本發(fā)明涉及分析裝置技術(shù)領(lǐng)域，具體是基于乙基化衍生甲基汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

汞及其化合物是一類毒性很高的持久性有毒污染物，其中甲基汞是毒性很強的一種形態(tài)。在甲基汞分析過程中，多采用氣相色譜法或高效液相色譜法進行分離。高效液相色譜法雖然能達到較好的分離效果，但是流動相的稀釋作用使得該方法的檢出限較高，另外通過萃取的方法降低檢出限大大提高了分析成本。氣相色譜法易與吹掃捕集技術(shù)、萃取技術(shù)等方法聯(lián)用，實現(xiàn)了操作簡便、干擾小、靈敏度高的優(yōu)點。

國內(nèi)外目前對于甲基汞測定過程中的分離多采用乙基化衍生-吹掃捕集-氣相分離技術(shù)。其具體步驟是首先對樣品進行乙基化，分別將甲基汞和無機汞轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的甲基乙基汞和二乙基汞，隨后通氮氣將上述樣品吹掃捕集至Tenax填料管中，捕集管熱解析后通入氣相分離柱進行不同相態(tài)汞的分離，最后通過熱裂解將所有形態(tài)汞轉(zhuǎn)化為單質(zhì)汞進行分析。該方法基體干擾小，操作簡單，大大縮短了分析時間。這就決定了甲基汞測定的前處理部分需要包含熱解析、氣相分離和熱裂解三個主要部分。

目前，國外公司已經(jīng)制造出了集成上述三部分于一體的甲基汞分析儀，但是整套設(shè)備存在價格昂貴、一體化程度高不易單獨操作、較難與其他檢測器聯(lián)用的缺點。國內(nèi)將熱解析、氣相分離和熱裂解三部分重新設(shè)計及改裝的實例還鮮有報導(dǎo)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單、大大降低分析成本的基于乙基化衍生甲基汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

基于乙基化衍生甲基汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)，包括熱解析部分、氣相分離部分、熱裂解部分以及氣體流量計、Teflon FEP管路、調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒；

熱解析部分包括熱解析加熱絲開關(guān)、熱解析加熱絲控時開關(guān)、熱解析加熱絲調(diào)壓器、熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕、熱解析加熱絲與Tenax吸附管；氣相分離部分包括加熱套、加熱套開關(guān)、OV-3填充柱與加熱套溫控板；熱裂解部分包括熱裂解加熱絲開關(guān)、熱裂解加熱絲控時開關(guān)、熱裂解加熱絲調(diào)壓器、熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕、熱裂解加熱絲與石英管；

調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒內(nèi)設(shè)置熱裂解加熱絲調(diào)壓器與熱解析加熱絲調(diào)壓器；熱裂解加熱絲調(diào)壓器上設(shè)有熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕、熱裂解加熱絲開關(guān)與熱裂解加熱絲控時開關(guān)，熱解析加熱絲調(diào)壓器上設(shè)有熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕、熱解析加熱絲開關(guān)與熱解析加熱絲控時開關(guān)；熱裂解加熱絲調(diào)壓器與熱裂解加熱絲連接，熱裂解加熱絲圍繞在石英管上，熱解析加熱絲調(diào)壓器與熱解析加熱絲連接，熱解析加熱絲圍繞在Tenax吸附管上；熱裂解加熱絲安裝在加熱套上，熱解析加熱絲安裝在調(diào)壓控溫箱盒上，OV-3填充柱置于加熱套內(nèi)，加熱套與加熱套溫控板連接，加熱套溫控板上設(shè)有加熱套開關(guān)；調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒的一側(cè)設(shè)置氣體流量計，氣體流量計通過Teflon FEP管路依次連接熱解析加熱絲上的Tenax吸附管、OV-3填充柱、熱裂解加熱絲上的石英管。

作為本發(fā)明進一步的方案：熱裂解加熱絲通過熱裂解加熱絲支架固定加熱套上。

作為本發(fā)明進一步的方案：熱解析加熱絲通過熱解析加熱絲支架固定在調(diào)壓控溫箱盒上。

作為本發(fā)明進一步的方案：OV-3填充柱由內(nèi)徑4mm、外徑6mm、長250mm的U形內(nèi)玻璃管和直徑為22mm、長280mm的外玻璃柱組成。

作為本發(fā)明進一步的方案：U形內(nèi)玻璃管填滿15%的DMCS OV-3填料。

作為本發(fā)明進一步的方案：Teflon FEP管路的外徑為1/8英寸，內(nèi)徑為1/16英寸。

作為本發(fā)明進一步的方案：調(diào)壓控溫箱盒采用鐵材質(zhì)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明實現(xiàn)了將熱解析、氣相分離及熱裂解裝置一體化的目的，同時各部分又均可以單獨操作，各部分操作簡單，節(jié)省了分析時間，同時易與多種檢測器聯(lián)用。各組成部分均是重新設(shè)計改裝，改裝材料、耗材價格低廉，大大降低了成本。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的示意圖；

圖2為OV-3填充柱示意圖；

圖3是圖1的主視圖；

圖4是圖1的左視圖；

圖5是圖1的俯視圖；

其中：1-氣體流量計，2-熱裂解加熱絲開關(guān)，3-熱裂解加熱絲控時開關(guān)，4-熱解析加熱絲開關(guān)，5-熱解析加熱絲控時開關(guān)，6-熱裂解加熱絲調(diào)壓器，7-熱解析加熱絲調(diào)壓器，8-熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕，9-熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕，10-熱解析加熱絲，11-加熱套，12-加熱套開關(guān)，13-OV-3填充柱，14-熱裂解加熱絲，15-石英管，16-加熱套溫控板，17-Teflon FEP管路，18-熱解析加熱絲支架，19-熱裂解加熱絲支架，20-Tenax吸附管，21-調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1

如圖1-5所示，本發(fā)明實施例中，基于乙基化衍生甲基汞熱解析-氣相分離-熱裂解系統(tǒng)，包括熱解析部分、氣相分離部分、熱裂解部分以及其它部分。本系統(tǒng)集熱解析、氣相分離、熱裂解于一體，又可單獨控制，造價低廉，操作簡單，分析效率高。

熱解析部分包括：熱解析加熱絲開關(guān)4、熱解析加熱絲控時開關(guān)5、熱解析加熱絲調(diào)壓器7、熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9、熱解析加熱絲10、熱解析加熱絲支架18、Tenax吸附管20。其工作程序為通過調(diào)節(jié)調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒21上的熱解析電熱絲調(diào)壓器旋鈕9調(diào)節(jié)熱解析電熱絲調(diào)壓器7使得位于熱解析電熱絲支架18上的熱解析加熱絲10的溫度在15秒內(nèi)加熱到200℃，使Tenax吸附管20上的樣品熱解析，加熱時間由熱解析加熱絲控時開關(guān)5（單雙倒計時開關(guān)）控制。

氣相分離部分包括：加熱套11、加熱套開關(guān)12、OV-3填充柱13、加熱套溫控板16。工作程序為打開加熱套11的加熱套開關(guān)12，通過加熱套溫控板16緩慢調(diào)節(jié)加熱套11溫度至70℃，穩(wěn)定0.5小時后加熱套11中的OV-3填充柱13溫度可達到70℃，用于各種烷基汞的分離。其中OV-3填充柱13由內(nèi)徑4mm，外徑6mm，長250mm的U形內(nèi)玻璃管和直徑為22mm，長280mm的外玻璃柱組成（如圖2所示），U形內(nèi)玻璃管填滿15%的DMCS（即二氯二甲基硅烷）OV-3填料。

熱裂解部分包括：熱裂解加熱絲開關(guān)2、熱裂解加熱絲控時開關(guān)3、熱裂解加熱絲調(diào)壓器6、熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8、熱裂解加熱絲14、石英管15、熱裂解加熱絲支架19。其工作程序為通過調(diào)節(jié)熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8調(diào)節(jié)熱裂解加熱絲調(diào)壓器6電壓，打開熱裂解加熱絲開關(guān)2使位于熱裂解加熱絲支架19上的熱裂解加熱絲14內(nèi)的石英管15溫度達到800℃，各形態(tài)烷基汞通過800℃的石英管15被熱裂解為單質(zhì)汞狀態(tài)。時間由熱裂解加熱絲控時開關(guān)3控制，樣品分析時需要石英管15一直保持800℃的溫度，時間設(shè)置為熱裂解加熱絲控時開關(guān)3設(shè)置的最長時間99小時。

其它部分包括：氣體流量計1，Teflon FEP管路17，調(diào)壓控溫開關(guān)箱盒21。具體功能為，氣體流量計1控制由Teflon FEP管路17導(dǎo)入的高純氬氣流速為30mL/min；由于樣品為氣態(tài)，各部分間均由外徑1/8英寸，內(nèi)徑1/16英寸的Teflon FEP管路17連接，轉(zhuǎn)接部分由內(nèi)徑為1/8英寸的Teflon兩通轉(zhuǎn)接頭連接；調(diào)壓控溫箱盒21為鐵質(zhì)結(jié)構(gòu)，為熱裂解加熱絲控時開關(guān)3、熱解析加熱絲控時開關(guān)5、熱裂解加熱絲調(diào)壓器6、熱解析加熱絲調(diào)壓器7、熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8、熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9的安裝提供支撐。

本發(fā)明的工作原理為Tenax捕集管20吸附的甲基汞樣品經(jīng)熱解析調(diào)壓器7控制的溫度為200℃的加熱絲10熱解析后，由30mL/min的高純氬氣攜帶進入加熱套11加熱的溫度為70℃的OV-3填充柱13進行分離，被分離的各烷基汞流經(jīng)由熱裂解調(diào)壓器6控制的溫度為800℃的石英管15后被熱裂解為單質(zhì)汞，最后高純氬氣攜帶單質(zhì)汞進入檢測器完成甲基汞的分析。本發(fā)明可具體分為熱解析部分、氣相分離部分、熱裂解部分及其它部分。

在進行甲基汞含量分析時，按照下述步驟操作：

步驟1.調(diào)節(jié)熱解析加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕9至電壓10V，設(shè)置熱解析加熱時間為15s；調(diào)節(jié)熱裂解加熱絲調(diào)壓器調(diào)壓旋鈕8至電壓30V，設(shè)置熱裂解時間為99h，隨后打開熱裂解加熱絲開關(guān)2，加熱石英管15至800℃。

步驟2.通過加熱套溫控板16緩慢調(diào)節(jié)加熱套11溫度至70℃，穩(wěn)定0.5h使OV-3填充柱13溫度達到70℃。

步驟3.打開氬氣鋼瓶，氬氣流經(jīng)Teflon FEP管路17至氣體流量計1下端接口，調(diào)節(jié)氣體流量計1使流速穩(wěn)定在30mL/min。

步驟4.氬氣由氣體流量計1上端出口流出到達已吸附了樣品的Tenax吸附管20，打開熱解析加熱絲開關(guān)4使熱解析加熱絲10在15s內(nèi)溫度達到200℃，熱解析Tenax吸附管20上吸附的甲基汞樣品。

步驟5.熱解析后的樣品通過Teflon FEP管路17進入加熱套11內(nèi)的OV-3填充柱13，各烷基汞被分離開。

步驟6.樣品經(jīng)Teflon FEP管路17至石英管15，各形態(tài)汞被熱裂解為單質(zhì)汞。

步驟7.樣品被高純氬氣帶入檢測器，完成甲基汞的分析。

本發(fā)明與國外公司生產(chǎn)的甲基汞分析儀相比，同樣將熱解析、氣相分離、熱裂解部分一體化，但是又各自成為一個單元，實現(xiàn)了可以單獨操控的目的；同時在保證以上功能的前提下，本發(fā)明的儀器裝置各部分均為自主設(shè)計改裝，配件耗材價格及其低廉，極大降低了分析成本。

對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。