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用于測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的方法與流程

文檔序號(hào):11860854閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用于測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一、在常溫和常壓下,往蒸餾裝置中加入蒸餾水、凱松防腐劑樣品、85%的磷酸及適量沸石,將所述蒸餾水、凱松防腐劑樣品及85%的磷酸混合均勻,所述蒸餾水、凱松防腐劑樣品及85%的磷酸的質(zhì)量配比為:50:0.5:25.34;

步驟二、對(duì)蒸餾裝置中的液體進(jìn)行加熱蒸餾并收集蒸餾液,當(dāng)所述蒸餾裝置中的液體開始沸騰時(shí),以與所述蒸餾液流出速度相當(dāng)?shù)乃俣韧稣麴s裝置中加入蒸餾水;

步驟三、取一容器,往其中加入亞硫酸鈉溶液和0.1%的百里香酚酞指示劑,然后用0.25mol/L的硫酸標(biāo)液滴定至溶液淺藍(lán)色消失,所述亞硫酸鈉溶液和0.1%的百里香酚酞指示劑的體積比為200:1,所述亞硫酸鈉溶液中亞硫酸鈉的含量為126g/L;

步驟四、將收集到的全部蒸餾液轉(zhuǎn)入步驟三中的容器中,再次用0.25mol/L的硫酸標(biāo)液滴定至溶液淺藍(lán)色消失,記錄消耗的硫酸標(biāo)液的體積;

步驟五、利用以下式(1)計(jì)算出HCHO的百分含量,然后根據(jù)所述HCHO的百分含量,利用式(2)反推出所述凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的含量:

<mrow> <mi>A</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>v</mi> <mo>&times;</mo> <mi>c</mi> <mo>&times;</mo> <mi>M</mi> </mrow> <mrow> <mi>m</mi> <mo>&times;</mo> <mn>1000</mn> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>

式(1)中,V表示所述步驟四中消耗的硫酸標(biāo)液的體積;

C表示所述硫酸標(biāo)液的濃度;

M表示HCHO的摩爾質(zhì)量;

m表示步驟一中加入的凱松防腐劑樣品的質(zhì)量;

A表示HCHO的百分含量;

<mrow> <mi>B</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>M</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>A</mi> </mrow> <mrow> <mn>3</mn> <mo>&times;</mo> <mi>M</mi> </mrow> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>

式(2)中,M1表示凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的摩爾質(zhì)量;

M表示HCHO的摩爾質(zhì)量;

A表示根據(jù)式(1)計(jì)算得出的HCHO的百分含量;

B表示凱松防腐劑樣品中異噻唑啉酮的百分含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定凱松防腐劑中異噻唑啉酮含量的方法,其特征在于:

所述蒸餾裝置包括1號(hào)燒瓶、2號(hào)燒瓶、燒瓶夾、電熱套、蒸餾頭、球形冷凝管、恒壓分液漏斗、1號(hào)軟管和2號(hào)軟管;

所述1號(hào)燒瓶用于加入蒸餾水、凱松防腐劑樣品、85%的磷酸及適量沸石,所述1號(hào)燒瓶置于電熱套內(nèi)并通過燒瓶夾夾持住,所述蒸餾頭的底端插入1號(hào)燒瓶的瓶口中,所述蒸餾頭的側(cè)端出口連接球形冷凝管進(jìn)口端,所述2號(hào)燒瓶用于接住球形冷凝管的出口端流出的蒸餾液;

所述1號(hào)軟管作為冷卻水出水管與球形冷凝管前端小孔連接,所述2號(hào)軟管作為冷卻水進(jìn)水管與球形冷凝管下端小孔連接;

所述蒸餾頭的頂端插入恒壓分液漏斗。

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