本發(fā)明屬于分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定煙花爆竹用硝酸鍶中鍶含量的方法。

技術(shù)背景

現(xiàn)有技術(shù)中，煙花爆竹用硝酸鍶中的主成分硝酸鍶含量的檢測(cè)方法是基于傳統(tǒng)化學(xué)分析方法，目前常用的方法標(biāo)準(zhǔn)是《工業(yè)硝酸鍶》(HG/T 4522-2013)。此標(biāo)準(zhǔn)方法的基本原理：先測(cè)出鍶鋇鈣的總量，再分別測(cè)出鋇和鈣的量，差減后得到鍶的量。鍶鋇鈣總量的測(cè)定：試樣經(jīng)水溶解后，在堿性條件下，用鄰甲苯酚酞絡(luò)合指示劑-萘酚綠B混合指示劑作指示劑，用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算鍶鋇鈣總量。鋇含量的測(cè)定：在pH5.9條件下，鋇離子與重鉻酸鉀生成鉻酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、用鹽酸溶解后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，測(cè)出鋇的量。鈣含量的測(cè)定：試樣用水溶解，在原子吸收分光光度計(jì)上，于422.7nm處，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試驗(yàn)溶液中鈣含量。

該標(biāo)準(zhǔn)所述方法存在以下不足：(1)檢測(cè)周期較長(zhǎng)，一般熟練技術(shù)人員需要3～4個(gè)工作日才能完成一次檢測(cè)。另外，在具體試驗(yàn)過(guò)程中很容易因試驗(yàn)人員操作熟練度不夠而引入造成測(cè)量結(jié)果誤差的不確定度。(2)操作步驟很繁瑣，試樣要先要通過(guò)EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)出鍶鋇鈣的總量，再分別單獨(dú)用滴定法和原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)出鋇和鈣的量，差減才能得到鍶的量。

能量色散型X射線熒光光譜儀目前所開(kāi)發(fā)的方法多用于樣品的無(wú)損分析。針對(duì)固體樣品半定量和定量元素檢測(cè)，絕大多數(shù)樣品采用無(wú)損檢測(cè)法、粉末壓片法和熔融法直接測(cè)定(如：《貴金屬含量的測(cè)定X射線熒光光譜法》(GB/T 18043-2008)采用的是無(wú)損檢測(cè)法，《氧化鋁化學(xué)分析方法及物理性能測(cè)定方法第30部分X射線熒光光譜法測(cè)定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接測(cè)定W-Fe-Ni-Co合金混合料組分》(《核電子學(xué)與探測(cè)技術(shù)》2007年05期)采用的是壓片法，《X射線熒光光譜法快速測(cè)定硝酸鍶產(chǎn)品中鍶、鈉、鈣、鎂的含量》(分析儀器2013年第6期)采用的是壓片法，《電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)鉛、汞、鉻、鎘和溴的快速篩選X射線熒光光譜法》(GB/Z 21277-2007)采用的是壓片法或熔融法)。至今為止也未見(jiàn)基于基體效應(yīng)靶向控制技術(shù)(溶液法)的能量色散型X射線熒光光譜法檢測(cè)煙花爆竹用硝酸鍶中鍶含量的公開(kāi)文獻(xiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定煙花爆竹用硝酸鍶中鍶含量的方法，操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)周期短，且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度好、精密度高。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的種測(cè)定煙花爆竹用硝酸鍶中鍶含量的方法，包括以下步驟：

1)繪制校準(zhǔn)曲線：

1.1)配制多份硝酸鍶工作液，其中Sr的質(zhì)量濃度控制在0.18g/L～1.62g/L范圍；

1.2)以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測(cè)儀器，以2g為校準(zhǔn)曲線參考的樣本量，采用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正法建立分析方法；將步驟1.1)配制的多份硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度換算成Sr的質(zhì)量百分比濃度，然后逐一進(jìn)樣，記錄每次進(jìn)樣的Sr的熒光強(qiáng)度，以各硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo)，以與上述Sr的質(zhì)量百分比濃度對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，做出校準(zhǔn)曲線；其中，通過(guò)下述公式將硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度換算成Sr的質(zhì)量百分比濃度：

其中，Sr％表示硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；c表示硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度，單位為g/L；0.5表示假定樣本量定容的體積，單位為L(zhǎng)；2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量，單位為g；1.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)；

2)快速測(cè)定煙花爆竹用硝酸鍶中的鍶含量：

2.1)配制試樣液：以煙花爆竹用硝酸鍶為試樣，配制試樣液時(shí)，稱取一定量的試樣，稱取時(shí)精確到0.1mg，置于燒杯內(nèi)，加入100mL～150mL水，將燒杯置于電爐上加熱10min～15min，趁熱用濾紙過(guò)濾，濾液過(guò)濾至容量瓶，加入一定量硝酸，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至一定體積；

2.2)按步驟1.2)的檢測(cè)條件，將試樣液裝入樣品杯，保證樣液厚度≥15mm，記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)上述確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對(duì)應(yīng)的Sr質(zhì)量百分比濃度值；

2.3)計(jì)算試樣中鍶的含量：

按以下公式計(jì)算試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度：

其中，ω表示試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；ω₀表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Sr質(zhì)量百分比濃度值，單位為％；2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量，單位為g；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g；V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積，單位為mL，保證定容后的溶液中Sr的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可；500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL；1.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。

進(jìn)一步地，所述步驟1.1)中，配制硝酸鍶工作液的方法為：稱取一定量的硝酸鍶參考物質(zhì)或其他含鍶元素的參考物質(zhì)，加入適量的水進(jìn)行溶解，用硝酸和水定容至一定體積后得到硝酸鍶溶液，再分別移取不同體積的硝酸鍶溶液于多個(gè)同一規(guī)格的容量瓶中，定容后得到硝酸鍶工作液；其中Sr的質(zhì)量濃度為0.18g/L～1.62g/L。此濃度范圍經(jīng)過(guò)申請(qǐng)人在考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應(yīng)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了大量的試驗(yàn)確定的，改動(dòng)該數(shù)值將會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

優(yōu)選地，加入硝酸的體積為10mL～20mL，質(zhì)量百分比濃度為10％～30％。

進(jìn)一步地，所述步驟1.2)中，檢測(cè)條件為：采用孔徑為8.8mm～14mm的X射線光管準(zhǔn)直器，能夠?yàn)V掉能量小于16.106KeV的X射線的濾鏡，設(shè)置電壓為25kV～35kV，分析時(shí)間為30s～100s，能量范圍為0～40keV，計(jì)數(shù)率為中，氣體環(huán)境為空氣，電流為自動(dòng)，基體效應(yīng)為不考慮。

優(yōu)選地，所述步驟1.2)中，檢測(cè)條件為：采用孔徑8.8mm的X射線光管準(zhǔn)直器，采用纖維濾鏡，設(shè)置電壓為30kV，分析時(shí)間為35s，能量范圍為0～40keV。

優(yōu)選地，所述步驟2.1)中，試樣的稱取量為1.2g～1.4g。此稱量范圍經(jīng)過(guò)申請(qǐng)人在考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應(yīng)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了大量的試驗(yàn)確定的，改動(dòng)該數(shù)值將會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

優(yōu)選地，所述步驟2.1)中，加入硝酸的體積為10mL～20mL，質(zhì)量百分比濃度為10％～30％。

優(yōu)選地，所述步驟2.2)中，樣液厚度為15mm～30mm。

本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和進(jìn)步是：

方法的基本原理：針對(duì)煙花爆竹用硝酸鍶化學(xué)組成的特點(diǎn)，建立專門(mén)的數(shù)學(xué)模型，整體優(yōu)化能直接影響測(cè)定結(jié)果的各個(gè)因素，其中包括：溶解試料的溶劑種類、化學(xué)組成和體積數(shù)、試料溶解條件、試液定容體積、用于建立分析方法的基體效應(yīng)數(shù)學(xué)校正法類型、用于制作校準(zhǔn)曲線的試料假定樣本量、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成、濃度范圍和標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)值的間隔和數(shù)量、試料實(shí)際稱樣量和能量色散型X熒光光譜儀器的基體效應(yīng)相互作用形式、電壓、電流、濾鏡的選擇、分析時(shí)間、計(jì)數(shù)率、氣體環(huán)境、能量范圍等各項(xiàng)工作參數(shù)和樣品杯中試液的厚度等。首先，基于溶劑組成特點(diǎn)的考慮，選擇水作為溶劑溶解試料，能將試料中的Sr、Ba和Ca等元素與試料中硝酸不溶物雜質(zhì)元素成分完全分離，而未引入除H和O元素外的其他干擾元素；其次，整體優(yōu)化試料溶解條件、試液定容體積、用于建立分析方法的基體效應(yīng)數(shù)學(xué)校正法類型、制作校準(zhǔn)曲線的試料假定樣本量、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成、濃度范圍和標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)值的間隔和數(shù)量、試料實(shí)際稱樣量和能量色散型X熒光光譜儀器的基體效應(yīng)相互作用形式、電壓、電流、濾鏡的選擇、分析時(shí)間、計(jì)數(shù)率、氣體環(huán)境、能量范圍等各項(xiàng)工作參數(shù)和樣品杯中試液的厚度等各項(xiàng)工作參數(shù)和樣品杯中試液的厚度等直接影響測(cè)定結(jié)果的各個(gè)因素，建立專門(mén)針對(duì)煙花爆竹用硝酸鍶中Sr元素測(cè)定的校正曲線，在該測(cè)試條件下，由于樣品試液中Ba、Ca、Fe等雜質(zhì)元素濃度極低，H、N和O等元素均屬于X射線熒光光譜儀不敏感的輕元素，而Sr元素的基體效應(yīng)在校正曲線標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)區(qū)間濃度范圍可忽略不計(jì)，從而實(shí)現(xiàn)了靶向控制試液中各元素間的基體效應(yīng)；最后，可根據(jù)煙花爆竹用硝酸鍶樣品的差異性確定是否調(diào)整樣本量，基于該校正曲線進(jìn)行Sr元素的定量分析。該方法利操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)周期短，且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度好，精密度高。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法的有益效果為：

1、利用溶液法消除或基本消除基體效應(yīng)，因而可以直接用能量色散型X射線熒光光譜法準(zhǔn)確測(cè)定出煙花爆竹用硝酸鍶中的鍶含量。采用溶液法消除或基本消除基體效應(yīng)及其優(yōu)點(diǎn)具體表現(xiàn)在：(1)液體試樣消除了固體樣品所固有的不均勻性和物理-化學(xué)效應(yīng)，得到的分析結(jié)果更能代表整個(gè)分析樣品；(2)基于溶劑的大量稀釋，試樣和標(biāo)樣的組成接近溶劑的組成，而溶劑主要由輕元素組成，吸收-增強(qiáng)效應(yīng)變得非常小，基體效應(yīng)基本上可以不考慮；而且，由于X射線穿透深度較深，熒光輻射吸收較小，所以能得到較高的絕對(duì)靈敏度；(3)標(biāo)樣難于獲得的試樣如果制成溶液，校準(zhǔn)曲線可以采用基準(zhǔn)試劑合成，估計(jì)背景等因素的空白樣品也容易制得；(4)試樣經(jīng)硝酸溶后定容到一定體積，試樣液中除Sr元素以外的Ba、Ca、Fe等雜質(zhì)元素和H、O、N等輕元素對(duì)Sr元素產(chǎn)生的基體效應(yīng)很小，可以忽略不計(jì)。

2、本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)周期短，在建立好校準(zhǔn)曲線后，整個(gè)測(cè)定過(guò)程只包括樣品稱量、溶解、轉(zhuǎn)移定容、上機(jī)測(cè)試等4個(gè)簡(jiǎn)單步驟，總耗時(shí)不超過(guò)2h，勞動(dòng)強(qiáng)度較低且對(duì)操作人員要求不高。

3、采用本發(fā)明所述方法進(jìn)行檢測(cè)，準(zhǔn)確度好，精密度高。

附圖說(shuō)明

圖1是發(fā)明實(shí)施例1得到的Sr的質(zhì)量百分比濃度—熒光強(qiáng)度的校準(zhǔn)曲線，其中橫坐標(biāo)為各硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；縱坐標(biāo)為與上述Sr的質(zhì)量百分比濃度對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度，單位為cps/mA。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1

制作校準(zhǔn)曲線：

1)配制多份鍶工作液(要求所得的硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度為0.18g/L～1.62g/L)：

具體的配制方法參照如下：

準(zhǔn)確稱取3.0g高純硝酸鍶(精確到0.1mg)，置于300mL燒杯中，加入100mL～150mL水，將燒杯置于電爐上加熱10min～15min，趁熱用濾紙過(guò)濾，濾液過(guò)濾至500mL容量瓶，加入10mL～20mL硝酸，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至刻度。其中，硝酸的質(zhì)量百分比濃度為10％～30％。

配制8份硝酸鍶工作液：分別移取上述定容后的硝酸鍶工作液5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、40mL和45mL于一組100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻，分別編號(hào)為工1、工2、工3、工4、工5、工6、工7和工8，它們中Sr的濃度分別見(jiàn)表1。

2)繪制校準(zhǔn)曲線：

2a)以能量色散型X射線熒光光譜儀(美國(guó)熱電公司(Thermo Electron Corporation)生產(chǎn)，型號(hào)為QUANT’X EDXRY Analyzer)為檢測(cè)儀器，以2g為校準(zhǔn)曲線參考的樣本量，將步驟1)配制的多份硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度按下述公式換算成Sr的質(zhì)量百分比濃度，結(jié)果見(jiàn)表1；

其中，Sr％表示硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；c表示表示硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量濃度，單位為g/L；0.5表示假定樣本量定容的體積，單位為L(zhǎng)；2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量，單位為g；1.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。

表1：

2b)在能量色散型X射線熒光光譜儀安裝8.8mm X射線光管準(zhǔn)置器，確保探測(cè)器的溫度降至190K后準(zhǔn)備建立測(cè)定方法；采用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正法建立分析方法，并采用厚Pd濾鏡，設(shè)置電壓為30kV，分析時(shí)間為35s，能量范圍為0～40keV，計(jì)數(shù)率為中，氣體環(huán)境為空氣，電流為自動(dòng)，基體效應(yīng)為不考慮。能量色散型X射線熒光光譜儀的各方法參數(shù)如表2所示。

表2：

2c)以表1中換算后的Sr質(zhì)量百分比濃度為原始數(shù)據(jù)開(kāi)始逐一進(jìn)樣采譜，每次進(jìn)樣的樣液厚度為15mm，記錄每次進(jìn)樣的熒光強(qiáng)度，以各硝酸鍶工作液中Sr的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo)，以與上述Sr的質(zhì)量百分比濃度對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，做出校準(zhǔn)曲線，如圖1所示。

實(shí)施例2

采用本發(fā)明所述方法對(duì)硝酸鍶參考物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定的對(duì)照試驗(yàn)：

以表3中所列的硝酸鍶參考物質(zhì)和鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn)，其中硝酸鍶參考物質(zhì)及鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液的鍶標(biāo)稱含量如表3所示；采用本發(fā)明所述方法進(jìn)行測(cè)量時(shí)，參考物質(zhì)按下述方法配制試樣液后再進(jìn)行鍶含量測(cè)定。

1)配制試樣液：

以編號(hào)1的參考物質(zhì)為試樣配制試樣液，稱取1.2g～1.4g試樣3份，稱取時(shí)精確到0.1mg，第1份試樣置于300mL燒杯中，加入100mL～150mL水，將燒杯置于電爐上加熱10min～15min，趁熱用濾紙過(guò)濾，濾液過(guò)濾至容量瓶，加入10mL質(zhì)量百分比濃度為20％的硝酸，，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至一定體積，得到第1份試樣液。重復(fù)上述方法，得到1號(hào)參考物質(zhì)的3份試樣液。

2)參考物質(zhì)中鍶的測(cè)定：

按實(shí)施例1步驟2b)的檢測(cè)條件，將編號(hào)1的參考物質(zhì)的3份試樣液逐一進(jìn)樣，進(jìn)樣的樣液厚度為15mm，記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對(duì)應(yīng)的Sr質(zhì)量百分比濃度值；

然后按以下公式計(jì)算編號(hào)1的參考物質(zhì)中鍶的質(zhì)量百分比濃度：

其中，ω表示試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；ω₀表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Sr質(zhì)量百分比濃度值，單位為％；2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量，單位為g；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g；V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積，單位為mL，保證定容后的溶液中Sr的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可；500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL；1.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。

取其中三次計(jì)算結(jié)果值的平均值為編號(hào)1的硝酸鍶參考物質(zhì)的鍶含量，并計(jì)算其回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

按上述步驟1)和步驟2)的方法，分別配制編號(hào)2和3的硝酸鍶參考物質(zhì)的試樣液，計(jì)算它們的鍶含量及回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

至于表3中的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液則直接進(jìn)行上述第2)步驟，每個(gè)鍶標(biāo)準(zhǔn)液同樣做3份平行樣，取三次計(jì)算結(jié)果值的平均值作為鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液的鍶含量，結(jié)果如3所示，并計(jì)算其回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3：

由表3可知，本發(fā)明所述方法對(duì)不同主含量煙花爆竹用硝酸鍶和系列鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同含量的鍶元素測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確度。

實(shí)施例3

采用本發(fā)明所述方法對(duì)硝酸鍶參考物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果的精密度試驗(yàn)：

本實(shí)施例中另取三個(gè)主含量不同的煙花爆竹用硝酸鍶參考物質(zhì)為試樣進(jìn)行試驗(yàn)，編號(hào)分別為4、5和6。

1)配制試樣液：

以編號(hào)4的參考物質(zhì)為試樣配制試樣液，稱取1.2g～1.4g試樣4份，稱取時(shí)精確到0.1mg，第1份試樣置于300mL燒杯中，加入100mL～150mL水，將燒杯置于電爐上加熱10min～15min，趁熱用濾紙過(guò)濾，濾液過(guò)濾至容量瓶，加入10mL質(zhì)量百分比濃度為20％的硝酸，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至一定體積，得到第1份試樣液。重復(fù)上述方法，得到4號(hào)參考物質(zhì)的4份試樣液。

2)參考物質(zhì)中鍶含量的測(cè)定：

按實(shí)施例1步驟2b)的檢測(cè)條件，將編號(hào)4的參考物質(zhì)的4份試樣液逐一進(jìn)樣，每份試樣液測(cè)定11次，每次進(jìn)樣使樣液厚度為15mm，記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對(duì)應(yīng)的Sr質(zhì)量百分比濃度值；

然后按以下公式計(jì)算編號(hào)1的參考物質(zhì)中鍶的質(zhì)量百分比濃度，結(jié)果如表4所示。

其中，ω表示試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；ω₀表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Sr質(zhì)量百分比濃度值，單位為％；2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量，單位為g；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g；V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積，單位為mL，保證定容后的溶液中Sr的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可；500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL；1.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。

按上述步驟1)和步驟2)的方法，分別配制編號(hào)5和6的參考物質(zhì)的試樣液，并計(jì)算它們的鍶含量，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4：

由表4可知，本發(fā)明所述方法對(duì)不同主含量的硝酸鍶參考物質(zhì)中鍶含量的測(cè)定具有良好的精密度，最大允許差為0.4％。

實(shí)施例4

在煙花爆竹領(lǐng)域?qū)嶋H使用的硝酸鍶中鍶含量的測(cè)定：

1、用于檢測(cè)的煙花爆竹用硝酸鍶：

1#：樣品來(lái)自廣西浦北縣某煙花廠用于生產(chǎn)36發(fā)組合禮花效果藥的硝酸鍶。

2#：樣品來(lái)自廣西靈山縣某煙花廠用于生產(chǎn)禮花彈類產(chǎn)品的硝酸鍶。

2、采用本發(fā)明所述方法對(duì)上述煙花爆竹用硝酸鍶樣品進(jìn)行檢測(cè)：

因?yàn)椴捎脤?shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線，因此，省去繪制校準(zhǔn)曲線這一步驟，直接進(jìn)行配制試樣液進(jìn)行上機(jī)測(cè)定的步驟，具體如下：

2.1)配制試樣液：

分別稱取1#煙花爆竹用硝酸鍶樣品1.2g～1.4g試樣3份，稱取時(shí)精確到0.1mg，第1份試樣置于300mL燒杯中，加入100mL～150mL水，將燒杯置于電爐上加熱10min～15min，趁熱用濾紙過(guò)濾，濾液過(guò)濾至容量瓶，加入10mL質(zhì)量百分比濃度為20％的硝酸，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至一定體積，得到第1份試樣液。重復(fù)上述方法，得到1號(hào)樣品的3份試樣液。

2)參考物質(zhì)中鍶含量的測(cè)定：

按實(shí)施例1步驟2b)的檢測(cè)條件，將1#煙花爆竹用硝酸鍶樣品的3份試樣液逐一進(jìn)樣，裝入樣品杯的溶液厚度為15mm，記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對(duì)應(yīng)的Sr質(zhì)量百分比濃度值；

然后按以下公式計(jì)算1#煙花爆竹用硝酸鍶樣品中鍶的質(zhì)量百分比濃度，結(jié)果如表5所示。

其中，ω表示試樣中鍶的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；ω₀表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Sr質(zhì)量百分比濃度值，單位為％；2表示校準(zhǔn)曲線參考的樣本量，單位為g；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g；V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積，單位為mL，保證定容后的溶液中Sr的濃度在校準(zhǔn)曲線范圍即可；500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL；1.4338表示Sr的質(zhì)量百分濃度的換算系數(shù)。

按上述步驟1)和步驟2)的方法，分別配制2#硝酸鍶樣品的試樣液，并計(jì)算其鍶含量，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5：

由表5可知，本發(fā)明所述方法測(cè)量準(zhǔn)確，偏差小。