至室溫，加入20mL硫氰酸銨溶液，加入5mL淀粉溶液，5mL碘化鉀溶液，以0.02000mol/L碘酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液變?yōu)樽仙珵榈味ńK點
本發(fā)明通過沉淀分離步驟除去了大量的干擾物，分離后反應(yīng)徹底，指示劑靈敏，終點容易觀察，測定結(jié)果穩(wěn)定、準確、快速，操作流程短，操作人員迅速掌；且對設(shè)備及環(huán)境條件要求簡單，測定成本低，也避免了使用劇毒、污染環(huán)境的試劑，對環(huán)境污染小。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步加以說明。
一、試劑
1、濃HNO3(密度為1.42g/mL)
2、濃HCl(密度為1.19g/mL)
3、FeCl3溶液(濃度為10g/L)
4、氨水溶液(密度為0.9g/mL的氨水與水體積比為1∶1)
5、氯化銨溶液(濃度為10g/L)
6、NaHCO3(固體)
7、硫氰酸銨溶液(濃度為250g/L)
8、淀粉溶液(溶液濃度為10g/L)
9、碘化鉀溶液(濃度為100g/L)
10、碘酸鉀標準滴定溶液(C(1/6KIO3)＝0.02000mol/L)
實施例1
1、溶解：稱取0.5000g錫青銅試樣于400mL燒杯中，加濃HNO3(密度為1.42g/mL)20mL，濃HCl(密度為1.19g/mL)40mL于電熱板上加熱至試樣完全溶解，以水稀釋至100mL。
2、分離沉淀：加入2mL FeCl3溶液(濃度為10g/L)，用氨水溶液(密度為0.9g/mL的氨水與水體積比為1∶1)，調(diào)節(jié)pH值為8，用氯化銨溶液(濃度為10g/L)將沉淀洗凈至無銅離子，將沉淀放入500mL三角瓶中；
3、滴定：加入150mL水，50mL HCl(密度為1.19g/mL)，3g鋁粉(鋁箔)，0.5gNaHCO3(固體)，再將瓷坩堝蓋蓋上，加熱至反應(yīng)完全，取下三角瓶冷卻至室溫，加入20mL硫氰酸銨溶液(濃度為250g/L)，加入5mL淀粉溶液(溶液濃度為10g/L)，5mL碘化鉀溶液(濃度為100g/L)，以碘酸鉀標準滴定溶液(C(1/6KIO3)＝0.02000mol/L)滴定至溶液變?yōu)樽仙珵榈味ńK點。
4、分析結(jié)果計算：
式中：C：碘酸鉀標準滴定溶液的濃度C(1/6KIO3)＝0.02mol/L
注：或以同類標樣相似含量換算滴定度。
表1-樣品分析對照
由表1可知，實施例1測定錫青銅中錫的測定結(jié)果十分準確?？梢妼嵤├?進行沉淀分離消除了大量干擾離子，后續(xù)處理簡便，終點指示劑變色明顯，易于準確讀數(shù)。