本發(fā)明涉及一種添加劑在固體物質(zhì)中分布情況檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳材料在鉛酸蓄電池中分散效果的檢測方法。

背景技術(shù)：

鉛酸電池已經(jīng)有130年的歷史，具有性能可靠，生產(chǎn)工藝成熟，較鎳氫電池和鋰電池成本低等優(yōu)點(diǎn)。目前的電動自行車絕大多數(shù)是采用密封式鉛酸電池。密封式鉛酸電池是將正、負(fù)極板交錯疊放排列在電池盒內(nèi)，正、負(fù)極板之間用絕緣隔板進(jìn)行隔離，當(dāng)電解液充入電池盒內(nèi)，電解液與正、負(fù)極板上的鉛進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。當(dāng)電池充電時，變成硫酸鉛的正、負(fù)兩極板上的鉛把固定在其中的硫酸成分釋放到電解液中，分別變成鉛和氧化鉛，使電解液中的硫酸濃度不斷增加，電壓上升，積蓄能量；放電時，正極板中的氧化鉛和負(fù)極板上的鉛與電解液中的硫酸發(fā)生反應(yīng)變成硫酸鉛，使電解液中的硫酸濃度不斷降低，電壓下降，使得能量降低，電池對外輸出能量，故電池的循環(huán)充放電是電能和化學(xué)能不斷轉(zhuǎn)換的一個過程，最終實現(xiàn)能量的存儲和釋放。

閥控式鉛蓄電池以其廉價、安全、不需補(bǔ)電解液等特點(diǎn)，在電動車輛上大量應(yīng)用。電池一般需要串聯(lián)成組使用，蓄電池組的整體性能取決于整組電池中性能最差的一節(jié)，如果整套蓄電池組的性能相差過大，造成該蓄電池組的離散性，從而導(dǎo)致了蓄電池組過早失效，壽命短，因此需對電池的一致性進(jìn)行提升，以保證整個蓄電池組的性能和壽命。在電池內(nèi)部添加劑的分散情況直接影響到電池的整體性能。如中國專利：“一種鉛酸蓄電池負(fù)極添加劑及其制備方法（CN104022287A）”，所述的添加劑為層狀碳/氧化鉛復(fù)合材料，所述層狀碳的層數(shù)為1-50層，氧化鉛顆粒均勻的附著在層狀碳上，所述氧化鉛顆粒的尺寸為5-200nm，所述層狀碳與氧化鉛的質(zhì)量比在1∶1-200。

隨著研發(fā)科技的發(fā)展，產(chǎn)品質(zhì)量要求也越來越嚴(yán)格。在對提高電池內(nèi)部添加劑的分散狀況來提高電池性能也作為一種重要的途徑。添加劑的分散狀況越好，鉛蓄電池的性能越穩(wěn)定，這對電池內(nèi)部碳材料分散性考察和分散性檢測的準(zhǔn)確性、便捷性、效率性提出更高的要求。

目前碳材料在鉛酸蓄電池中的分散效果檢測主要是采用金相顯微鏡觀察或者粗糙度測試儀測出的數(shù)據(jù)間接顯示等方法，并且采用這樣的方法檢測碳材料的分散效果存在檢驗時間長，檢測準(zhǔn)確度低并且不能直觀的去體現(xiàn)出碳材料在鉛膏中的分散效果等方面的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種能有效、快速、準(zhǔn)確且能讓人直觀感受觀察碳材料在鉛膏中分散效果的測試方法；解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的檢測碳材料的分散效果時間長，檢測的準(zhǔn)確度第，不能直接觀察判斷的技術(shù)問題。

本發(fā)明的上述技術(shù)問題是通過下述技術(shù)方案解決的：一種碳材料在鉛酸蓄電池中分散效果的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

第一步：將碳材料作為負(fù)極添加劑加入鉛粉中，與鉛粉混合均勻得到混合鉛膏；

第二步：將涂有混合鉛膏的熟極板組裝成電池，然后進(jìn)行放電，放電完全后對熟極板烘干制備成待檢樣品，將待檢樣品放入掃描電子顯微鏡樣品室進(jìn)行觀察，掃描拍攝樣品圖，啟動能譜測試儀對測試樣品進(jìn)行元素分析，得出碳元素分布譜圖；

第三步：將電子顯微鏡測試后保存完整的樣品采用化學(xué)試劑進(jìn)行處理其中的硫酸鉛顆粒，未溶解的活性物質(zhì)樣品干燥處理后再次在掃描電子顯微鏡下進(jìn)行觀察，調(diào)整掃描電子顯微鏡的掃描參數(shù)，拍攝樣品圖片；

第四步：對活性物質(zhì)樣品掃描能譜元素分布圖和處理后掃描電鏡圖相結(jié)合的方式進(jìn)行分析碳材料分布情況。

對極板處理前的電子顯微鏡能譜元素圖和處理后的極板電子顯微鏡圖相結(jié)合的方式來觀察碳材料在鉛膏中的分散效果，發(fā)現(xiàn)影響碳材料分散效果的表現(xiàn)形式為處理后的活性物質(zhì)顆粒尺寸和分布均勻性，當(dāng)活性物質(zhì)顆粒表觀尺寸較大且分布不均勻，表明在此范圍內(nèi)碳材料分布少且分散不均勻；當(dāng)活性物質(zhì)顆粒表觀尺寸較小且范圍內(nèi)分布均勻，表明此范圍內(nèi)碳材料分布較為充足且分散均勻。

作為優(yōu)選，所述的第一步中，碳材料在鉛粉中的添加量為鉛粉重量的0.1~2%。

作為優(yōu)選，所述的第一步中將碳材料通過震蕩攪拌方式與鉛粉混合均勻，震蕩攪拌速率為120~240r/min，攪拌時間10-20分鐘。

作為優(yōu)選，所述的第二步中電子顯微鏡掃描過程中掃描采用高倍鏡頭，加速電壓值為10kv~30kv，工作焦距為12~25mm。

作為優(yōu)選，所述的第三步中對未溶解的活性物質(zhì)再次進(jìn)行電子顯微鏡掃描時，掃描采用低倍鏡頭，加速電壓值為3kv~10kv，工作焦距為5~15mm。所述的第三步中的化學(xué)試劑為醋酸鈉溶液或者硝酸和過氧化氫試劑。在第三步經(jīng)過化學(xué)試劑處理后的樣品采用面掃描的方式采集元素分布。

作為優(yōu)選，所述的第一步中的碳材料為活性炭、乙炔黑、石墨烯、碳納米管、炭黑中的一種或多種。

因此，本發(fā)明的一種碳材料在鉛酸蓄電池中分散效果的檢測方法具備下述優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采用掃描電子顯微鏡能譜采集元素采集碳元素在極板中的分布情況，同時跟處理后的極板中硫酸鉛顆粒尺寸大小和分布均勻性相結(jié)合的方式來判定碳材料在鉛膏中的分散效果，能快速、直觀、準(zhǔn)確的將碳材料的分散性表征出來。采用能譜采集元素分布和放電后處理的極板硫酸鉛顆粒尺寸大小和分布均勻性相結(jié)合的判定檢測方式操作簡單、拍攝清晰，電鏡圖和能譜元素分布可以直觀觀察碳材料分散效果的表型形式，從而得出準(zhǔn)確的判定。

2、本發(fā)明可以快速、直觀地判斷出碳材料的整體分散性，將不同工藝條件下制備的樣品進(jìn)行平行對照，尋找出導(dǎo)致分散性不好的原因，從而可以指導(dǎo)生產(chǎn)，便于有針對性地進(jìn)行生產(chǎn)工藝改進(jìn)。

附圖說明

圖1是實施例1中未處理的極板樣品碳元素分布效果能譜圖。

圖2是圖1未處理極板樣品電子顯微鏡掃描圖。

圖3是圖1中經(jīng)過化學(xué)試劑處理后極板樣品電子顯微鏡掃描圖。

圖4是實施例2中未處理的極板樣品碳元素分布效果能譜圖。

圖5是圖2未處理極板樣品電子顯微鏡掃描圖。

圖6是圖2中經(jīng)過化學(xué)試劑處理后極板樣品電子顯微鏡掃描圖。

具體實施方式

下面通過實施例，并結(jié)合附圖，對發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。

實施例1：

一種碳材料在鉛酸蓄電池中分散效果的檢測方法，該方法具有以下操作步驟：

第一步，取10克碳黑加入到10公斤鉛粉中，采用震蕩攪拌的方式勻速攪拌15分鐘，攪拌速率為180R/min,混合均勻后得到混合鉛膏；

第二步，將涂有上述混合鉛膏的熟極板組裝的電池連接線路后完全放電至電池電壓≦1.8v/單格，取出其熟極板沖洗烘干后制備成2*2*0.5cm的活性物質(zhì)樣品。將活性物質(zhì)樣品連同載玻片放入掃描電子顯微鏡的樣品室，調(diào)整掃描電子顯微鏡參數(shù)：采用高倍鏡頭、加速電壓為20kv，工作焦距為20mm，放大倍數(shù)×1000的參數(shù)設(shè)置，能譜掃描參數(shù)與電子掃描參數(shù)保持一致，模式為面掃描，掃描幀數(shù)為64幀。得出其碳元素分布能譜圖（如圖1所示）和電子顯微鏡掃描圖（如圖2所示）；

第三步，將測試完能譜保存完整的樣品采用醋酸納溶液進(jìn)行處理樣品上面含有的硫酸鉛大顆粒，未溶解的活性物質(zhì)樣品干燥處理后再次在掃描電子顯微鏡下進(jìn)行觀察，調(diào)整掃描電子顯微鏡的掃描參數(shù)：采用低倍鏡頭、加速電壓為5kv，工作焦距為5mm，放大倍數(shù)×1000的參數(shù)設(shè)置，拍攝樣品的電子顯微鏡掃描圖（如圖3所示）；

第四步，對活性物質(zhì)樣品掃描能譜元素分布圖和處理后掃描電鏡圖相結(jié)合的方式進(jìn)行分析碳材料分布情況，觀察碳材料的分散效果及相關(guān)表面特性，得出準(zhǔn)確的碳材料分散性數(shù)據(jù)。

實施例2：

一種碳材料在鉛酸蓄電池中分散效果的檢測方法，該方法具有以下操作步驟：

第一步，取70克活性炭和30克乙炔黑的混合體加入到10公斤鉛粉中，采用震蕩攪拌的方式勻速攪拌18分鐘，攪拌速率為220R/min,混合均勻后得到混合鉛膏；

第二步，將涂有上述混合鉛膏的熟極板組裝的電池連接線路后完全放電至電池電壓≦1.8v/單格，取出其熟極板沖洗烘干后制備成1.5*1.5*0.8cm的活性物質(zhì)樣品。將活性物質(zhì)樣品連同載玻片放入掃描電子顯微鏡的樣品室，調(diào)整掃描電子顯微鏡參數(shù)：采用高倍鏡頭、加速電壓為25kv，工作焦距為25mm，放大倍數(shù)×1000的參數(shù)設(shè)置，能譜掃描參數(shù)與電子掃描參數(shù)保持一致，模式為面掃描，掃描幀數(shù)為64幀。得出其碳元素分布能譜圖（如圖4所示）和電子顯微鏡掃描圖（如圖5所示）；

第三步，將測試完能譜保存完整的樣品采用醋酸納溶液進(jìn)行處理樣品上面含有的硫酸鉛大顆粒，未溶解的活性物質(zhì)樣品干燥處理后再次在掃描電子顯微鏡下進(jìn)行觀察，調(diào)整掃描電子顯微鏡的掃描參數(shù)：采用低倍鏡頭、加速電壓為8kv，工作焦距為10mm，放大倍數(shù)×1000的參數(shù)設(shè)置，拍攝樣品的電子顯微鏡掃描圖（如圖6所示）；

第四步，對活性物質(zhì)樣品掃描能譜元素分布圖和處理后掃描電鏡圖相結(jié)合的方式進(jìn)行分析碳材料分布情況，觀察碳材料的分散效果及相關(guān)表面特性，得出準(zhǔn)確的碳材料分散性數(shù)據(jù)。

以上所述的實施例只是本發(fā)明的一種較佳方案，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。