本發(fā)明屬于化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及硫酸銨中微量有機(jī)物的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

間苯二胺水解后廢水中存在大量的硫酸銨，硫酸銨不回收處理直接排放會(huì)造成環(huán)境污染，同時(shí)也造成資源的浪費(fèi)。而回收硫酸銨的過(guò)程中會(huì)引入有機(jī)物，因此必須對(duì)該有機(jī)物進(jìn)行定性和定量分析。通常采用滴定法測(cè)定硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，目前尚未見(jiàn)關(guān)于硫酸銨中微量有機(jī)物檢測(cè)方法的報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種硫酸銨中微量有機(jī)物的檢測(cè)方法。該方法具有易操作，準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種硫酸銨中微量有機(jī)物的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

S1.儀器準(zhǔn)備：色譜柱：ODS柱，流動(dòng)相由流動(dòng)相A和流動(dòng)相B組合進(jìn)行梯度洗脫，流動(dòng)相A甲醇，流動(dòng)相B磷酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20.0uL；

S2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別稱取1mg間苯二胺、間氨基苯酚、間苯二酚，用水溶解并稀釋至1000mL，得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

S3.樣品溶液的配制：準(zhǔn)確稱取8～10g硫酸銨樣品與50mL容量瓶，用水溶解并稀釋至刻度；

S4.進(jìn)樣分析：待儀器穩(wěn)定后，準(zhǔn)確吸取20.0μL樣品溶液，進(jìn)樣閥進(jìn)樣，待所有組分出峰完畢后，停止數(shù)據(jù)采集；

S5.計(jì)算：用外標(biāo)法定量分別計(jì)算硫酸銨中間苯二胺、間氨基苯酚、間苯二酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

其中計(jì)算公式為：

間苯二胺、間氨基苯酚、間苯二酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω由下式計(jì)算：

式中：

f—間苯二胺、間氨基苯酚、間苯二酚的校正因子；

A—間苯二胺、間氨基苯酚、間苯二酚的峰面積；

m硫酸銨樣品的質(zhì)量，g；

其中，f校正因子為峰面積與與之對(duì)應(yīng)有機(jī)物質(zhì)量的比值，如間苯二胺的校正因子為間苯二胺的峰面積與間苯二胺質(zhì)量(單位：mg)的比值。

優(yōu)選地，所述流動(dòng)相A甲醇與所述流動(dòng)相B磷酸水溶液的體積比為1:9。

優(yōu)選地，所述流動(dòng)相B磷酸水溶液中磷酸與水的體積比為1:20。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高；

(2)有利于間苯二胺水解液中硫酸銨的回收利用。

附圖說(shuō)明

圖1是標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨樣品有機(jī)物分析譜圖：間苯二胺(峰1)、間氨基苯酚(峰2)、間苯二酚(峰3)；

圖2是實(shí)施例1硫酸銨樣品有機(jī)物分離譜圖；

圖3是實(shí)施例2硫酸銨樣品有機(jī)物分離譜圖；

圖4是實(shí)施例3硫酸銨樣品有機(jī)物分離譜圖；

圖5是實(shí)施例4硫酸銨樣品有機(jī)物分離譜圖；

圖6是實(shí)施例5硫酸銨樣品有機(jī)物分離譜圖。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合實(shí)施例更詳細(xì)地解釋本發(fā)明，本發(fā)明的實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，并非限定本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍。

實(shí)施例1

一種硫酸銨中微量有機(jī)物的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)儀器準(zhǔn)備：色譜柱：ODS柱，流動(dòng)相由流動(dòng)相A和流動(dòng)相B組合進(jìn)行梯度洗脫，流動(dòng)相A甲醇，流動(dòng)相B磷酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20.0uL；

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別稱取1mg間苯二胺、間氨基苯酚、間苯二酚，用水溶解并稀釋至1000mL，得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(3)樣品溶液的配制：準(zhǔn)確稱取8g硫酸銨樣品與50mL容量瓶，用水溶解并稀釋至刻度；

(4)進(jìn)樣分析：待儀器穩(wěn)定后，準(zhǔn)確吸取20.0μL樣品溶液，進(jìn)樣閥進(jìn)樣，待所有組分出峰完畢后，停止數(shù)據(jù)采集，得到如圖2所示液相色譜譜圖；

結(jié)果表明，實(shí)施例1硫酸銨樣品只含微量間苯二酚(峰2)，未檢出其他有機(jī)物。

實(shí)施例2-5

參照實(shí)施例1的檢測(cè)方法，只改變步驟(3)中硫酸銨樣品2-5(即選擇不同批次的間苯二胺水解液)，得到實(shí)施例2-5所對(duì)應(yīng)的液相色譜譜圖，如圖3-6所示。

結(jié)果表明，實(shí)施例2-4的硫酸銨樣品含間苯二胺、間氨基苯酚、間苯二酚及其他未知物。

如圖6所示，實(shí)施例5的硫酸銨樣品未檢出有機(jī)物。

實(shí)施例6方法的準(zhǔn)確性試驗(yàn)

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：分析純的硫酸銨作標(biāo)準(zhǔn)物，分別稱取200g分析純硫酸銨，40mg間苯二酚、20mg間氨基苯酚、7mg間苯二胺，放入1000mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，用外標(biāo)法定量，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)值。

參照實(shí)施例1的檢測(cè)方法，選擇不同的硫酸銨樣品(含間苯二酚、間氨基苯酚、間苯二胺有機(jī)物)，得實(shí)施例7-10所得檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較，結(jié)果如表1所示。

表1