本發(fā)明涉及一種分析測(cè)定方法，尤其涉及一種小麥植株樣品的消煮方法。
背景技術(shù)：
目前，行業(yè)中針對(duì)小麥植株中氮磷鉀的測(cè)定采用ny/2017-2011，采用此方法在操作中，如其中有加入10滴過(guò)氧化氫，由于每個(gè)廠家生產(chǎn)的膠頭滴管以及使用的時(shí)間的增加，都會(huì)導(dǎo)致每一滴的量不確定，而且操作還很繁瑣。另外，消煮溫度、消煮時(shí)間、消煮次數(shù)以及冷卻時(shí)間都沒有明確的規(guī)定，這些因素都導(dǎo)致了測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種小麥植株樣品的消煮方法，操作更加明確且簡(jiǎn)捷，而且測(cè)試結(jié)果更加精確。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
一種小麥植株樣品的消煮方法，步驟如下：
步驟1：稱取粉碎好的小麥干樣0.2491-0.2509g，精確至0.0001g，將其裝入100ml消煮管的底部，滴入2ml蒸餾水浸透樣品，加入濃硫酸5ml，搖勻，靜置過(guò)夜；
步驟2：將過(guò)夜后的樣品置于可控溫消煮爐上，小火加熱，待濃硫酸發(fā)白煙后再逐步升高溫度，升至375℃開始計(jì)時(shí)，消煮30min后，溶液呈現(xiàn)均勻的棕黑色時(shí)取下，冷卻15min，用膠頭滴管加2mlh2o2，搖勻后，加熱至微沸，消煮30min后，取下冷卻15min,加入1mlh2o2，搖勻，加熱至微沸，消煮30min，取下冷卻15min，加入0.5mlh2o2，搖勻，加熱至微沸，消煮30min，取下冷卻15min，加入0.5mlh2o2，搖勻，加熱至微沸，消煮40min；
步驟3：取下消煮管進(jìn)行冷卻，并用少量水沖洗消煮蓋，產(chǎn)生的洗液流入消煮管，然后將消煮液無(wú)損的轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，定容，得到待測(cè)溶液，可用于氮、磷、鉀的測(cè)定，每批消煮的樣品同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)空白試驗(yàn)，以校正試劑產(chǎn)生的誤差。
本技術(shù)：
所用的雙氧水采用市場(chǎng)購(gòu)買的30%的雙氧水。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果為：
（1）本發(fā)明確定了h2o2的具體用量，用ml表示，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確且操作更加簡(jiǎn)便。
（2）本發(fā)明確定了消煮溫度、消煮時(shí)間、消煮次數(shù)、冷卻時(shí)間及后消煮時(shí)間，單次消煮時(shí)間延長(zhǎng)，消煮次數(shù)減少，總消煮時(shí)間縮短。
（3）最后消煮40min的目的是除盡多余的過(guò)氧化氫，多次試驗(yàn)表明消煮時(shí)間30-40min之間效果較好，并且強(qiáng)調(diào)了每批消煮的同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)空白試驗(yàn)，以校正試劑誤差。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明公開了一種小麥植株樣品的消煮方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明所述產(chǎn)品已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的組合物和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種小麥植株樣品的消煮方法：
步驟1：稱取粉碎好的小麥干樣0.2491-0.2509g，精確至0.0001g，將其裝入100ml消煮管的底部，滴入2ml蒸餾水浸透樣品，加入濃硫酸5ml，搖勻，靜置過(guò)夜；
步驟2：將過(guò)夜后的樣品置于可控溫消煮爐上，小火加熱，待濃硫酸發(fā)白煙后再逐步升高溫度，升至375℃開始計(jì)時(shí)，消煮30min后，溶液呈現(xiàn)均勻的棕黑色時(shí)取下，冷卻15min，用膠頭滴管加2mlh2o2，搖勻后，加熱至微沸，消煮30min后，取下冷卻15min,加入1mlh2o2，搖勻，加熱至微沸，消煮30min，取下冷卻15min，加入0.5mlh2o2，搖勻，加熱至微沸，消煮30min，取下冷卻15min，加入0.5mlh2o2，搖勻，加熱至微沸，消煮40min；
步驟3：取下消煮管進(jìn)行冷卻，并用少量水沖洗消煮蓋，產(chǎn)生的洗液流入消煮管，然后將消煮液無(wú)損的轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，定容，得到待測(cè)溶液，可用于氮、磷、鉀的測(cè)定，每批消煮的樣品同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)空白試驗(yàn)，以校正試劑產(chǎn)生的誤差。
將小麥植株分離成葉片、莖桿、穎殼+穗軸、籽粒四部分，分別用本發(fā)明的方法與現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)（ny/t2017-2011）進(jìn)行了測(cè)定，本發(fā)明中采用兩組空白試驗(yàn)，采用平均值，本發(fā)明得到的數(shù)據(jù)均是減去空白試驗(yàn)值得到的結(jié)果，如下表：
表1本發(fā)明與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)對(duì)小麥中氮含量的測(cè)定
表2本發(fā)明與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)對(duì)小麥中磷含量的測(cè)定
表3本發(fā)明與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)對(duì)小麥中鉀含量的測(cè)定
通過(guò)上述表格可以看出，本申請(qǐng)的消煮方法與ny/t2017-2011的消煮結(jié)果具有一致性，相對(duì)偏差較小，可以在保證準(zhǔn)確度的情況下提高速度，節(jié)省時(shí)間。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。