本發(fā)明是一種混合型納米粒子SPE柱的制備方法，屬于固相萃取柱領域。
背景技術：
固相萃取柱(英文,簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱，其容量一般在1～5mg/100mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1％～5％。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5～1.5meq/g。
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片，兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開，下端為出液口，液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積，固相萃取柱的規(guī)格可分為1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等等。也有根據(jù)具體應用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看，經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近，是直筒型的。
目前，大量商品化的固相萃取柱有C18柱、氨基柱、硅膠柱、Florisil柱、PSA柱，不能滿足一些特殊情況下的萃取需求。
技術實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明目的是提供一種混合型納米粒子SPE柱的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術方案來實現(xiàn)：一種混合型納米粒子SPE柱的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1，首先將6mL小柱篩板固定于6mL針筒下端，
步驟S2，在針筒中先裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S3，再裝入0.5g Fe3O4納米粒子和0.5g MWCNTs，用負壓真空壓實；
步驟S4，再次裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S5，最后，在最上層的無水MgSO4上壓上另一塊6mL小柱篩板，用負壓真空壓實；
步驟S6，完成1g/6mL混合型納米粒子SPE柱的制備。
進一步地，在步驟S1中，所述小柱篩板為一種由PE材質(zhì)構(gòu)成的篩板，所述針筒為一種聚丙烯管PP材質(zhì)構(gòu)成的針筒。
進一步地，在步驟S3中，F(xiàn)e3O4納米粒子的OD為20nm，純度為99.9％，所述MWCNTs為一種多壁碳納米管，OD為8nm，純度為99.9％。
進一步地，包括以下步驟：
步驟S1，首先將3mL小柱篩板固定于3mL針筒下端，
步驟S2，在針筒中先裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S3，再裝入0.25g Fe3O4納米粒子和和0.25g MWCNTs，用負壓真空壓實；
步驟S4，再次裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S5，最后，在最上層的無水MgSO4上壓上另一塊3mL小柱篩板，用負壓真空壓實；
步驟S6，完成500mg/3mL混合型納米粒子SPE柱的制備。
進一步地，包括以下步驟：
步驟S1，首先將3mL小柱篩板固定于3mL針筒下端，
步驟S2，在針筒中先裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S3，再裝入0.1g Fe3O4納米粒子和0.1g MWCNTs，用負壓真空壓實；
步驟S4，再次裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S5，最后，在最上層的無水MgSO4上壓上另一塊3mL小柱篩板，用負壓真空壓實；
步驟S6，完成200mg/3mL混合型納米粒子SPE柱的制備。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的一種混合型納米粒子SPE柱的制備方法，F(xiàn)e3O4納米粒子和MWCNTs制備固相萃取柱主要用于農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理中對樣品基質(zhì)提取液的凈化。Fe3O4納米粒子中Fe2+、Fe3+的價電子結(jié)構(gòu)分別為3d6，3d5，3d，軌道共可填充10個電子，且4s和4p軌道為空，處于不飽和狀態(tài)，易于和N，O，S等含有孤對電子的原子配位而形成特異性吸附，F(xiàn)e3O4納米粒子擁有比表面大、吸附位點多，對化合物具有高度選擇性吸附特點，且其吸附特性可通過溶液環(huán)境的變化進行靈活的調(diào)整，可有效去除各種有機酸、色素及一些糖和脂肪酸。
多壁碳納米管具有納米級別的中空管狀結(jié)構(gòu)、大的比表面積、某些表面功能團和疏水的表面能強烈吸附某些重金屬離子和有機化合物，其作為具有較強表面吸附作用的納米材料，有較強的吸附和去除色素的能力。
具體實施方式
為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施方式，進一步闡述本發(fā)明。
本發(fā)明提供一種技術方案：一種混合型納米粒子SPE柱的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1，首先將6mL小柱篩板固定于6mL針筒下端，
步驟S2，在針筒中先裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S3，再裝入0.5g Fe3O4納米粒子和0.5g MWCNTs，用負壓真空壓實；
步驟S4，再次裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S5，最后，在最上層的無水MgSO4上壓上另一塊6mL小柱篩板，用負壓真空壓實；
步驟S6，完成1g/6mL混合型納米粒子SPE柱的制備。
在步驟S1中，所述小柱篩板為一種由PE材質(zhì)構(gòu)成的篩板，所述針筒為一種聚丙烯管PP材質(zhì)構(gòu)成的針筒。
在步驟S3中，F(xiàn)e3O4納米粒子的OD為20nm，純度為99.9％，所述MWCNTs為一種多壁碳納米管，OD為8nm，純度為99.9％。
作為本發(fā)明的一個實施例：包括以下步驟：
步驟S1，首先將3mL小柱篩板固定于3mL針筒下端，
步驟S2，在針筒中先裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S3，再裝入0.25g Fe3O4納米粒子和和0.25g MWCNTs，用負壓真空壓實；
步驟S4，再次裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S5，最后，在最上層的無水MgSO4上壓上另一塊3mL小柱篩板，用負壓真空壓實；
步驟S6，完成500mg/3mL混合型納米粒子SPE柱的制備。
在上述步驟中，F(xiàn)e3O4納米粒子和MWCNTs制備固相萃取柱主要用于農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理中對樣品基質(zhì)提取液的凈化。Fe3O4納米粒子中Fe2+、Fe3+的價電子結(jié)構(gòu)分別為3d6，3d5，3d，軌道共可填充10個電子，且4s和4p軌道為空，處于不飽和狀態(tài)，易于和N，O，S等含有孤對電子的原子配位而形成特異性吸附，F(xiàn)e3O4納米粒子擁有比表面大、吸附位點多，對化合物具有高度選擇性吸附特點，且其吸附特性可通過溶液環(huán)境的變化進行靈活的調(diào)整，可有效去除各種有機酸、色素及一些糖和脂肪酸。
多壁碳納米管具有納米級別的中空管狀結(jié)構(gòu)、大的比表面積、某些表面功能團和疏水的表面能強烈吸附某些重金屬離子和有機化合物，其作為具有較強表面吸附作用的納米材料，有較強的吸附和去除色素的能力。
作為本發(fā)明的一個實施例：包括以下步驟：
步驟S1，首先將3mL小柱篩板固定于3mL針筒下端，
步驟S2，在針筒中先裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S3，再裝入0.1g Fe3O4納米粒子和0.1g MWCNTs，用負壓真空壓實；
步驟S4，再次裝入0.5g無水MgSO4，用負壓真空壓實；
步驟S5，最后，在最上層的無水MgSO4上壓上另一塊3mL小柱篩板，用負壓真空壓實；
步驟S6，完成200mg/3mL混合型納米粒子SPE柱的制備。
在上述步驟中，F(xiàn)e3O4納米粒子和MWCNTs制備固相萃取柱主要用于農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理中對樣品基質(zhì)提取液的凈化。Fe3O4納米粒子中Fe2+、Fe3+的價電子結(jié)構(gòu)分別為3d6，3d5，3d，軌道共可填充10個電子，且4s和4p軌道為空，處于不飽和狀態(tài)，易于和N，O，S等含有孤對電子的原子配位而形成特異性吸附，F(xiàn)e3O4納米粒子擁有比表面大、吸附位點多，對化合物具有高度選擇性吸附特點，且其吸附特性可通過溶液環(huán)境的變化進行靈活的調(diào)整，可有效去除各種有機酸、色素及一些糖和脂肪酸。
多壁碳納米管具有納米級別的中空管狀結(jié)構(gòu)、大的比表面積、某些表面功能團和疏水的表面能強烈吸附某些重金屬離子和有機化合物，其作為具有較強表面吸附作用的納米材料，有較強的吸附和去除色素的能力。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點,對于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。