本發(fā)明涉及一種色譜分析方法，尤其涉及一種氣相色譜分析方法，屬于色譜分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

間甲酚，又稱間甲基苯酚，外觀為無色透明液體，具有苯酚氣味。間甲酚是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，可廣泛用于合成擬除蟲菊脂類農(nóng)藥、維生素E，香料、抗氧劑、塑料、醫(yī)藥、染料及感光材料等的中間體。近年來，隨著維生素及香料行業(yè)的發(fā)展，含量高于99％的高純度間甲酚需求旺盛，國內(nèi)市場(chǎng)增速一直保持在10％左右。而生產(chǎn)藥物級(jí)的維生素E要求原料間甲酚中雜質(zhì)對(duì)甲酚的含量小于0.2％，間甲酚含量大于99.8％。目前，國內(nèi)間甲酚的制備主要由甲苯合成，得到間甲酚、鄰甲酚和對(duì)甲酚的混合物，需要進(jìn)一步的分離純化。在工業(yè)市場(chǎng)上，純度為99％的混酚的市場(chǎng)價(jià)格是13000元/噸，純度為99％的間甲酚市場(chǎng)上的價(jià)格是30000元/噸。而甲酚的三種同分異構(gòu)體(鄰甲酚、對(duì)甲酚和間甲酚)因其各項(xiàng)性質(zhì)非常接近，尤其是對(duì)甲酚和間甲酚，兩種甲酚的常壓沸點(diǎn)僅差0.5℃，對(duì)間甲酚分析帶來較大難度，特別是間甲酚和對(duì)甲酚在氣相色譜分析中較難分離開，因此，采用合適的氣相色譜分析方法，將間甲酚和對(duì)甲酚分離開，具有重要的意義。

參照GB/T 2601-2008酚類產(chǎn)品組成的氣相色譜測(cè)定方法，使用XE-60柱、CP-Cresol柱、RP-DIIDP柱對(duì)甲酚分離情況較好。XE-60柱為大連化物所生產(chǎn)的中等極性柱，而CP-Cresol柱和RP-DIIDP為進(jìn)口色譜柱，均為分析酚類產(chǎn)品組成專用柱子，價(jià)格高且較難購買，因而為不常用類型。我們選用常用的5％苯基-95％甲基聚硅氧烷為固定相的毛細(xì)管色譜柱，具有應(yīng)用范圍廣，溫度上限高，可用溶劑清洗，使用時(shí)間長的高性能通用色譜柱，例如DB-5、HP-5、SE-54、SPB-5、ZB-5等，因此有必要開發(fā)一種使用這種類型的色譜柱將間甲酚和對(duì)甲酚分離開來的氣相色譜分析方法，減少測(cè)試成本，并且能準(zhǔn)確測(cè)定間甲酚的純度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有間甲酚測(cè)試方法方面存在的不足，提供一種間甲酚的氣相色譜分析方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

一種間甲酚的氣相色譜分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)衍生化：將間甲酚樣品進(jìn)行衍生化處理；

2)氣相色譜的檢測(cè)條件如下：

柱箱溫度：60℃～300℃

進(jìn)樣口溫度：250℃～300℃

檢測(cè)器溫度：270℃～320℃

色譜柱壓力：5psi～25psi

空氣流速：300ml/min

氫氣流速：30ml/min

尾吹：25ml/min

分流比：100:1

所述色譜柱的固定相為5wt％-苯基-95wt％甲基聚硅氧烷；

3)根據(jù)出峰面積使用歸一化法計(jì)算間甲酚的純度。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，步驟1)中所述的衍生化處理是指將間甲酚樣品與三甲基硅烷試劑反應(yīng)生成三甲基硅醚。

進(jìn)一步，所述間甲酚樣品中間甲酚與對(duì)甲酚的總量與三甲基硅烷試劑的摩爾量之比為1:15～1:30。

進(jìn)一步，所述間甲酚樣品與三甲基硅烷試劑的反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間30分鐘。

進(jìn)一步，所述色譜柱為HP-5、DB-5、HP-5MS、SPB-5、CP-Sil8CB、RTX-5、Ultra-2、Rtx-5、BP-5、OV-5、007-2(MPS-5)、SE-52、SE-54、XTI-5、PTE-5、ZB-5、AT-5、MDN-5中的一種。

進(jìn)一步，所述的柱箱溫度采用程序升溫，60℃保持2min,后以6℃/min的速度升溫至300℃，保持20min。

進(jìn)一步，所述的檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明使用的色譜柱壽命長，應(yīng)用范圍廣，分析成本低，分離度好，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，可有效快速的指導(dǎo)間甲酚生產(chǎn)安排、應(yīng)用，能夠準(zhǔn)確測(cè)定間甲酚產(chǎn)品的純度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1得到的氣相色譜圖；

圖2為圖1的局部放大圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2得到的氣相色譜圖；

圖1～3中，A為間甲酚；B為對(duì)甲酚

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1：

一種間甲酚的氣相色譜分析方法，包括如下步驟：

1)取工業(yè)生產(chǎn)的間甲酚進(jìn)行衍生化反應(yīng)，取間甲酚樣品60mg，與三甲基硅烷試劑2.5mL，置于40℃溫度下反應(yīng)30分鐘，得衍生化的間甲酚待測(cè)樣品；

2)采用安捷倫7820A氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器和分流/不分流裝置，色譜儀的工作條件如下：

色譜柱：DB-5毛細(xì)管色譜柱

柱箱溫度：60℃～300℃

進(jìn)樣口溫度：250℃～300℃

檢測(cè)器溫度：270℃～320℃

色譜柱壓力：5psi～25psi

空氣流速：300ml/min

氫氣流速：30ml/min

尾吹：25ml/min

分流比：100:1

柱箱溫度采用程序升溫，60℃保持2min,后以6℃/min的速度升溫至300℃，保持20min；

3)使用安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能對(duì)測(cè)試后得到的氣相色譜圖進(jìn)行分析，使用面積歸一化法計(jì)算間甲酚的純度，結(jié)果：間甲酚的保留時(shí)間為6.036，面積百分比為59.58186，對(duì)甲酚的保留時(shí)間為6.248，面積百分比為39.21724，分離度R為3.34，測(cè)得間甲酚的純度為59.58％。

氣相色譜圖積分所得數(shù)據(jù)如下：

實(shí)施例2：

一種間甲酚的氣相色譜分析方法，包括如下步驟：

1)取工業(yè)生產(chǎn)的間甲酚進(jìn)行衍生化反應(yīng)，取間甲酚50mg，與三甲基硅烷試劑2.5mL，置于40℃溫度下反應(yīng)30分鐘，得衍生化的間甲酚待測(cè)樣品；

2)采用安捷倫7820A氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器和分流/不分流裝置，色譜儀的工作條件如下：

色譜柱：HP-5毛細(xì)管色譜柱

柱箱溫度：60℃～300℃

進(jìn)樣口溫度：250℃～300℃

檢測(cè)器溫度：270℃～320℃

色譜柱壓力：5psi～25psi

空氣流速：300ml/min

氫氣流速：30ml/min

尾吹：25ml/min

分流比：100:1

柱箱溫度采用程序升溫，60℃保持2min,后以6℃/min的速度升溫至300℃，保持20min；

3)使用安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能對(duì)測(cè)試后得到的氣相色譜圖進(jìn)行分析，使用面積歸一化法計(jì)算間甲酚的純度，結(jié)果：間甲酚的保留時(shí)間為6.009，面積百分比為65.57452，對(duì)甲酚的保留時(shí)間為6.206，面積百分比為33.88229，分離度R為3.40，測(cè)得間甲酚的純度為65.57％。

氣相色譜圖積分所得數(shù)據(jù)如下：

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。