本發(fā)明涉及原料分析領(lǐng)域，特別涉及電石渣中碳和硫含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
電石渣的綜合利用途徑如下：第一，用作建筑材料的原料，如利用電石渣燒制水泥熟料；第二，用于化工生產(chǎn)，如用電石渣代替石灰生產(chǎn)氯酸鉀；第三，用于環(huán)境治理，將電石渣作為矸石山自燃的滅火材料、用電石渣處理酸性廢水以及作為煤燃燒的固硫劑等。
煤燃燒時(shí)放出SO2、SO3等有害氣體，在煤中摻入一定量的電石渣后，能有效阻止硫分的揮發(fā)，這是因?yàn)殡娛闹饕煞諧a(OH)2與煤中的硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成CaSO4等固體物質(zhì)，從而達(dá)到固硫的目的。其中，電石渣中碳、硫的準(zhǔn)確含量起著非常重要的作用。而現(xiàn)有技術(shù)很難準(zhǔn)確檢測(cè)出電石渣中碳和硫的含量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明提供一種電石渣中碳和硫含量的檢測(cè)方法。
本發(fā)明提供一種電石渣中碳和硫含量的檢測(cè)方法，其包括：
步驟a、以硫酸鉀和碳酸鋇為標(biāo)準(zhǔn)品，校正紅外碳硫測(cè)定儀；
步驟b、稱取待檢測(cè)的電石渣于坩堝中，然后依次加入錫粒、純鐵和鎢粒，均勻覆蓋；開啟所述紅外碳硫測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)試，得到碳和硫的含量。
進(jìn)一步地，步驟a具體包括：
將硫酸鉀配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液后，吸取于錫囊，在烘箱中烘干后加入到坩堝中，向坩堝中加入助熔劑，制成第一純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品待用；
向坩堝中加入錫囊、碳酸鋇和助熔劑，制成第二純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品待用；
采用上述第一純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品和第二純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)正紅外碳硫測(cè)定儀進(jìn)行校正。
進(jìn)一步地，步驟b具體包括：
稱取0.2g待檢測(cè)的電石渣于坩堝中，在校正后的紅外碳硫測(cè)定儀上手動(dòng)輸入所述電石渣的質(zhì)量，然后依次加入0.30g-0.50g錫粒、0.30g純鐵和1.5g鎢粒，均勻覆蓋；開啟所述紅外碳硫測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)試，得到碳和硫的含量。
本發(fā)明提供一種電石渣中碳和硫的檢測(cè)方法，該方法是采用純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品法校正儀器，然后再用該儀器檢測(cè)電石渣中碳和硫的含量。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)單，易掌握，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度，精密度高等優(yōu)點(diǎn)，完全能夠滿足檢測(cè)分析要求，為電石渣的利用提供其成分的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明公開了一種電石渣中碳和硫含量的檢測(cè)方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
本發(fā)明提供一種電石渣中碳和硫含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括：
步驟a、以硫酸鉀和碳酸鋇為標(biāo)準(zhǔn)品，校正紅外碳硫測(cè)定儀；
步驟b、稱取待檢測(cè)的電石渣于坩堝中，然后依次加入錫粒、純鐵和鎢粒，均勻覆蓋；開啟所述儀器進(jìn)行測(cè)試，得到碳和硫的含量。
進(jìn)一步地，上述步驟a具體可以包括：
將硫酸鉀配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液后，吸取于錫囊，在烘箱中烘干后加入到坩堝中，向坩堝中加入助熔劑，制成第一純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品待用；
向坩堝中加入錫囊、碳酸鋇和助熔劑，制成第二純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品待用；
采用上述第一純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品和第二純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)正紅外碳硫測(cè)定儀進(jìn)行校正。
上述步驟b具體可以包括：
稱取0.2g待檢測(cè)的電石渣于坩堝中，在校正后的紅外碳硫測(cè)定儀上手動(dòng)輸入所述電石渣的質(zhì)量，然后依次加入0.30g-0.50g錫粒、0.30g純鐵和1.5g鎢粒，均勻覆蓋；開啟儀器進(jìn)行測(cè)試，得到碳和硫的含量。
上述方法特別適用于對(duì)硫含量在0.20％-0.5％、碳含量在0.010％-8.00％的電石渣進(jìn)行檢測(cè)。該方法為電石渣中碳、硫的含量提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，填補(bǔ)了測(cè)定電石渣中碳、硫含量的空白。
下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明：
一、主要儀器和試劑
1.純鐵助熔劑(C：<0.002％；S:<0.002％)。
2.針狀錫粒助熔劑(C：<0.002％；S:<0.002％)。
3.鎢助熔劑(C：<0.002％；S：<0.002％)。
4.紅外專用坩堝：在1100℃灼燒4小時(shí)后置于干燥器中備用。
5.錫囊
6.碳酸鋇(基準(zhǔn))
7.硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)：用硫酸鉀(基準(zhǔn))配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液后，吸取一定量于錫囊中在烘箱中烘干備用。
8.紅外碳硫測(cè)定儀(由高頻感應(yīng)燃燒爐、紅外源、獨(dú)立的測(cè)量池和參比池組成)。
儀器工作條件設(shè)置(推薦值)
功率電壓：220V
預(yù)清洗時(shí)間：10秒
預(yù)積分時(shí)間：10秒
最短分析時(shí)間：C:40秒；S:40秒
補(bǔ)償比較水平：C:1％；S:1％。
通道設(shè)置：C％＜0.10％選1通道，C％＞0.10選3通道；S可根據(jù)C的測(cè)定選定通道。
注：分析通道可自己選定。
二、實(shí)驗(yàn)方法
2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備
2.1.1硫含量標(biāo)準(zhǔn)樣品
空坩堝+錫囊(內(nèi)含硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn))+助熔劑，制成純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品待用。
2.1.2碳含量標(biāo)準(zhǔn)樣品
空坩堝+錫囊+碳酸鋇(基準(zhǔn))+助熔劑，制成純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品待用。
2.1.3使用上述純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器。
純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值優(yōu)選略高于待測(cè)試樣的含量。助熔劑的品種、加入量和加入方式與試樣分析同步執(zhí)行。
2.2檢查儀器
2.2.1漏氣檢查
檢查燃燒單元和測(cè)量單元的氣密性，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)漏氣檢查合格。
2.2.2環(huán)境監(jiān)測(cè)檢查
按照儀器說明書要求檢查環(huán)境監(jiān)測(cè)，環(huán)境監(jiān)測(cè)值應(yīng)在正常范圍內(nèi)。
2.2.3用能測(cè)量出碳和硫含量(S％＞0.050)的樣品及助熔劑測(cè)定3～4次。
2.2空白試驗(yàn)
在不加試料的情況下，輸入和待分析樣品相當(dāng)?shù)脑嚇恿浚凑赵嚇訙y(cè)定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。至少進(jìn)行3次空白試驗(yàn)，計(jì)算平均值。將空白平均值輸入到分析儀器中，儀器在測(cè)定試樣時(shí)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行空白值的扣除。
2.3校準(zhǔn)儀器
用已制好的純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，三次分析值不超過允許差時(shí)，按儀器操作規(guī)程進(jìn)行一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化校正。然后分析一適用于純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品校正法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差值應(yīng)小于允許差，否則應(yīng)重新進(jìn)行校準(zhǔn)儀器。
2.4測(cè)定
稱取約0.2000g試樣于坩堝內(nèi)，在高頻感應(yīng)紅外碳硫分析儀上手動(dòng)輸入試料質(zhì)量m，依次加0.30g-0.50g錫粒、0.30g純鐵和1.5g鎢粒，均勻覆蓋。將盛有試樣的坩堝用鉗取坩堝支座上，按儀器操作規(guī)程開始分析并讀取結(jié)果。試樣的二次分析結(jié)果的差值應(yīng)小于允許差，否則應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)定。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1方法的精密度
采用電石渣樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)(n＝9)結(jié)果見表1：
表1精密度實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果
由上表可知，RSD均小于1％，因此具有較好的精密度。
3.2方法的準(zhǔn)確度
本發(fā)明在沒有合適標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)采用純物質(zhì)合成標(biāo)準(zhǔn)樣品法校正儀器，采用加標(biāo)回收測(cè)定方法的準(zhǔn)確度。測(cè)定碳時(shí)加碳酸鋇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定硫時(shí)加硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。相應(yīng)的加入量見表2。
表2準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
從表2可以看出，本發(fā)明提供的方法可以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。
由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以：本發(fā)明為測(cè)定電石渣中碳、硫提供了一種可靠的新型分析方法。該方法具有操作簡(jiǎn)單、易掌握，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，完全能夠滿足檢測(cè)分析要求，為電石渣的利用提供其成分的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。