本發(fā)明涉及一種頁(yè)巖基質(zhì)氣體傳質(zhì)特征參數(shù)測(cè)量裝置，適用于頁(yè)巖氣吸附、解吸附、擴(kuò)散系數(shù)特征參數(shù)測(cè)量。

背景技術(shù)：

目前，對(duì)于非常規(guī)頁(yè)巖氣藏的科研中，頁(yè)巖氣的吸附、解吸附、擴(kuò)散系數(shù)特征參數(shù)的研究主要采用甲烷等溫吸附測(cè)量設(shè)備和擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量設(shè)備單獨(dú)測(cè)量，此類測(cè)量設(shè)備功能單一，操作繁瑣，無法同時(shí)測(cè)量頁(yè)巖氣體傳質(zhì)特征多參數(shù)，測(cè)量吸附、解吸附特征時(shí)需對(duì)樣品進(jìn)行碎樣處理，無法實(shí)現(xiàn)獲取完整巖心的吸附、解吸附參數(shù)，而且樣品重復(fù)使用率降低，此類測(cè)量設(shè)備的功能單一性及巖心重復(fù)使用率低等將增大頁(yè)巖氣的吸附、解吸附、擴(kuò)散系數(shù)特征參數(shù)測(cè)量成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種頁(yè)巖基質(zhì)氣體傳質(zhì)特征參數(shù)測(cè)量裝置，可同時(shí)測(cè)量頁(yè)巖氣的吸附、解吸附、擴(kuò)散系數(shù)特征參數(shù)，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便。

為解決上述技術(shù)問題本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：頁(yè)巖基質(zhì)氣體傳質(zhì)特征參數(shù)測(cè)量裝置，包括緩沖容器、樣品缸、參照缸，緩沖容器、樣品缸、參照缸均配設(shè)有加熱套、溫度傳感器、壓力傳感器，緩沖容器、樣品缸、參照缸三者整體設(shè)于恒溫箱內(nèi)，恒溫箱設(shè)有第二溫度傳感器，加熱套、溫度傳感器、壓力傳感器、第二溫度傳感器電氣連接于計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，緩沖容器通過第一連接管道連通樣品缸，樣品缸通過第二連接管道連通參照缸，參照缸連接有放空管，第一連接管道上設(shè)置有截止閥E、第二連接管道上設(shè)置有截止閥F、放空管上設(shè)置有截止閥G，緩沖容器設(shè)有增壓泵連接口、真空泵連接口。

進(jìn)一步的是：增壓泵連接口連接于增壓泵的輸出端，增壓泵的輸入端連接于氣體干燥器的輸出端，氣體干燥器的輸入端連接有甲烷氣瓶、氦氣瓶；真空泵連接口連接有抽真空泵；氮?dú)馄康某隹诙嗽O(shè)置有截止閥A，氦氣瓶的出口端設(shè)置有截止閥B，增壓泵的輸出端設(shè)置有截止閥C，抽真空泵的抽氣端設(shè)置有截止閥D。

進(jìn)一步的是：緩沖容器具有安全閥連接口，并連接有安全閥。

本發(fā)明的有益效果是：采用上述技術(shù)方案，簡(jiǎn)化了目前頁(yè)巖氣傳質(zhì)吸附、解吸附、擴(kuò)散系數(shù)特征參數(shù)繁瑣的測(cè)試方法，提供了一種可簡(jiǎn)便、精確的測(cè)量頁(yè)巖基質(zhì)氣體傳質(zhì)特征參數(shù)的裝置，可同時(shí)測(cè)量頁(yè)巖氣的吸附、解吸附、擴(kuò)散系數(shù)特征參數(shù)，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中標(biāo)記：1-截止閥A、2-截止閥B、3-截止閥C、4-截止閥D、5-截止閥E、6-截止閥F、7-截止閥G、8-甲烷氣瓶、9-氦氣瓶、10-增壓泵、11-抽真空泵、12-緩沖容器、13-樣品缸、14-參照缸、15-計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)、18-溫度傳感器、19-第二溫度傳感器、20-安全閥、21-安全閥、22-第一連接管道、23-第二連接管道、24-氣體干燥器、25-恒溫箱。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

如圖1所示，本發(fā)明包括緩沖容器12、樣品缸13、參照缸14，緩沖容器12、樣品缸13、參照缸14均配設(shè)有加熱套、溫度傳感器18、壓力傳感器21，緩沖容器12、樣品缸13、參照缸14三者整體設(shè)于恒溫箱25內(nèi)，恒溫箱25設(shè)有第二溫度傳感器19，加熱套、溫度傳感器18、壓力傳感器21、第二溫度傳感器19電氣連接于計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)15，緩沖容器12通過第一連接管道22連通樣品缸13，樣品缸13通過第二連接管道23連通參照缸14，參照缸14連接有放空管，第一連接管道22上設(shè)置有截止閥E5、第二連接管道23上設(shè)置有截止閥F6、放空管上設(shè)置有截止閥G7，緩沖容器12設(shè)有增壓泵連接口、真空泵連接口。

增壓泵連接口連接于增壓泵10的輸出端，增壓泵10的輸入端連接于氣體干燥器24的輸出端，氣體干燥器24的輸入端連接有甲烷氣瓶8、氦氣瓶9；真空泵連接口連接有抽真空泵11；氮?dú)馄?的出口端設(shè)置有截止閥A1，氦氣瓶9的出口端設(shè)置有截止閥B2，增壓泵10的輸出端設(shè)置有截止閥C3，抽真空泵11的抽氣端設(shè)置有截止閥D4。

緩沖容器12具有安全閥連接口，并連接有安全閥20。

采用本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)方法如下：

一、吸附實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1)打開氦氣瓶9和增壓泵10，將緩沖容器12、樣品缸13和參照缸14中的氣體壓力施加到30MPa，關(guān)閉截止閥C3、截止閥D4、截止閥G7。監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的壓力變化48h以上，確保壓力無異常變化，保證裝置的氣密性；

2)巖樣制備與預(yù)處理。鉆取直徑約2.5cm，長(zhǎng)度約5cm的柱塞巖樣，充分干燥后進(jìn)行孔隙度和滲透率測(cè)試，放入樣品缸13；

3)已知緩沖容器12體積，利用PVT氣體狀態(tài)方程，計(jì)算測(cè)試系統(tǒng)管線及樣品缸13內(nèi)空隙固定體積；

4)通過計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)打開加熱裝置，加熱至預(yù)定溫度待系統(tǒng)溫度基本穩(wěn)定；

5)對(duì)包括巖心在內(nèi)的整個(gè)系統(tǒng)抽真空24h以上；

6)待抽真空過程完畢，關(guān)閉抽真空管道上的截止閥D4，然后通入已調(diào)節(jié)至實(shí)驗(yàn)溫度的甲烷氣體至設(shè)定壓力，關(guān)閉進(jìn)氣管道上的截止閥C3，并同時(shí)開始進(jìn)行壓力數(shù)據(jù)采集，然后關(guān)閉氣源；

7)監(jiān)測(cè)測(cè)試系統(tǒng)中的甲烷衰減過程，并維護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，待測(cè)試過程達(dá)到60h以上，且體系的壓力值基本穩(wěn)定后，停止數(shù)據(jù)采集；

8)打開放空管23上的截止閥G7，將殘余甲烷經(jīng)排氣管線通向室外，

9)重復(fù)步驟6)～8)，調(diào)節(jié)至下一吸附壓力進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)，待實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉儀器，打開所有閥門放空氣體。

吸附氣體采用甲烷，因此，需要記錄樣品缸內(nèi)氣體初始?jí)毫臀斤柡秃笞罱K壓力，計(jì)算甲烷吸附量。初始樣品缸內(nèi)：

樣品缸：P_樣1V₁＝n Z₁RT

式中：P_樣1為樣品缸內(nèi)氣體初始?jí)毫Γ琈Pa；V₁為樣品缸內(nèi)空隙體積，ml；

吸附飽和后樣品缸內(nèi)：

樣品缸：P_樣2V₁＝n Z₂RT

由于物質(zhì)的量是不變的，因此，樣品缸內(nèi)氣體的總量是恒定的。

P_樣1V₁/Z₁＝P_樣2V₁/Z₂+M_吸附

由于

M_吸附＝(P_樣1/Z₁-P_樣2/Z₂)V₁

折算成大氣壓下氣體吸附量：

M_吸附＝P₀V_吸附/Z₀

因此，可求出V_吸附；

V_吸附＝(P_樣1/P₀Z₁-P_樣2/P₀Z₂)V₁Z₀

記錄相對(duì)壓力點(diǎn)條件下與吸附量關(guān)系，繪制等溫吸附曲線。

二、解吸附實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1)完成上述吸附實(shí)驗(yàn)，達(dá)到最高吸附壓力后開始進(jìn)行解吸附實(shí)驗(yàn)；

2)緩慢打開樣品缸13和參照缸14之間的截止閥F6，待樣品缸13內(nèi)壓力緩慢下降0.2MPa左右，關(guān)閉截止閥F6，此時(shí)記錄樣品缸和參照缸壓力表讀數(shù)P_樣2和P_參2，之后打開放空管上的截止閥G7，參照缸14內(nèi)壓力降低至大氣壓；

3)重復(fù)步驟2)，分別記錄P_樣x和P_參x，直至壓力下降到低于0.2MPa時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束；所有閥門可采用氣動(dòng)閥門，通過計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)系統(tǒng)自動(dòng)控制。

4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉儀器，放空氣體。

解吸附實(shí)驗(yàn)在吸附實(shí)驗(yàn)后進(jìn)行。此時(shí)

樣品缸：P_樣1V₁＝n Z₁RT

緩慢打開截止閥F6，樣品缸13內(nèi)氣體流入?yún)⒄崭?4中，此時(shí)樣品缸13內(nèi)壓力不斷下降，氣體解吸隨游離氣進(jìn)入?yún)⒄崭?，待樣品?3壓力下降0.2MPa左右時(shí)，關(guān)閉截止閥F6，記錄樣品缸13內(nèi)氣體壓力和參照缸14內(nèi)氣體壓力，隨后打開放空管上的截止閥G7，放空參照缸14氣體。之后逐次降低0.2MPa左右，分別記錄樣品缸13內(nèi)氣體壓力和參照缸14內(nèi)氣體壓力有：

樣品缸：P_樣2V₁＝nZ₂RT

參照缸：P_參2V₂＝nZ₃RT

樣品缸：P_樣3V₁＝nZ₄RT

參照缸：P_參3V₂＝nZ₅RT

.

樣品缸：P_樣xV₁＝nZ_xRT

參照缸：P_參xV₂＝nZ_yRT

由于每次放空前氣體物質(zhì)的量是不變的，因此：

M_解吸1＝P_樣2V₁/Z₂+P_參2V₂/Z₃-P_樣1V₁/Z₁

折算成大氣壓下氣體解吸量：

M_解吸1＝P₀V_解吸1/Z₀

因此，可求出V_解吸1

V_解吸1＝(P_樣2V₁/Z₂+P_參2V₂/Z₃-P_樣1V₁/Z₁)Z₀/P₀

因此，可求出不同解吸壓力區(qū)間氣體解吸量

V_解吸2

V_解吸3

.

V_解吸x

三、擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟如同吸附實(shí)驗(yàn)一致。

實(shí)驗(yàn)原理：

氣體壓力衰減實(shí)驗(yàn)?zāi)M了氣體產(chǎn)出的逆過程。具體思路向充分抽真空的柱狀巖心中注入一定量的甲烷氣體，在密閉、恒溫環(huán)境中，氣體將首先充滿巖心的裂縫、微裂縫及微米級(jí)的連通孔隙；而后氣體將逐漸進(jìn)入儲(chǔ)層的有機(jī)質(zhì)納米孔，并不斷通過氣體擴(kuò)散進(jìn)入更為細(xì)小的孔隙；同時(shí)，甲烷會(huì)逐漸吸附于孔隙壁面之上，并且當(dāng)壁面的吸附氣濃度達(dá)到一定值后，在濃度梯度的作用下，吸附氣還將向干酪根內(nèi)部進(jìn)行擴(kuò)散。通過監(jiān)測(cè)整個(gè)過程氣體壓力隨時(shí)間的變化關(guān)系，結(jié)合巖心孔隙結(jié)構(gòu)特征和相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，可求得甲烷在納米級(jí)孔隙，以及由孔隙壁面向干酪根內(nèi)部擴(kuò)散過程的擴(kuò)散系數(shù)。

根據(jù)物質(zhì)平衡和實(shí)際氣體狀態(tài)方程，可將壓力曲線轉(zhuǎn)化為質(zhì)量曲線，從而計(jì)算出整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中擴(kuò)散進(jìn)入頁(yè)巖巖心中的甲烷總質(zhì)量。

式中：V_gc氣體腔室體積(cm³)；

M氣體摩爾質(zhì)量(g/mol)；

P、T、Z分別是某一狀態(tài)下氣體的壓力(atm)溫度(℃)和偏差因子。

假設(shè)甲烷向干酪根內(nèi)部的擴(kuò)散為一維線性擴(kuò)散，根據(jù)Fick第二定律和質(zhì)量守恒原理得到：

初始條件：c_g(z，t＝0)＝0；

邊界條件：c_g(z＝0，t)＝c_g^*；

對(duì)上述數(shù)學(xué)模型求解可得如下解析式：

式中：M_2t、M_2∞分別為t時(shí)刻和最終時(shí)刻擴(kuò)散進(jìn)入干酪根中的甲烷氣體質(zhì)量(g)。

D₂為階段2甲烷有效擴(kuò)散系數(shù)(cm²/s)；

h氣體能夠擴(kuò)散進(jìn)入干酪根中的平均深度(nm)；

c_g^*孔隙壁面處的氣體濃度(mol/m³)，此處假設(shè)為孔隙空間中的平均氣體濃度，且數(shù)值保持恒定。

將上述方程兩邊取自然對(duì)數(shù)，可得如下方程：

此時(shí)，與t成良好線性關(guān)系，作兩者關(guān)系曲線，設(shè)回歸直線的斜率為l₂,則l₂滿足以下關(guān)系式：

因此，最終確定甲烷在干酪根中的擴(kuò)散深度h，即可求取得擴(kuò)散系數(shù)D₂。