1.一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鉀含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1、繪制校準曲線:
S11、稱取一定量的氯化鉀參考物質(zhì)或其他含氯元素和鉀元素的參考物質(zhì),加入適量的水進行溶解,并加入適量的硝酸,然后定容至一定體積配制多份氯化鉀工作液,其中鉀離子的質(zhì)量濃度為0.16g/L~0.99g/L,氯離子的質(zhì)量濃度為0.18g/L~1.10g/L;
S12、以1.5g為校準曲線參考的樣本量,以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器,采用X熒光光譜法定量分析的強度校正法建立分析方法,以各氯化鉀工作液中K的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標,以與上述鉀離子的質(zhì)量百分比濃度對應的熒光強度為縱坐標,做出校準曲線;其中,通過下述公式將氯化鉀工作液中鉀離子的質(zhì)量濃度換算成質(zhì)量百分比濃度:
其中,K%表示氯化鉀工作液中鉀離子的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;c表示氯化鉀工作液中鉀離子的質(zhì)量濃度,單位為g/L;0.5表示假定樣本量定容的體積,單位為L;1.5表示校準曲線參考的樣本量,單位為g;
S2、測定煙火藥劑中的鉀含量:
S21、配制試樣液:以煙火藥劑為試樣,稱取一定量的試樣置于燒杯中,加入一定量的水,將燒杯置于電爐上加熱數(shù)分鐘,趁熱用濾紙過濾,濾液過濾至容量瓶,加入一定量稀硝酸,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至刻度,保證定容后的溶液中K元素的濃度在校準曲線范圍;
S22、按步驟S12的檢測條件,將試樣液裝入樣品杯,保證樣液厚度≥15mm,記錄儀器上顯示的K的熒光強度,以該熒光強度根據(jù)上述確定的校準曲線讀出與其對應的鉀離子質(zhì)量百分比濃度值;
S23、計算試樣中鉀的含量:
按以下公式計算試樣中單質(zhì)鉀的質(zhì)量百分比濃度:
其中,ω表示試樣中單質(zhì)鉀的質(zhì)量百分比濃度,單位為%;ω0表示根據(jù)校準曲線讀出的K質(zhì)量百分比濃度值,單位為%;1.5表示校準曲線參考的樣本量,單位為g;m表示試樣實際稱量的質(zhì)量,單位為g;V表示試樣溶解后定容的體積,保證定容后的溶液中K元素的濃度在校準曲線范圍即可,單位為mL;500表示假定樣本量定容的體積,單位為mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煙花爆竹用高氯酸鉀中鉀含量的方法,其特征在于,S11中,所述硝酸的體積為5mL~10mL,質(zhì)量百分比濃度為10%~30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鉀含量的方法,其特征在于,S12的檢測條件為:采用強度校正的數(shù)學校正法建立分析方法、孔徑為8.8mm~14mm的X射線光管準直器和能夠濾掉能量小于3.607KeV的X射線的濾鏡,設(shè)置電壓為8KV~16kV,分析時間為30s~80s,能量范圍為0~40keV,計數(shù)率為中,氣體環(huán)境為空氣,電流為自動,基體效應為不考慮。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鉀含量的方法,其特征在于,S12的檢測條件為:設(shè)置濾鏡為纖維濾鏡、電壓為12kV,分析時間為35s,能量范圍為0~20keV。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鉀含量的方法,其特征在于,S21中,實際稱取的樣本量為1.4g~1.6g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鉀含量的方法,其特征在于,S21中配制試樣液時,稱取一定量試樣時,精確到0.1mg,置于燒杯內(nèi),并加入100mL~150mL水,放置在電爐上加熱微沸10min~15min,趁熱用濾紙過濾,將濾液收集至容量瓶,加入一定量硝酸,待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至刻度,得到試樣液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鉀含量的方法,其特征在于,所述硝酸的體積為5mL~10mL,質(zhì)量百分比濃度為10%~30%。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鉀含量的方法,其特征在于,采用濃度為20%的硝酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定煙花爆竹用煙火藥劑中鉀含量的方法,其特征在于,S22中,試樣液厚度為15mm~30mm。