本發(fā)明屬于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種石墨中金屬離子檢測的前處理方法。

背景技術(shù)：

一直以來，石墨作為一種重要的工業(yè)原料，具有耐高溫性，導(dǎo)電性，導(dǎo)熱性，潤滑性和化學(xué)穩(wěn)定性，為人們所廣泛的使用。但石墨中不可避免的含有一些微量金屬雜質(zhì)并以多種形式存在著。這些雜質(zhì)或多或少會影響著石墨制品的性能和在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用。于是，準(zhǔn)確測定石墨中的金屬元素的含量是十分有必要的。

微波消解法和高溫灼燒是人們通常使用的前處理方法，但這些方法都有其一定的弊端。微波消解需要使用高濃度強(qiáng)氧化性的酸液，操作過程十分危險(xiǎn)，并極易發(fā)生迸濺導(dǎo)致測量結(jié)果偏差；而利用高溫灼燒的方法，則會因高溫煅燒，引入坩堝脫落的材料中的其他雜質(zhì)成分。于是這些方法都不利于對石墨中雜質(zhì)金屬元素的準(zhǔn)確分析。

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)，在溶液中顯酸性，pH約為4.7。其溶液中的酸性環(huán)境有利于將石墨中的金屬雜質(zhì)溶解，而乙二胺四乙酸的特殊結(jié)構(gòu)又利于同金屬離子結(jié)合成為一種在溶液中穩(wěn)定存在的螯合物。于是，其可以作為一種處理樣品中微量金屬雜質(zhì)并將其離子化的物質(zhì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種石墨中金屬離子檢測的前處理方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種石墨中金屬離子檢測的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取0.5g石墨粉末，置于100mL燒杯中，用去離子水分散均勻，加入EDTA溶液50mL，加熱至150℃并保溫1h，冷卻后過濾，濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中以去離子水定容，得待測溶液；

(2)將50mL步驟(1)EDTA溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中以去離子水稀釋定容，得空白溶液；

(3)分別移取檢測的金屬離子不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，采用火焰原子吸收光譜分析法測定其中金屬離子含量對應(yīng)的吸光度，繪制成待檢測金屬離子濃度-金屬元素吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)采用火焰原子吸收光譜分析法分別對待測溶液和空白溶液進(jìn)行檢測，測試其中金屬離子對應(yīng)的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線為依據(jù)讀取待測溶液吸光度對應(yīng)的金屬離子濃度，扣除空白溶液吸光度對應(yīng)的金屬離子濃度，通過換算即可得到待檢測石墨中的金屬元素含量。

進(jìn)一步方案，所述步驟(1)EDTA溶液濃度為10-50g/L。

進(jìn)一步方案，所述步驟(3)待檢測金屬元素為鋅、銅、鉻中的至少一種。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明中對石墨中金屬元素游離為金屬離子的處理方式是利用了EDTA的酸性和絡(luò)合作用來完成，處理方式高效、簡便；本發(fā)明采用火焰原子吸收光譜分析法，提高了檢測效率，沒有使用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿類危險(xiǎn)化學(xué)品，也沒有使用微波消解儀，安全系數(shù)高；同時(shí)前處理原料來源廣泛，無毒無害，價(jià)格低廉，檢測成本低。

附圖說明

圖1為金屬銅離子的濃度-金屬元素吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖2為金屬鉻離子的濃度-金屬元素吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖3為金屬鋅離子的濃度-金屬元素吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

首先分別以銅、鉻、鋅三種金屬離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液配置一系列濃度梯度的銅、鉻、鋅金屬離子溶液，金屬離子溶液濃度梯度分別為：銅(0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L)、鉻(0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L)、鋅(0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L)；以火焰原子吸收光譜分析儀器采用主靈敏線測試分別檢測銅、鉻、鋅在不同濃度下的吸光度，繪制金屬離子濃度-金屬元素吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖1、圖2、圖3。

實(shí)施例1

1、稱取0.5g的石墨粉末樣品置于100mL燒杯中，用去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加?0mL濃度為50g/L的EDTA溶液，150℃加熱并保溫1h，冷卻后過濾，濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中以去離子水定容，得待測溶液；

2、將50mL濃度為50g/L的EDTA溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中以去離子水稀釋定容，得空白溶液；

3、采用火焰原子吸收光譜分析法分別對待測溶液和空白溶液進(jìn)行檢測，測試待測溶液和空白溶液的金屬銅元素對應(yīng)的吸收值，檢測結(jié)果顯示待測溶液中金屬銅吸光度為0.0317，空白溶液中金屬銅吸光度為0.0012，扣除空白溶液的干擾，則實(shí)際待測溶液中金屬銅的吸光度為0.0305。

以圖1給出的銅元素金屬銅離子的濃度-金屬元素吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線為根據(jù)，通過換算可計(jì)算出待檢測的石墨中銅元素在石墨樣品中的含量為32.7ppm。

實(shí)施例2

1、稱取0.5g的石墨粉末樣品置于100mL燒杯中，用去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加?0mL濃度為50g/L的EDTA溶液，150℃加熱并保溫1h，冷卻后過濾，濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中以去離子水定容，得待測溶液；

2、將50mL濃度為30g/L的EDTA溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中以去離子水稀釋定容，得空白溶液；

3、采用火焰原子吸收光譜分析法分別對待測溶液和空白溶液進(jìn)行檢測，測試待測溶液和空白溶液的金屬鉻元素對應(yīng)的吸收值，檢測結(jié)果顯示待測溶液中金屬鉻吸光度為0.0009，空白溶液中金屬鉻吸光度為0.0002，扣除空白溶液的干擾，則實(shí)際待測溶液中金屬鉻的吸光度為0.0007。

以圖2給出的鉻元素金屬鉻離子的濃度-金屬元素吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線為根據(jù)，通過換算可計(jì)算出待檢測的石墨中鉻元素摩爾質(zhì)量為5.28ppm。

實(shí)施例3

1、稱取0.5g的石墨粉末樣品置于100mL燒杯中，用去離子水?dāng)嚢杈鶆?，加?0mL濃度為50g/L的EDTA溶液，150℃加熱并保溫1h，冷卻后過濾，濾液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中以去離子水定容，得待測溶液；

2、將50mL濃度為10g/L的EDTA溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中以去離子水稀釋定容，得空白溶液；

3、采用火焰原子吸收光譜分析法分別對待測溶液和空白溶液進(jìn)行檢測，測試待測溶液和空白溶液的金屬鋅元素對應(yīng)的吸收值，檢測結(jié)果顯示待測溶液中金屬鋅吸光度為0.0534，空白溶液中金屬鋅吸光度為0.0014，扣除空白溶液的干擾，則實(shí)際待測溶液中金屬鋅的吸光度為0.0520。

以圖3給出的鉻元素金屬鋅離子的濃度-金屬元素吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線為根據(jù)，通過換算可計(jì)算出待檢測的石墨中鋅元素摩爾質(zhì)量為15.62ppm。

上述的對實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對實(shí)施案例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施案例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。