本發(fā)明涉及化工檢測(cè)分析領(lǐng)域，特別涉及一種快速測(cè)定單氟磷酸鈉中游離氟和單氟磷酸根的方法。
背景技術(shù)：
：?jiǎn)畏姿徕c是一種新型的化工用品，國(guó)標(biāo)(GB24567-2009牙膏工業(yè)用單氟磷酸鈉)中游離氟和單氟磷酸根采用的檢測(cè)方法極其復(fù)雜，耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)約26h，且過(guò)程繁瑣，出現(xiàn)問(wèn)題不易查找原因。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種快速測(cè)定單氟磷酸鈉中游離氟和單氟磷酸根的方法，可以準(zhǔn)確、快速檢測(cè)單氟磷酸鈉中游離氟和單氟磷酸根的含量。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種快速測(cè)定單氟磷酸鈉中游離氟和單氟磷酸根的方法，包含以下步驟：1)分別配置氟離子和單氟磷酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液；2)將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入離子色譜，進(jìn)樣，進(jìn)行梯度淋洗；3)待標(biāo)準(zhǔn)溶液運(yùn)行完畢后，配制單氟磷酸鈉樣品，注入離子色譜，進(jìn)樣，進(jìn)行梯度淋洗進(jìn)樣，進(jìn)行測(cè)試。優(yōu)選地，所述步驟1)中氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為氟離子濃度為0.1-10ug/ml，單氟磷酸根標(biāo)準(zhǔn)濃度為10-500ug/ml。優(yōu)選地，所述步驟2)、步驟3)梯度淋洗的的淋洗液為KOH。優(yōu)選地，所述步驟2)梯度淋洗液的濃度為25-50-99-50mmol/L。優(yōu)選地，所述步驟3)單氟磷酸鈉樣品稀釋為100-5000倍。優(yōu)選地，所述步驟3)離子色譜條件如下：分離柱：AS11-HC，規(guī)格4mm；抑制器：ASRS-II，規(guī)格4mm；淋洗液：KOH；流速：1.00mL/min；壓力：1600-1800psi。本發(fā)明的有益效果：1、本發(fā)明中使用離子色譜的淋洗液為強(qiáng)堿性KOH溶液,不同于以往的Na2CO3、NaHCO3等弱酸性淋洗液，使用強(qiáng)堿性KOH溶液，出峰較快，且峰型利落不拖尾。2、將單氟磷酸鈉樣品用純水稀釋一定的倍數(shù)，將溶液注入離子色譜儀，進(jìn)行梯度淋洗，則在20min內(nèi)能快速準(zhǔn)確地分離并測(cè)出游離氟和單氟磷酸根含量。用離子色譜法取代國(guó)標(biāo)中的檢測(cè)方法，可在20min內(nèi)完成測(cè)試，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了工作效率。3、本方法簡(jiǎn)便易行，準(zhǔn)確度和精密度均較高。附圖說(shuō)明圖1氟離子和單氟磷酸根譜圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。實(shí)施例1采用儀器型號(hào)：ICS-2000離子色譜儀(Dionex公司)，MilliporeA10超純水儀；一種快速測(cè)定單氟磷酸鈉中游離氟和單氟磷酸根的方法，它包括以下步驟：1)開(kāi)機(jī)，使用KOH淋洗液，設(shè)置流速為1.00mL/min，建立方法；2)配制一系列氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，氟離子濃度為0.1,0.5,1,5,10ug/ml；配制一系列單氟磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，單氟磷酸根濃度為50,100,150,200,300,400,500ug/ml；3)將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入離子色譜中，進(jìn)行梯度淋洗，淋洗液濃度為25，50，99,50mmol/L，其中一針樣品的測(cè)試時(shí)間為20min；4)稱(chēng)取一定量的單氟磷酸鈉樣品，用純水稀釋約3000倍，進(jìn)樣，進(jìn)行測(cè)試，其線性方程、精密度及測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表。表1.線性方程和相關(guān)系數(shù)離子線性范圍/ppm線性方程相關(guān)系數(shù)F-0.25-10.0y＝0.4215x+0.93110.9999PO3F-1.0-100.0y＝0.1106x-0.18060.9991表2分析結(jié)果的精密度項(xiàng)目F-保留時(shí)間PO3F-保留時(shí)間F-峰面積PO3F-峰面積3.0506.1870.92203.53643.0506.1870.93523.54023.0536.1800.92653.53663.0506.1800.95523.54023.0476.1730.94103.53253.0406.180.92233.53783.0476.1770.91543.53223.0506.1730.91563.54393.0506.1800.92303.54683.0536.1730.92253.5398均值3.0496.1790.92793.5386RSD/％0.120.081.340.13表3樣品檢測(cè)結(jié)果由上述表格可知，離子色譜法能快速準(zhǔn)確地同時(shí)分離定量氟和單氟磷酸根含量，其測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度都較好。采用本發(fā)明方法，可以替代國(guó)標(biāo)方法。上述的實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，而不應(yīng)視為對(duì)于本發(fā)明的限制，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征在不沖突的情況下，可以相互任意組合。本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求記載的技術(shù)方案，包括權(quán)利要求記載的技術(shù)方案中技術(shù)特征的等同替換方案為保護(hù)范圍。即在此范圍內(nèi)的等同替換改進(jìn)，也在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3