本發(fā)明屬于油氣勘探開(kāi)發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法。

背景技術(shù)：

非常規(guī)致密砂巖油主要以游離油(可動(dòng)油)和吸附油(不可動(dòng)油)狀態(tài)存在，致密砂巖中游離油是指在現(xiàn)有采油工藝下致密儲(chǔ)層中可以流動(dòng)且可從油層中產(chǎn)出的那部分油，吸附油是指在現(xiàn)有采油工藝下致密儲(chǔ)層中不流動(dòng)且不能從油層中產(chǎn)出的那部分油。致密砂巖儲(chǔ)層主要分為I類和II類，其含油級(jí)別可分為含油、油浸、油斑、油跡等幾個(gè)級(jí)別，每類致密砂巖儲(chǔ)層含油級(jí)別的游離油和吸附油量不同，搞清致密砂巖儲(chǔ)層中游離油和吸附油分布及特征，對(duì)致密砂巖油儲(chǔ)量、有效動(dòng)用等勘探開(kāi)發(fā)有重要意義。

非常規(guī)致密砂巖儲(chǔ)層主要有游離油和吸附油賦存狀態(tài)，目前致密油勘探很少有密閉保壓取心井，一般采用常規(guī)取心方法，由于鉆井取心脫離地下原始環(huán)境及降壓脫氣，尤其是長(zhǎng)期放置巖心的游離油散失，使游離油測(cè)試不能反映地下?tīng)顩r，無(wú)法獲得準(zhǔn)確的地下儲(chǔ)層游離油量測(cè)試結(jié)果。而目前缺乏非常規(guī)儲(chǔ)層致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)技術(shù)，這是急需攻克的難題。

周尚文等(周尚文，薛華慶，郭偉，“川中侏羅系致密油儲(chǔ)層可動(dòng)流體實(shí)驗(yàn)”，遼寧工程技術(shù)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2014年第6期)提出了應(yīng)用核磁共振技術(shù)對(duì)致密油儲(chǔ)層巖樣進(jìn)行可動(dòng)流體測(cè)試，得到致密油儲(chǔ)層可動(dòng)流體飽和度；柯慶銘(柯慶銘，“核磁共振錄井技術(shù)在松遼盆地西部斜坡區(qū)薩爾圖油層組的應(yīng)用”，錄井工程，2013年第4期)提出了應(yīng)用核磁共振錄井技術(shù)獲取儲(chǔ)集層孔隙度、滲透率、原始含油飽和度、可動(dòng)油飽和度等參數(shù)；王敏(王敏，“頁(yè)巖油評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù)及求取方法研究”，沉積學(xué)報(bào)，2014年第1期)提出了利用孔隙度、含油飽和度等巖心分析數(shù)據(jù)推導(dǎo)出了反映泥質(zhì)頁(yè)巖游離烴含量的評(píng)價(jià)模型，通過(guò)游離烴有機(jī)碳含量絕對(duì)值、以及游離烴中有機(jī)碳含量與地層有機(jī)碳含量的比值實(shí)現(xiàn)了對(duì)頁(yè)巖油地層可動(dòng)油氣富集帶的指示等。上述方法都未能解決致密砂巖定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作問(wèn)題。

授權(quán)公告號(hào)為CN203432960U的發(fā)明專利提供了一種非常規(guī)儲(chǔ)層不同賦存狀態(tài)油分析裝置，如圖3所示，該裝置包括巖心夾持器100、裝在巖心夾持器100上的壓力傳感器、與巖心夾持器100中部相連通的圍壓加壓泵101、與巖心夾持器100一 端相連通的回壓控制系統(tǒng)102和分離系統(tǒng)103、與分離系統(tǒng)103相連接的二氧化碳制冷系統(tǒng)104、與巖心夾持器的另一端相連通的抽真空系統(tǒng)107、油水注入系統(tǒng)106和加熱器108以及與加熱器108一端相連接的二氧化碳輸送及攜帶劑混合系統(tǒng)105。該裝置主要用于對(duì)巖心樣品進(jìn)行驅(qū)油實(shí)驗(yàn)，但無(wú)法實(shí)現(xiàn)模擬地下儲(chǔ)層環(huán)境條件、定量注入致密砂巖原油形成不同含油性(含油、油浸、油斑、油跡等含油級(jí)別)的巖心樣品的制作。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法，該方法可以定量向巖心柱注入原油形成不同含油級(jí)別的致密砂巖油，為非常規(guī)致密油的勘探開(kāi)發(fā)提供依據(jù)。

本發(fā)明的上述目的是由以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法，其使用非常規(guī)致密砂巖油定量模擬及測(cè)試實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行含油巖心柱樣品的制作，所述實(shí)驗(yàn)裝置包括夾持器(1)、控溫箱(2)、圍壓泵(30)、回壓泵(33)、驅(qū)替泵(34)、真空泵(35)、計(jì)算機(jī)控制器件(31)、活塞容器(21C,21D，22C，22D)以及多個(gè)閥門，

所述制作方法包括以下步驟：

步驟一：將不銹鋼柱裝入夾持器(1)的鉛套(13)中，并將夾持器(1)放入控溫箱(2)中，連接好夾持器(1)的入口端通道閥門(1A)和廢液閥門(3A)、出口端通道閥門(2A)和閥門(29A)和圍壓接口(18)，打開(kāi)控溫箱(2)及計(jì)算機(jī)控制器件(31)的電源，設(shè)定控溫箱(2)的溫度來(lái)模擬地層溫度，加熱升溫至控溫箱(2)的設(shè)定溫度并恒溫不少于3h；

打開(kāi)圍壓閥門(30A)，啟動(dòng)圍壓泵(30)，設(shè)定圍壓值70MPa，達(dá)到設(shè)定值后恒定2h；打開(kāi)抽真空閥門(35A)、入口端通道閥門(1A)，啟動(dòng)真空泵(35)抽真空20min，關(guān)閉閥門(35A)、真空泵(34)，打開(kāi)裝有原油的活塞容器(21C或21D)進(jìn)出口的閥門(11A，12A)或者閥門(13A，14A)、閥門(29A，33A)，啟動(dòng)驅(qū)替泵(34)、回壓泵(33)，設(shè)定注入流量和回壓值；

在驅(qū)替泵(34)、回壓泵(33)、圍壓泵(30)和計(jì)算機(jī)控制器件(31)的控制下，向夾持器(1)中注入原油，記錄某一注入壓力即驅(qū)替壓力P_i下充滿入口端管道的原油體積若實(shí)驗(yàn)需得到驅(qū)替壓力P_i值大于67MPa的可將設(shè)定圍壓值高于注入壓力2MPa以上或設(shè)置圍壓泵(30)為自動(dòng)跟蹤模式；重復(fù)上述過(guò)程，采用標(biāo)定法，記錄不同壓力點(diǎn)P_i對(duì)應(yīng)的充滿管道原油體積按與開(kāi)始相反的順序關(guān)閉所述實(shí)驗(yàn)裝置；

步驟二：將巖心柱樣品裝入夾持器(1)的鉛套(13)中，并將夾持器(1)放入控溫箱(2)中，連接好夾持器(1)的入口端通道閥門(1A)和廢液閥門(3A)、出口端通道閥門(2A)和閥門(29A)、圍壓接口(18)，打開(kāi)控溫箱(2)及計(jì)算機(jī)控制器件(31)的電源，設(shè)定控溫箱(2)的溫度來(lái)模擬地層溫度，加熱升溫至控溫箱(2)的設(shè)定溫度并恒溫不少于3h；

步驟三：打開(kāi)圍壓閥門(30A)，啟動(dòng)圍壓泵(30)，設(shè)定圍壓值70MPa，達(dá)到設(shè)定值后恒定不少于1h；打開(kāi)抽真空閥門(35A)、入口端通道閥門(1A)，啟動(dòng)真空泵(35)抽真空不少于20min，關(guān)閉閥門(35A)、真空泵(34)；

步驟四：打開(kāi)裝有原油的活塞容器(21C或21D)進(jìn)出口的閥門(11A，12A)或者閥門(13A，14A)、閥門(29A，33A)，啟動(dòng)驅(qū)替泵(34)，設(shè)定驅(qū)替流量、破裂壓力、注入原油體積參數(shù)等；啟動(dòng)回壓泵(33)，設(shè)定回壓值；啟動(dòng)注入原油，記錄注入原油量利用步驟一得到的充滿通道原油量和注入原油量得到實(shí)際的飽和原油量 即計(jì)算機(jī)控制器件31自動(dòng)監(jiān)控當(dāng)?shù)扔谠O(shè)定的注入原油體積時(shí)，計(jì)算機(jī)控制器件31自動(dòng)控制停止注入原油，得到非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品。

上非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法中，所述設(shè)定模擬溫度與所述巖心柱樣品所處地層溫度一致。

上非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法中，所述在壓實(shí)鉛套與不銹鋼柱或巖心柱時(shí)設(shè)定的圍壓值為70MPa，高于驅(qū)替壓力至少2MPa。

上非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法中，所述設(shè)定的回壓值與所述巖心柱樣品所處地層壓力一致。

上非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法中，所述步驟一中的驅(qū)替流量值與步驟四中的驅(qū)替流量值一致。

上非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法中，所述破裂壓力根據(jù)所述巖心柱樣品所處地層深度計(jì)算得到。

上非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法中，所述步驟四中，注入原油量為驅(qū)替泵(34)的驅(qū)替流量與注入原油時(shí)間的乘積。

本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，取得以下技術(shù)效果：本發(fā)明方法采用巖心夾持器、注入模塊、檢測(cè)控制模塊等，在模擬地下儲(chǔ)層溫度、壓力等環(huán)境條件下，定量向巖心柱注入原油形成不同含油級(jí)別的致密砂巖油樣品，有助于在實(shí)驗(yàn)室模擬地下儲(chǔ)層環(huán)境條件下準(zhǔn)確測(cè)量致密砂巖油中游離油及可動(dòng)油量，以反映地下儲(chǔ)層中游離油狀況，為非常規(guī)致密油的勘探開(kāi)發(fā)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明方法所使用的裝置的實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是夾持器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是現(xiàn)有的發(fā)明專利提供的裝置實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中附圖標(biāo)記表示為：

1：夾持器，11：底座，12：夾持器體，13：鉛套，14：密封蓋，15：內(nèi)密封圈，15’：外密封圈，16：端蓋，17：頂桿，18：圍壓接口，19：第一入口端通道，110：第二入口端通道，1A:入口端通道閥門，111：第一出口端通道，112：第二出口端通道，2A：出口端通道閥門；

2：控溫箱；

29：回壓閥，30：圍壓泵，30A:圍壓閥門；31：計(jì)算機(jī)控制器件，32：計(jì)量器件，33：回壓泵，34：驅(qū)替泵(ISCO泵)，35：真空泵，35A：抽真空閥門；36：二氧化碳?xì)庠矗?6A：氣源閥門；37：過(guò)濾器，37A：過(guò)濾器閥門；38：流量計(jì)，39：冷凝器件，40：儲(chǔ)氣罐，41：高壓泵，42：攜帶劑泵，43：凈化器，44：混合器，45、46：萃取釜，45A、46A:萃取釜閥門；47、48：分離釜，47A、48A:分離釜閥門；

3A：廢液閥門；4A：進(jìn)氣閥；5A、6A、7A、8A、9A、10A、11A、12A、13A、14A、15A、16A、17A、18A、19A、29A、33A：閥門；

21C、21D、22C、22D：活塞容器；

1B、2B、3B、4B、5B、40B、45B、46B、47B、48B：壓力傳感器；

100：巖心夾持器，101：圍壓加壓泵，102：回壓控制系統(tǒng)，103：分離系統(tǒng)，104：二氧化碳制冷系統(tǒng)，105：二氧化碳輸送及攜帶劑混合系統(tǒng)，106：油水注入系統(tǒng)，107：抽真空系統(tǒng)，108：加熱器。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

參照?qǐng)D1，為本發(fā)明方法所使用的裝置結(jié)構(gòu)示例，該裝置為非常規(guī)致密砂巖油定量模擬及測(cè)試實(shí)驗(yàn)裝置，該裝置主要包括兩個(gè)部分，即致密砂巖油定量模擬及游離油驅(qū)替部(圖1中的游離油驅(qū)替部W)和二氧化碳超臨界萃取吸附油測(cè)試部(吸附油測(cè)試部U)，兩個(gè)部分之間設(shè)置有一進(jìn)氣閥4A，通過(guò)操作進(jìn)氣閥4A打開(kāi)或關(guān)閉，使游離油驅(qū)替部W和吸附油測(cè)試部U能夠連通或隔離，二者既能夠單獨(dú)使用，也能夠組合使用。

游離油驅(qū)替部W包括用于模擬油藏的模型模塊、向模型模塊注入原油和驅(qū)替介質(zhì)的注入模塊、對(duì)模型模塊的流出液進(jìn)行采集并檢測(cè)的流出液采集檢測(cè)模塊以及對(duì)模型模塊的溫度、壓力進(jìn)行檢測(cè)控制的檢測(cè)控制模塊，其中：

本實(shí)施例中的模型模塊包括夾持器1，為了保證夾持器1工作溫度穩(wěn)定，夾持器1放置于控溫箱2中，如圖2所示，夾持器1設(shè)置有底座11和固定于底座11上的夾持器體12，夾持器體12內(nèi)部設(shè)置有一鉛套13，用于放置巖心柱；兩個(gè)密封蓋14分別安裝于鉛套13的兩端，密封蓋14內(nèi)部和外部分別布置有內(nèi)密封圈15和外密封圈15’以防止液體從密封蓋14處泄漏；兩個(gè)端蓋16分別安裝于夾持器體12的兩端，頂桿17螺紋連接于端蓋16螺紋孔中，一頂桿17向外伸出的一端設(shè)有與夾持器體12內(nèi)部相連通的第一入口端通道19和第二入口端通道110，另一端的頂桿17向外伸出的一端設(shè)有與夾持器體12內(nèi)部相連通的第一出口端通道111和第二出口端通道112；夾持器體12上設(shè)有圍壓接口18，用于連接圍壓泵30以便控制夾持器1的圍壓。第一入口端通道19通過(guò)入口端通道閥門1A與注入模塊、進(jìn)氣閥4A相連，提供向向夾持器1中注入油或氣的通道；第一出口端通道111通過(guò)出口端通道閥門2A與注入模塊、進(jìn)氣閥4A相連。第一入口端通道19和第一出口端通道111與進(jìn)氣閥4A相連的目的在于，在游離油定量測(cè)試之前打開(kāi)進(jìn)氣閥4A和入口端通道閥門1A、廢液閥3A,將入口端通道閥門1A、廢液閥3A、第一入口端通道19和第二入口端通道110內(nèi)的原油用氣體吹出，以免影響后續(xù)測(cè)試游離油的定量。第二入口端通道110與廢液閥門3A相連，第二出口端通道112通過(guò)閥門29A與流出液采集檢測(cè)模塊相連。

控溫箱2還設(shè)有供檢測(cè)控制模塊提取控制溫度和壓力信號(hào)的測(cè)口。本實(shí)施例中的檢測(cè)控制模塊包括用于檢測(cè)控制溫度的溫度器件和壓力檢測(cè)器件，其中，溫度檢測(cè)器件包括夾持器1相應(yīng)位置溫度信號(hào)的溫度傳感器以及將溫度傳感器信號(hào)轉(zhuǎn)換、顯示并輸送到計(jì)算機(jī)控制器件31的檢測(cè)電路，溫度檢測(cè)器件屬于現(xiàn)有技術(shù)，在圖1和圖2中未畫出。

壓力檢測(cè)器件包括采集夾持器1相應(yīng)位置壓力信號(hào)的壓力傳感器1B、2B、3B、4B和5B以及將壓力傳感器獲取的信號(hào)轉(zhuǎn)換、顯示并輸送到計(jì)算機(jī)控制器件31的檢測(cè)電路，檢測(cè)電路及壓力傳感器1B、2B、3B、4B和5B都屬于現(xiàn)有技術(shù)，本實(shí)施例在進(jìn)行致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)及驅(qū)替測(cè)試實(shí)驗(yàn)時(shí)，由于巖心致密滲透率低、巖心前中后不同部位壓力變動(dòng)大，采用多個(gè)不同部位、不同量程的壓力傳感器1B、2B、3B、4B和5B并聯(lián)檢測(cè)，保證了不同測(cè)量點(diǎn)壓力的測(cè)量和精度。

本實(shí)施例中的注入模塊包括用于對(duì)相應(yīng)原油、驅(qū)替介質(zhì)提供驅(qū)替壓力的驅(qū)替泵(ISCO泵)34和分別容納相應(yīng)原油和驅(qū)替介質(zhì)的活塞容器21C、21D、22C和22D。如圖1所示的本發(fā)明實(shí)施例中的活塞容器21C、21D、22C和22D位于控溫箱2中， 以保證進(jìn)入夾持器1中的原油或驅(qū)替介質(zhì)保持在預(yù)定的溫度；四組活塞容器并聯(lián)連接，每組活塞容器的兩端分別串聯(lián)一個(gè)閥門，用于控制四組活塞容器的工作次序和工作狀態(tài)，即四組活塞容器可以同時(shí)使用、單獨(dú)使用或任何組合使用；活塞容器一端分別通過(guò)閥門11A、13A、15A、17A連接到夾持器1入口端的入口端通道閥門1A、進(jìn)氣閥門4A，另一端分別通過(guò)閥門12A、14A、16A、18A連接到驅(qū)替泵34。

真空泵35通過(guò)抽真空閥門35A連接到夾持器1入口端的入口端通道閥門1A，用于模擬致密砂巖油樣品前將模型模塊中空氣抽走，有利于注入原油及防止壓力波動(dòng)。

圍壓泵30通過(guò)圍壓閥門30A連接到夾持器1的圍壓接口18上，用于調(diào)節(jié)夾持器1內(nèi)部的工作圍壓，其作用主要是：一是給鉛套13及鉛套13內(nèi)的巖心加足夠的壓力，使鉛套13和巖心之間無(wú)縫隙，確保注入原油時(shí)進(jìn)入巖心，避免原油從鉛套13和巖心的縫隙中進(jìn)入流出液采集檢測(cè)模塊，影響原油注入量，使致密油量實(shí)驗(yàn)不準(zhǔn)確；二是圍壓泵30具有自動(dòng)跟蹤調(diào)整功能(選擇圍壓自動(dòng)跟蹤模式)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中始終保持圍壓高于注入壓力2MPa以上(也可以選擇恒壓模式，設(shè)定一個(gè)高于最大注入壓力2MPa以上的圍壓)，圍壓壓力波動(dòng)≤0.1Mpa，確保夾持器及操作安全。

本實(shí)施例中的流出液采集檢測(cè)模塊包括計(jì)量器件32，在游離油測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，從夾持器1的第二出口端通道112流出的液體經(jīng)過(guò)閥門29A和回壓閥29流入計(jì)量器件32中，進(jìn)行計(jì)量。回壓泵33通過(guò)閥門33A與回壓閥29連接，回壓泵33和回壓閥29的作用是模擬地層靜液柱壓力，相同井深的樣品一般回壓(地層靜液柱壓力)相同，在實(shí)驗(yàn)時(shí)輸入回壓值即可，實(shí)驗(yàn)過(guò)程不需要調(diào)節(jié)，回壓泵自動(dòng)跟蹤；換另一塊不同井深的樣品時(shí)，需要輸入另一個(gè)回壓值，設(shè)定后實(shí)驗(yàn)過(guò)程中回壓泵自動(dòng)跟蹤，回壓壓力波動(dòng)≤0.1Mpa。

檢測(cè)控制模塊的計(jì)算機(jī)控制器件31分別與圍壓泵30、計(jì)量器件32和回壓泵33、驅(qū)替泵34相連，用于自動(dòng)控制上述各部件的工作，同時(shí)上述各部件也可以單獨(dú)自行控制。計(jì)算機(jī)控制器件31設(shè)有操作界面，其上布置各種操作按鈕，可以操作該裝置的啟動(dòng)和結(jié)束，還可以設(shè)定裝置工作模式、圍壓值、實(shí)驗(yàn)溫度值以及各種設(shè)定參數(shù)(例如，破裂壓力、流速、飽和體積、飽和壓力等)。

吸附油測(cè)試部U包括二氧化碳供給及處理模塊、超臨界二氧化碳萃取吸附油模塊和油氣分離模塊，其中：

二氧化碳供給及處理模塊用于得到純凈的超臨界狀態(tài)二氧化碳，包括二氧化碳?xì)庠?6和氣源閥門36A及所連的用于過(guò)濾二氧化碳中雜質(zhì)的過(guò)濾器37、用于計(jì)量二氧化碳?xì)怏w量的流量計(jì)38、過(guò)濾器閥門37A、用于冷卻二氧化碳?xì)怏w的冷凝系統(tǒng)39、用于存儲(chǔ)二氧化碳的儲(chǔ)氣罐40、用于壓縮二氧化碳的高壓泵41及攜帶劑泵42、用于凈化二氧化碳的凈化器43以及混合器44，儲(chǔ)氣罐40設(shè)有用于測(cè)量?jī)?chǔ)氣罐40壓力的壓 力傳感器40B，混合器44用于將二氧化碳和攜帶劑即化學(xué)試劑混合均勻得到超臨界二氧化碳，其通過(guò)閥門5A連接到超臨界二氧化碳萃取吸附油模塊，通過(guò)進(jìn)氣閥4A連接到致密砂巖油定量模擬及其游離油驅(qū)替部。

超臨界二氧化碳萃取吸附油模塊包括并聯(lián)連接的萃取釜45和萃取釜46，萃取釜45的兩端各連接一閥門(萃取釜閥門45A和閥門6A)，同樣萃取釜46的兩端也各連接一閥門(萃取釜閥門46A和閥門7A)，萃取釜45、46各設(shè)有溫控儀和加熱器件，并設(shè)有壓力傳感器45B、46B，用于測(cè)量萃取釜45、46中的壓力；致密砂巖油定量模擬及其游離油驅(qū)替部中夾持器1所生成的巖心柱樣品粉碎后放入萃取釜45或46中密封，二氧化碳進(jìn)入萃取釜45或46后，按照溫控儀預(yù)先設(shè)定的溫度加熱萃取釜45或46，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取。超臨界二氧化碳萃取吸附油模塊通過(guò)閥門8A連接到二氧化碳供給及處理模塊的氣源閥門36A，可以將二氧化碳返回重新利用；超臨界二氧化碳萃取吸附油模塊通過(guò)閥門19A連接到油氣分離模塊，進(jìn)行下一步的油氣分離操作。

油氣分離模塊包括閥門19A所連接的下游通道上依次串聯(lián)連接的分離釜47和分離釜48，二者之間通過(guò)閥門10A連接，分離釜47分別連接有分離釜閥門47A和壓力傳感器47B，同樣分離釜48分別連接有分離釜閥門48A和壓力傳感器48B。通過(guò)調(diào)節(jié)閥門19A、10A和9A可控制分離釜47、48的壓力，分離釜47、48的壓力上限為30MPa，通過(guò)壓力傳感器47B、48B測(cè)量分離釜47、48的壓力，將二者壓力控制在預(yù)定數(shù)值，并防止壓力超過(guò)二者的上限。油氣分離模塊通過(guò)閥門9A連接閥門8A和氣源閥門36A形成密閉回路。

游離油驅(qū)替部W和吸附油測(cè)試部U中所有的溫度傳感器、壓力傳感器都連接到計(jì)算機(jī)控制器件31，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制。

以上各部件按照上述連接關(guān)系進(jìn)行連接形成本發(fā)明方法所使用的非常規(guī)致密砂巖油定量模擬及測(cè)試實(shí)驗(yàn)裝置，本發(fā)明方法所使用的實(shí)驗(yàn)裝置在工作時(shí)，通過(guò)對(duì)各個(gè)閥件的組合，配合壓力檢測(cè)控制器件、控溫器件等可進(jìn)行非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作。

使用上述非常規(guī)致密砂巖油定量模擬及測(cè)試實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)，該實(shí)驗(yàn)在模擬地下儲(chǔ)層溫度、壓力等環(huán)境條件下，通過(guò)向巖心柱中注入原油的方式來(lái)制作不同含油級(jí)別的非常規(guī)致密砂巖油樣品，該方法向巖心柱注入原油的方式采用恒流飽和方式，其工作原理如下：

(1)如圖1和圖2所示，首先將不銹鋼柱裝入夾持器1的鉛套13中，夾持器1的入口端管線、第一入口端通道19、第二入口端通道110、入口端通道閥門1A和廢液閥門3A的管道體積為固定量，在不同驅(qū)替壓力P_i條件下，原油充滿入口端管線、第一入口端通道19、第二入口端通道110、入口端通道閥門1A和廢液閥門3A的管道的原 油體積是一個(gè)隨著壓力而變化的量，但對(duì)應(yīng)相同壓力，每次充滿的原油體積應(yīng)與前一次相同，采用標(biāo)定法，記錄每個(gè)壓力點(diǎn)對(duì)應(yīng)的充滿管道原油體積

其中，驅(qū)替泵(ISCO泵)的驅(qū)替流量設(shè)定范圍一般為0.1～1ml/min，可估算入口端管線、第一入口端通道19、第二入口端通道110、入口端通道閥門1A和廢液閥門3A的管道體積(約1.5ml)，若驅(qū)替流量設(shè)定為1ml/min，則注入1.5min即可充滿原油；本模擬實(shí)驗(yàn)制備致密砂巖油樣品時(shí)不用判斷何時(shí)原油充滿管道，而是利用在不同驅(qū)替壓力P_i條件下得到對(duì)應(yīng)的充滿管道原油體積需要說(shuō)明的是，采用不銹鋼柱的作用是在不同驅(qū)替壓力P_i條件下原油都不進(jìn)入不銹鋼柱，以準(zhǔn)確獲得相對(duì)應(yīng)的管道不同原油體積與下一步驟(2)中采用巖心柱樣品時(shí)不同驅(qū)替壓力P_i條件下充滿通道原油體積相同，以便計(jì)算進(jìn)入巖心柱的原油量。

(2)將不銹鋼柱換為巖心柱樣品，使用恒定的原油注入流速給巖心柱及通道持續(xù)加壓，當(dāng)壓力增大到某一值時(shí)，原油將流入到巖心柱中，此時(shí)注入原油量由充滿通道原油的量和注入巖心柱原油的量構(gòu)成，記錄對(duì)應(yīng)時(shí)間點(diǎn)的驅(qū)替壓力P_i，用注入的原油總體積減去充滿通道原油的體積即可得到進(jìn)入巖心柱原油的體積 即通過(guò)計(jì)算機(jī)控制器件31監(jiān)控當(dāng)其等于設(shè)定的定量注入原油體積時(shí)，計(jì)算機(jī)控制器件31自動(dòng)控制停止注入原油。

因此，本發(fā)明的非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法，使用上述非常規(guī)致密砂巖油定量模擬及測(cè)試實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行含油巖心柱樣品的制作時(shí)，采用上述恒流飽和原理向巖心柱注入原油形成致密油樣品，包括以下步驟：

步驟一：將不銹鋼柱裝入夾持器1的鉛套13中，并將夾持器1放入控溫箱2中，連接好夾持器1入口端通道閥門1A和廢液閥門3A、出口端通道閥門2A和閥門29A、圍壓接口18，打開(kāi)控溫箱2及計(jì)算機(jī)控制器件31的電源，設(shè)定控溫箱2的溫度即模擬地層溫度，加熱升溫至設(shè)定溫度并恒溫不少于3h；

打開(kāi)圍壓閥門30A，啟動(dòng)圍壓泵30，設(shè)定圍壓70MPa，恒定時(shí)間不少于1h；

打開(kāi)抽真空閥門35A、入口端通道閥門1A，啟動(dòng)真空泵35抽真空不少于20min，關(guān)閉閥門35A、真空泵34，打開(kāi)裝有原油的活塞容器21C或21D進(jìn)出口閥門11A和12A或者13A和14A、閥門29A和33A，啟動(dòng)驅(qū)替泵34、回壓泵33，設(shè)定驅(qū)替流量(驅(qū)替流量一般設(shè)定范圍0.1～1ml/min)、回壓值(通常設(shè)定的回壓值與巖心柱樣品所處地層壓力一致)；

在驅(qū)替泵34、回壓泵33、圍壓泵30和計(jì)算機(jī)控制器件31的控制下，向夾持器1中注入原油，記錄某一注入壓力即驅(qū)替壓力P_i下充滿入口端管道的原油體積重復(fù)上述過(guò)程，采用標(biāo)定法，記錄不同壓力點(diǎn)P_i對(duì)應(yīng)的充滿管道原油體積按與開(kāi)始相反的順序關(guān)閉實(shí)驗(yàn)裝置；

步驟二：將巖心柱樣品裝入夾持器1的鉛套13中，放入控溫箱2中，連接好夾持器1的入口端通道閥門1A和廢液閥門3A、出口端通道閥門2A和閥門29A、圍壓接口18，打開(kāi)控溫箱2及計(jì)算機(jī)控制器件31的電源，設(shè)定控溫箱2的溫度來(lái)模擬地層溫度，加熱升溫至設(shè)定模擬地層溫度并恒溫不少于3h；

步驟三：打開(kāi)圍壓閥門30A，啟動(dòng)圍壓泵30，設(shè)定圍壓值70MPa，達(dá)到設(shè)定值后恒定不少于1h；打開(kāi)抽真空閥門35A、入口端通道閥門1A，啟動(dòng)真空泵35抽真空不少于20min，關(guān)閉閥門35A、真空泵34；

步驟四：打開(kāi)裝有原油的活塞容器21C或21D進(jìn)出口閥門11A和12A或者13A和14A、閥門29A和33A，啟動(dòng)驅(qū)替泵34，設(shè)定驅(qū)替流量、破裂壓力(若破裂壓力高于67MPa，需要將圍壓泵30設(shè)定為自動(dòng)跟蹤模式，其中，自動(dòng)跟蹤模式即跟蹤注入壓力(即飽和壓力或驅(qū)替壓力)，以保證圍壓高于注入壓力2MPa以上)、注入原油體積參數(shù)等；啟動(dòng)回壓泵33，設(shè)定回壓值(設(shè)定的回壓值與巖心柱樣品所處地層壓力一致)；啟動(dòng)注入原油，記錄注入原油量(其中為注入原油量，注入原油量(ISCO泵)的驅(qū)替流量×注入原油時(shí)間)，利用步驟一得到的充滿通道原油量和注入原油量得到實(shí)際的飽和原油量即計(jì)算機(jī)控制器件31自動(dòng)監(jiān)控當(dāng)?shù)扔谠O(shè)定的注入原油體積時(shí)，計(jì)算機(jī)控制器件31自動(dòng)控制停止注入原油，得到非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品。

非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品制作完成之后，需要關(guān)閉裝有原油的活塞容器21C或21D進(jìn)出口閥門11A和12A或者13A和14A，打開(kāi)裝有CO2氣體的活塞容器22C或22D進(jìn)出口的閥門15A和16A或者17A和18A、廢液閥門3A，將入口端管線、第一入口端通道19、第二出口端通道110、入口端通道閥門1A和廢液閥門3A的通道內(nèi)的原油吹干凈。這一操作的目的是，消除管道中原油對(duì)后續(xù)定量測(cè)試游離油和吸附油的影響，完成制作模擬實(shí)驗(yàn)樣品時(shí)，管道中充滿原油，若不清除則被后續(xù)操作CO2氣驅(qū)替作為游離油和吸附油被計(jì)量，影響巖心中游離油及吸附油準(zhǔn)確測(cè)試。

選擇大慶探區(qū)探井QP1、G616、TX15、J28井的巖心柱樣品6件，按照致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法及操作步驟開(kāi)展模擬實(shí)驗(yàn)。從表1的巖心柱樣品勘探測(cè)定所處地層數(shù)據(jù)參數(shù)看，G616、J28、TX15井樣品均為I類儲(chǔ)層、QP1井樣品為II類儲(chǔ)層，其地層壓力、溫度、物性(孔隙度、滲透率)參數(shù)有差別。

表1巖心柱樣品勘探測(cè)定的所處地層實(shí)際參數(shù)

從表2的致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作過(guò)程參數(shù)和結(jié)果數(shù)據(jù)看，在模擬了地層壓力、溫度的情況下，模擬制作I類和II類儲(chǔ)層巖心柱不同含油級(jí)別得到的實(shí)驗(yàn)樣品的實(shí)際注入原油量，與制作實(shí)驗(yàn)樣品時(shí)設(shè)定注入原油量的相對(duì)誤差最大為9.43％，最小為2.91％，表明致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法準(zhǔn)確可靠。

表2致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作過(guò)程參數(shù)和結(jié)果數(shù)據(jù)

以上通過(guò)實(shí)例具體說(shuō)明了本發(fā)明非常規(guī)儲(chǔ)層致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法的全過(guò)程，其模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于非常規(guī)致密砂巖游離油和吸附油測(cè)試及可動(dòng)性評(píng)價(jià)、非常規(guī)油氣勘探開(kāi)發(fā)與科研生產(chǎn)。

本發(fā)明具有下述特點(diǎn)：

(1)提出并建立了非常規(guī)致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法，主要是在地層溫度及壓力、束縛水、密閉及真空等條件下，采用恒流飽和方式向巖心柱注入原油，模擬形成不同含油級(jí)別的致密砂巖樣品，為驅(qū)替測(cè)試游離油和超臨界萃取測(cè)試吸附油提供了模擬實(shí)驗(yàn)樣品，從而達(dá)到對(duì)非常規(guī)儲(chǔ)層致密砂巖不同賦存狀態(tài)油分析以及含油性和可動(dòng)性評(píng)價(jià)的目的，滿足非常規(guī)油氣勘探開(kāi)發(fā)對(duì)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)的需求。

(2)利用該定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的制作方法在大慶探區(qū)中淺層致密油探井QP1、G616、TX15、J28井中進(jìn)行應(yīng)用，致密砂巖油定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品的相對(duì)誤差小于10％，定量模擬實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)確可靠，為非常規(guī)油氣勘探開(kāi)發(fā)生產(chǎn)及研究提供了致密砂巖模擬實(shí)驗(yàn)樣品及基礎(chǔ)。

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不限制本發(fā)明的范圍，對(duì)本發(fā)明所做的各種等價(jià)變型和修改均屬于本發(fā)明公開(kāi)內(nèi)容。