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升麻葛根湯組合物指紋圖譜的建立方法及指紋圖譜與流程

文檔序號:12113201閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.升麻葛根湯組合物的指紋圖譜的建立方法,其特征在于,包括采用高效液相色譜法建立升麻葛根湯組合物指紋圖譜,色譜條件為:

色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱;

流速0.9ml/min~1.1ml/min;柱溫:25℃~35℃;

檢測儀器采用紫外檢測器,指紋圖譜的檢測波長210nm~250nm;

理論塔板數(shù)以葛根素峰計(jì)不低于4000;

參照物溶液為大豆苷的甲醇溶液;

流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液為系統(tǒng),按如下順序進(jìn)行梯度洗脫:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜的建立方法,所述升麻葛根湯組合物是通過如下兩種方法制備得到:

(1)分別稱取升麻2g、葛根3g、白芍2g、炙甘草2g飲片,剪切成約2mm~8mm左右的粗顆粒,置于2L煎藥砂鍋中,加300ml水,浸泡30分鐘,加蓋煎煮,于220V的電壓下加熱至沸騰10分鐘,于170V電壓下保持微沸至藥液約100ml,濾除藥渣,即得第一升麻葛根湯組合物;或

(2)按照重量份計(jì)稱取如下飲片升麻666.7g,葛根1000g,白芍666.7g,炙甘草666.7g,切制成粒度2mm~8mm的粗顆粒,加水12倍量水,煎煮30min,濾過,然后將濾液減壓濃縮至稠膏,加麥芽糊精,干燥,混勻,加硬脂酸鎂,干壓顆粒,制成1000g,即得第二升麻葛根湯組合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的指紋圖譜的建立方法,其特征在于,所述指紋圖譜包括21個(gè)共有峰:

1號峰相對保留時(shí)間RRT為8.944,2號峰相對保留時(shí)間RRT為14.111,3號峰相對保留時(shí)間RRT為20.583,4號峰相對保留時(shí)間RRT為24.036,5號峰相對保留時(shí)間RRT為27.333,6號峰相對保留時(shí)間RRT為32.806,7號峰相對保留時(shí)間RRT為37.305,8號峰相對保留時(shí)間RRT為40.061,9號峰相對保留時(shí)間RRT為42.859,10號峰相對保留時(shí)間RRT為45.699,11號峰相對保留時(shí)間RRT為54.817,S峰相對保留時(shí)間RRT為61.159,13號峰相對保留時(shí)間RRT為67.543,14號峰相對保留時(shí)間RRT為70.776,15號峰相對保留時(shí)間RRT為73.526,16號峰相對保留時(shí)間RRT為80.076,17號峰相對保留時(shí)間RRT為83.260,18號峰相對保留時(shí)間RRT為86.766,19號峰相對保留時(shí)間RRT為91.200,20號峰相對保留時(shí)間RRT為98.200,21號峰相對保留時(shí)間RRT為111.034,其中,12號S峰是參照物的色譜峰。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的指紋圖譜的建立方法,其特征在于,用于高效液相色譜測定的供試品溶液采用水作為溶劑,參照物溶液采用甲醇作溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的指紋圖譜的建立方法,其特征在于,參照物溶液的制備過程為:取大豆苷對照品適量,加甲醇配制成1ml甲醇含大豆苷200μg的參照物溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的指紋圖譜的建立方法,其特征在于,供試品溶液的制備過程為:取第一升麻葛根湯組合物5ml,離心,取上清液,即得;或取第二升麻葛根湯組合物1.5g,置50ml容量瓶中,加水稀釋,超聲溶解,放冷,再加水定容,搖勻,取溶液,離心,取上清液,即得。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的指紋圖譜的建立方法,其特征在于,進(jìn)樣量為10μl,所述指紋圖譜的檢測波長為210nm~250nm。

8.升麻葛根湯組合物的指紋圖譜,其特征在于,采用高效液相色譜法,色譜條件為:

色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱;

流速0.9ml/min~1.1ml/min;柱溫:25℃~35℃;

理論塔板數(shù)以葛根素峰計(jì)不低于4000;

參照物溶液為大豆苷的甲醇溶液;

流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液為系統(tǒng),按如下順序進(jìn)行梯度洗脫:

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的升麻葛根湯組合物的指紋圖譜,其特征在于,所述檢測波長為210nm~250nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的升麻葛根湯組合物的指紋圖譜,其特征在于,所述指紋圖譜包括21個(gè)共有峰:

1號峰相對保留時(shí)間RRT為8.944,2號峰相對保留時(shí)間RRT為14.111,3號峰相對保留時(shí)間RRT為20.583,4號峰相對保留時(shí)間RRT為24.036,5號峰相對保留時(shí)間RRT為27.333,6號峰相對保留時(shí)間RRT為32.806,7號峰相對保留時(shí)間RRT為37.305,8號峰相對保留時(shí)間RRT為40.061,9號峰相對保留時(shí)間RRT為42.859,10號峰相對保留時(shí)間RRT為45.699,11號峰相對保留時(shí)間RRT為54.817,S峰相對保留時(shí)間RRT為61.159,13號峰相對保留時(shí)間RRT為67.543,14號峰相對保留時(shí)間RRT為70.776,15號峰相對保留時(shí)間RRT為73.526,16號峰相對保留時(shí)間RRT為80.076,17號峰相對保留時(shí)間RRT為83.260,18號峰相對保留時(shí)間RRT為86.766,19號峰相對保留時(shí)間RRT為91.200,20號峰相對保留時(shí)間RRT為98.200,21號峰相對保留時(shí)間RRT為111.034,其中,12號S峰是參照物的色譜峰。

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