1.一種集裝箱衛(wèi)生除害處理中殘留環(huán)氧乙烷的檢測(cè)方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)樣品采集
在集裝箱內(nèi)選擇若干采樣點(diǎn)用采樣器采集空氣樣品,于24h內(nèi)進(jìn)行檢測(cè);
(2)空白對(duì)照品制備
用采樣器吸取適量清潔空氣作為空白對(duì)照品,于24h內(nèi)使用;
(3)標(biāo)準(zhǔn)品制備
取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣適量,用清潔空氣稀釋為2~5mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣;分別用規(guī)格相同的微量進(jìn)樣器吸取至少5份梯度體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣,再分別用清潔空氣稀釋至微量進(jìn)樣器刻度線,即得標(biāo)準(zhǔn)品;
(4)進(jìn)樣檢測(cè)
分別將樣品、空白對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品注入氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),以標(biāo)準(zhǔn)品的環(huán)氧乙烷濃度為橫坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)品的環(huán)氧乙烷的濃度對(duì)峰面積作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線;以保留時(shí)間為定性指標(biāo),并根據(jù)樣品峰面積及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷殘留含量;其中,色譜條件如下:
色譜柱:30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛細(xì)管色譜柱;
柱溫:90~110℃;
進(jìn)樣口溫度:110~125℃;
檢測(cè)器溫度:170~185℃;
氣體流速:載氣氦氣流速:25~35mL/min;燃?xì)鈿錃饬魉伲?0~35mL/min;助燃?xì)饪諝饬魉伲?80~300 mL/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的集裝箱衛(wèi)生除害處理中殘留環(huán)氧乙烷的檢測(cè)方法,其特征在于,在步驟(1)中:在所述集裝箱內(nèi)按照水平、垂直方向設(shè)置6個(gè)采樣點(diǎn),每個(gè)采樣點(diǎn)分別用注射器采集100mL空氣樣品,采集完畢后立即封閉注射器口,垂直放置,于24h內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的集裝箱衛(wèi)生除害處理中殘留環(huán)氧乙烷的檢測(cè)方法,其特征在于,在步驟(2)中:用注射器吸取100mL清潔空氣,采集完畢后套上橡膠帽,垂直放置,于24h內(nèi)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的集裝箱衛(wèi)生除害處理中殘留環(huán)氧乙烷的檢測(cè)方法,其特征在于,在步驟(3)中:取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣適量,用清潔空氣稀釋為5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣;分別用50μL微量進(jìn)樣器抽取5份梯度體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣,再分別用清潔空氣定容至50μL,得到濃度分別為0.1、0.2、0.4、0.8、2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的集裝箱衛(wèi)生除害處理中殘留環(huán)氧乙烷的檢測(cè)方法,其特征在于,在步驟(4)中:所述的色譜條件為:
色譜柱:30m ×0.32mm ×0.5μm DB-WAX毛細(xì)管色譜柱;
柱溫:100℃;
進(jìn)樣口溫度:120℃;
檢測(cè)器溫度:180℃;
載氣流量:載氣氦氣流速:30mL/min;燃?xì)鈿錃饬魉伲?0mL/min;助燃?xì)饪諝饬魉伲?00 mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的集裝箱衛(wèi)生除害處理中殘留環(huán)氧乙烷的檢測(cè)方法,其特征在于,在步驟(4)中:進(jìn)樣檢測(cè)時(shí),每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品平行測(cè)定3次,取其濃度和峰面積的平均值,以環(huán)氧乙烷的濃度對(duì)峰面積作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的集裝箱衛(wèi)生除害處理中殘留環(huán)氧乙烷的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器。