本發(fā)明涉及一種水樣預(yù)處理方法，具體涉及一種適用于紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮的水樣預(yù)處理方法，特別是針對(duì)有機(jī)物含量較高的水樣。

背景技術(shù)：

根據(jù)《GB/T 5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法 無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)》和《HJ/T 346-2007 水質(zhì) 硝酸鹽氮的測(cè)定 紫外分光光度法》，測(cè)定水中硝酸鹽氮濃度的方法主要有：麝香草酚分光光度法、紫外分光光度法、離子色譜法和鎘柱還原法。其中，紫外分光光度法不需要大型儀器且操作簡(jiǎn)單，因此被廣泛應(yīng)用，其原理是利用硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)處的吸收、并在275nm處作另一次測(cè)量以校正硝酸鹽氮值而定量測(cè)定硝酸鹽氮；其缺點(diǎn)是當(dāng)水樣濁度太大或有機(jī)物含量過(guò)高時(shí)會(huì)對(duì)硝酸鹽的測(cè)定產(chǎn)生干擾，因此需對(duì)測(cè)試水樣進(jìn)行預(yù)處理。

國(guó)標(biāo)和行標(biāo)中提出的水樣預(yù)處理方法主要為：絮凝共沉淀、大孔徑樹(shù)脂吸附處理和膜過(guò)濾處理。絮凝共沉淀主要用于濁度的去除，水樣用量大（200mL，為測(cè)定所需的4倍）,且操作繁瑣。大孔徑樹(shù)脂吸附主要用于排除水中有機(jī)物的干擾，水樣用量大（100mL，為測(cè)定所需的2倍），耗時(shí)長(zhǎng)（一般需20min以上）。膜過(guò)濾處理主要用于去除濁度，高效方便，但對(duì)于有機(jī)物含量相對(duì)硝酸鹽氮較高的水樣，需與其他預(yù)處理方法相結(jié)合，否則會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成干擾。

絮凝共沉淀和大孔徑樹(shù)脂吸附處理都較為繁瑣、費(fèi)時(shí)費(fèi)力且樣品用量大，而膜過(guò)濾處理不適于單獨(dú)處理有機(jī)物含量較高的水樣。因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員有必要提供一種能同時(shí)排除有機(jī)物和濁度對(duì)紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮的干擾且便捷可靠的預(yù)處理方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種能同時(shí)排除有機(jī)物和濁度對(duì)紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮的干擾且便捷可靠的預(yù)處理方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種適用于紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮的水樣預(yù)處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、建立固相萃取系統(tǒng)；

S2、用2mL甲醇和2mL去離子水活化固相萃取柱；

S3、調(diào)節(jié)水樣pH值，開(kāi)啟真空泵并上樣；

S4、棄去固相萃取柱前5mL濾出液，收集后續(xù)濾出液即為預(yù)處理后的水樣；S5、用10mL甲醇和20mL去離子水再生固相萃取柱。

優(yōu)選地，所述步驟S1中，先用軟管依次連接固相萃取儀、10L抽濾瓶和真空泵并檢驗(yàn)是否漏氣，然后將固相萃取柱插于固相萃取儀的相應(yīng)位置，并用進(jìn)樣連接管將其與水樣相連，最后將取樣瓶置于固相萃取儀內(nèi)以便收集濾出液。

優(yōu)選地，所述步驟S2中，采用LC-8型固相萃取柱，活化時(shí)流速不超過(guò)5mL/min。

優(yōu)選地，所述步驟S3中，調(diào)節(jié)水樣pH值為2.0±0.2，上樣流速不超過(guò)5mL/min。

優(yōu)選地，所述步驟S3中，上樣流速為2.5mL/min以下。

優(yōu)選地，所述步驟S5中，再生流速不超過(guò)5mL/min。

優(yōu)選地，所述步驟S5中，再生流速為2.5mL/min以下。

優(yōu)選地，所述步驟S2和S5中，所用甲醇純度均為優(yōu)級(jí)純以上。

本發(fā)明所達(dá)到的有益效果：

1）本發(fā)明提供的預(yù)處理方法與絮凝共沉淀和大孔徑樹(shù)脂吸附處理相比，樣品用量少、操作方便快捷；與單獨(dú)的膜過(guò)濾處理相比，對(duì)有機(jī)物含量相對(duì)硝酸鹽含量較高的水樣測(cè)定準(zhǔn)確度更高。

2）本發(fā)明提供的預(yù)處理方法便捷、高效，特別適合濁度不太高而有機(jī)物含量較高、數(shù)量較多的水樣的預(yù)處理。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明固相萃取系統(tǒng)簡(jiǎn)示圖。

圖中附圖標(biāo)記的含義如下：

1-固相萃取儀；2-抽濾瓶；3-真空泵；4-固相萃取柱；5-水樣；6-取樣瓶；7-軟管；8-進(jìn)樣連接管。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

如圖1所示，本發(fā)明提供的預(yù)處理方法包括以下步驟：

S1、建立固相萃取系統(tǒng)：先用軟管7依次連接固相萃取儀1、10L抽濾瓶2和真空泵3并檢驗(yàn)是否漏氣，然后將固相萃取柱4插于固相萃取儀1的相應(yīng)位置，并用進(jìn)樣連接管8將其與水樣5相連，最后將取樣瓶6置于固相萃取儀1內(nèi)以便收集濾出液；

S2、用2mL甲醇和2mL去離子水活化固相萃取柱；

S3、調(diào)節(jié)水樣pH值為2.0±0.2，開(kāi)啟真空泵并上樣；

S4、棄去固相萃取柱前5mL濾出液，收集后續(xù)濾出液即為預(yù)處理后的水樣；

S5、用10mL甲醇和20mL去離子水再生固相萃取柱。

其中采用的固相萃取柱為L(zhǎng)C-8型固相萃取柱，該色譜柱采用典型的反相保留機(jī)理，對(duì)天然水體中的腐殖質(zhì)類(lèi)物質(zhì)保留效果良好，而對(duì)鹽沒(méi)有任何保留；同時(shí)，利用該柱微米級(jí)硅膠顆粒間的間隙可以有效濾除水中的大顆粒物質(zhì)，從而去除一部分濁度。

活化、上樣和再生的流速均不應(yīng)大于5mL/min，上樣和再生時(shí)流速宜調(diào)至2.5mL/min以下，以保證有機(jī)物的保留率和固相萃取柱再生效果。再生后的固相萃取柱仍能繼續(xù)使用。

所用甲醇純度均為優(yōu)級(jí)純以上，以防帶來(lái)雜質(zhì)干擾。

采用該預(yù)處理方法得到的水樣，以紫外分光光度法測(cè)定的硝酸鹽氮濃度準(zhǔn)確度和精確度均較好。

綜上所述，本發(fā)明能有效排除濁度和有機(jī)物對(duì)紫外分光度法測(cè)定硝酸鹽氮的干擾，操作便捷、測(cè)定結(jié)果可信度高。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變形，這些改進(jìn)和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。