本發(fā)明涉及一種陶瓷處理方法，具體涉及一種檢測(cè)陶瓷中硅、鋁含量的前處理方法。

背景技術(shù)：

陶瓷制備工藝簡(jiǎn)單，是一種通用的生活必備材料，檢測(cè)其中硅鋁的含量從而進(jìn)行調(diào)控可以優(yōu)化產(chǎn)品性能。目前，用ICP-AES對(duì)陶瓷測(cè)前處理過程中，需用NaOH濃堿高溫熔融氧化鋁后再用HF酸溶解其中的氧化硅，此方法操作復(fù)雜，且高溫熔融后續(xù)處理過于繁瑣，在操作流程中可能會(huì)引入其它雜質(zhì)，不利于對(duì)樣品的精細(xì)檢測(cè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供一種檢測(cè)陶瓷中硅、鋁含量的前處理方法。通過此方法溶解陶瓷，條件溫和且有效的減少了樣品處理的步驟，使得處理樣品過程中引入雜質(zhì)的可能性及檢測(cè)的偏差大大降低，有效的提升了檢測(cè)的精度。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種檢測(cè)陶瓷中硅、鋁含量的前處理方法，包括以下步驟：

(1)將陶瓷碎片清洗后進(jìn)行球磨；

(2)準(zhǔn)確稱取球磨后陶瓷于PTFE燒杯中，先加入氫氟酸，超聲消解，再加入磷酸，繼續(xù)超聲消解；

(3)將燒杯中溶液倒入pp分液漏斗中取上層澄清液，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，備用。

所述陶瓷碎片先后用水、洗潔精、丙酮清除雜質(zhì)。

步驟(1)中球磨時(shí)間為15min。

加入氫氟酸與磷酸的體積比為1:1。

加入氫氟酸后超聲消解時(shí)間為15min至陶瓷部分消溶，加入磷酸后繼續(xù)超聲直至陶瓷全部溶解。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)異技術(shù)效果：

1.樣品可以很好地溶解，充分反應(yīng)了樣品本身的硅鋁含量。

2.避免了繁雜處理過程雜質(zhì)的引入。

3.方法簡(jiǎn)單易于操作，降低了檢測(cè)成本，提高了檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1

一種檢測(cè)陶瓷中硅、鋁含量的前處理方法，包括以下步驟：

(1)將陶瓷碎片先后用水、洗潔精、丙酮清除表面灰塵及油污等雜質(zhì)，取過量的陶瓷片敲碎于球磨機(jī)中球磨15min；

(2)準(zhǔn)確稱取0.5g球磨后陶瓷于100mL PTFE燒杯中，加入10mL氫氟酸(需小心加入)，先將燒杯用保鮮膜封口放置在超聲機(jī)中超聲15min至樣品部分消溶，再加入10mL磷酸繼續(xù)超聲，直至樣品全部溶解(底部殘留微量殘?jiān)?；

(3)將燒杯中溶液倒入pp分液漏斗中取上層澄清液，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，洗滌燒杯三次，將洗滌液并于容量瓶中，定容至50mL，備用。

樣品經(jīng)過上述方法進(jìn)行前處理之后，最終檢測(cè)結(jié)果如下表1：

表1檢測(cè)分析結(jié)果對(duì)比

本方法所得粗算結(jié)果基本與75陶瓷(75％氧化鋁20％氧化硅5％其它)的硅鋁比值相同。所用的條件溫和，收集所測(cè)元素為離子態(tài)，便于后續(xù)精確檢測(cè)。