本發(fā)明涉及一種石油地質(zhì)領(lǐng)域，特別是涉及一種沉積巖中總有機(jī)碳的測定方法。

背景技術(shù)：

在常規(guī)和非常規(guī)油氣勘探開發(fā)中，有機(jī)碳是烴源巖的重要評價(jià)指標(biāo)之一，烴源巖中的有機(jī)碳近似地反映了烴源巖中有機(jī)質(zhì)的豐度，烴源巖都是沉積巖。

目前，現(xiàn)用《沉積巖中總有機(jī)碳的測定》方法，在實(shí)驗(yàn)過程中需要對樣品加入過量鹽酸溶樣，容易造成鹽酸浪費(fèi)和環(huán)境污染問題；當(dāng)樣品中含有高含量的碳酸巖等物質(zhì)時(shí)，遇鹽酸就會發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，常發(fā)生飛濺和漫延現(xiàn)象，同樣在洗樣過程中，也發(fā)現(xiàn)輕質(zhì)成分會順著坩堝內(nèi)壁往上爬，產(chǎn)生漫延現(xiàn)象，飛濺和漫延現(xiàn)象的發(fā)生極易將坩堝內(nèi)的樣品帶出，造成待測樣品減少，檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確問題，給實(shí)驗(yàn)分析工作增加了難度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種沉積巖中總有機(jī)碳的測定方法，解決測定沉積巖中總有機(jī)碳時(shí)因溶樣和洗樣步驟中發(fā)生飛濺和漫延現(xiàn)象造成檢測數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，以及過量使用鹽酸溶液造成鹽酸溶液浪費(fèi)、污染環(huán)境和檢測時(shí)間長，效率低的問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種沉積巖中總有機(jī)碳的測定方法，包括取樣、溶樣、洗樣和測定步驟，溶樣步驟包括將裝有樣品的超低碳硫坩堝放入容器中，再將鹽酸溶液加入到裝有超低碳硫坩堝的容器中，鹽酸溶液液面高度位于超低碳硫坩堝的1/2處，經(jīng)滲入超低碳硫坩堝進(jìn)行溶樣；洗樣步驟包括將裝有鹽酸溶液處理后樣品的超低碳硫坩堝放入容器中，再將蒸餾水加入到裝有超低碳硫坩堝的容器中，蒸餾水液面高度距離超低碳硫坩堝口的1/3處，經(jīng)滲入超低碳硫坩堝將樣品洗至中性。

超低碳硫坩堝按質(zhì)量百分比的組分包括二氧化硅55-65%、氧化鋁15-25%和蘇州土10-20%。

所述溶樣步驟次數(shù)為1次。

所述洗礦步驟次數(shù)為3-4次。

鹽酸溶液采用分析純鹽酸按HCL：H₂O=1:7（V/V）配制。

溶樣步驟進(jìn)行加熱，加熱溫度為60-80攝氏度，加熱時(shí)間2小時(shí)以上。

本發(fā)明通過“反滲法”，在溶樣過程中，將超低碳硫坩堝放在容器中，不直接在超低碳硫坩堝內(nèi)加入1:7鹽酸溶液，利用超低碳硫坩堝的滲透特性，在容器中加入鹽酸溶液，鹽酸溶液由外往內(nèi)滲透進(jìn)超低碳硫坩堝，從而起到緩沖作用，能夠有效避免鹽酸溶液和樣品直接快速接觸而發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，進(jìn)而造成樣品飛濺和輕質(zhì)成分漫延現(xiàn)象。在洗樣過程中，也運(yùn)用“反滲法”，解決了以往用洗瓶直接沖洗，發(fā)生輕質(zhì)成分漫延，易將超低碳硫坩堝內(nèi)的樣品帶出的現(xiàn)象。

本發(fā)明的有益效果是杜絕了沉積巖中總有機(jī)碳測定前處理時(shí)樣品的損失，進(jìn)一步提高了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、減少鹽酸溶液使用量和提高工作效率，更好的滿足了實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可質(zhì)量管理的要求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的測定方法步驟圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例GBW07115標(biāo)樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例GBW07117標(biāo)樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例GBW07119標(biāo)樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例。

實(shí)施例如圖1所示，本實(shí)施例提供一種沉積巖中總有機(jī)碳的測定方法，包括碎樣和稱樣的取樣步驟、溶樣步驟、洗樣步驟、烘樣步驟和測定步驟。

本實(shí)施例分別選用3種不同含量的“生油巖中有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”GBW07115，GBW07117，GBW07119作為檢測樣品，由不同人員通過本發(fā)明反滲法和國標(biāo)常規(guī)法兩種方法分別對3種標(biāo)樣測定，各檢測5次以上，本發(fā)明實(shí)施例中碎樣將原始巖樣粉碎至100目；稱樣稱取0.10g放入超低碳硫坩堝中；溶樣步驟將裝有樣品的超低碳硫坩堝放入容器中，再將采用分析純鹽酸按HCL：H₂O=1:7（V/V）配制的鹽酸溶液加入到裝有超低碳硫坩堝的容器中，鹽酸溶液液面高度位于超低碳硫坩堝的1/2處,利用超低碳硫坩堝的滲透特性,滲入超低碳硫坩堝內(nèi)對樣品進(jìn)行溶樣1次，同時(shí)進(jìn)行加熱，加熱溫度為70攝氏度，加熱時(shí)間2小時(shí)以上；洗樣步驟包括將裝有經(jīng)過鹽酸溶液處理后樣品的超低碳硫坩堝放入容器中，再將蒸餾水加入到裝有超低碳硫坩堝的容器中，蒸餾水液面高度距離超低碳硫坩堝口的1/3處，滲入超低碳硫坩堝洗樣，洗樣3次后，測試液體酸堿度為中性即可；烘樣步驟將洗樣后裝有樣品的超低碳硫坩堝在70攝氏度的烘箱中烘干；測定步驟采用檢測儀器對樣品進(jìn)行碳元素分析測定，前5次檢測數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：

其中：GBW07115標(biāo)樣：常規(guī)法測定，總有機(jī)碳含量平均值為0.51%，與標(biāo)準(zhǔn)值0.54%，相差了0.03%；運(yùn)用本發(fā)明測定，總有機(jī)碳含量平均值為0.53%，與標(biāo)準(zhǔn)值0.54%，僅相差0.01%,重復(fù)性r=0.07%。反滲法測定結(jié)果符合國標(biāo)GB/T19145-2003中總有機(jī)碳質(zhì)量要求，總有機(jī)碳含量m＞0.05%～1.00%,重復(fù)性r≤0.09%。

GBW07117標(biāo)樣：常規(guī)法測定，總有機(jī)碳含量平均值為1.93%，與標(biāo)準(zhǔn)值1.98%，相差了0.05%；運(yùn)用反滲法測定，總有機(jī)碳含量平均值為1.98%，與標(biāo)準(zhǔn)值1.98%，相差0.00%,重復(fù)性r=0.13%。反滲法測定結(jié)果符合國標(biāo)GB/T19145-2003中總有機(jī)碳質(zhì)量要求，總有機(jī)碳含量m＞1.00%～2.00%，重復(fù)性r≤0.13%。

GBW07119標(biāo)樣：常規(guī)法測定，總有機(jī)碳含量平均值為11.14%，與標(biāo)準(zhǔn)值11.40%，相差了0.26%；運(yùn)用反滲法測定，總有機(jī)碳含量平均值為11.33%，與標(biāo)準(zhǔn)值11.40%，僅相差0.07%，重復(fù)性r=0.48 %。反滲法測定結(jié)果符合國標(biāo)GB/T19145-2003中總有機(jī)碳質(zhì)量要求，總有機(jī)碳含量m＞10.00%，重復(fù)性r=(0.0384m+0.05)%。

本實(shí)施例超低碳硫坩堝按質(zhì)量百分比的組分包括二氧化硅60%、氧化鋁20%、蘇州土20%；超低碳硫坩堝碳硫空白值：碳小于0.0005%，硫小于0.0005%，；使超低碳硫坩堝能夠每4-5分鐘滲入4-6ml鹽酸溶液，避免飛濺和漫延現(xiàn)象發(fā)生。

本實(shí)施例將溶樣次數(shù)從現(xiàn)有技術(shù)中的每個(gè)坩堝加1:7鹽酸最少3次，減少為1次加入，將洗樣次數(shù)從現(xiàn)有技術(shù)中的每個(gè)坩堝加蒸餾水6次以上減少為洗樣3次，減少了實(shí)驗(yàn)步驟，縮短了檢測時(shí)間，大大提高了樣品的測定效率。

本實(shí)施例的有益效果是通過不同人員，不同方法檢測3種不同含量的“生油巖中有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”GBW07115，GBW07117，GBW07119樣品，得出的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)足以證明反滲法實(shí)驗(yàn)結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值誤差范圍之內(nèi)，比常規(guī)法更接近真值，準(zhǔn)確度更高；同時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也完全滿足國標(biāo)GB/T19145-2003中總有機(jī)碳值各相應(yīng)水平m的重復(fù)性r，杜絕了沉積巖中總有機(jī)碳測定前處理時(shí)樣品的損失，進(jìn)一步提高了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、減少鹽酸溶液使用量和提高工作效率，更好的滿足了實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可質(zhì)量管理的要求。