本發(fā)明屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于校準(zhǔn)PM2.5和PM10切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法。

背景技術(shù)：

PM2.5和PM10監(jiān)測(cè)是測(cè)量大氣顆粒物狀態(tài)的技術(shù)，因此，涉及其研究的顆粒尺寸都是以空氣動(dòng)力學(xué)直徑D_ae表示。空氣動(dòng)力學(xué)直徑是根據(jù)粒子在空氣中的慣性和受地球引力的作用的運(yùn)動(dòng)而確定的。具體表示為：某一粒子a，不論其幾何形狀、大小和密度如何，如果它在空氣中與一種密度為1的球形粒子b的沉降速度相同時(shí)，則粒子b的直徑即可作為a的空氣動(dòng)力學(xué)直徑D_ae。

2011年環(huán)境保護(hù)部頒布了《HJ618-2011環(huán)境空氣PM10和PM2.5的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)》，規(guī)定用于PM2.5和PM10顆粒物濃度監(jiān)測(cè)的儀器為顆粒物采樣器和顆粒物監(jiān)測(cè)儀，按其原理分別為手工分析方法和自動(dòng)分析方法。手工分析方法采用濾膜稱重法，自動(dòng)分析方法包括微量振蕩天平法(TEOM)、β射線法和光散射測(cè)量法。但是，無(wú)論對(duì)于上述哪種方法，PM2.5和PM10濃度測(cè)量均是通過(guò)PM10切割器將大氣顆粒物中空氣動(dòng)力學(xué)直徑小于或等于2.5μm和10μm的顆粒物分離出來(lái)，收集在濾膜上，然后進(jìn)行測(cè)量分析。由此可以看出，PM2.5和PM10切割器計(jì)量性能好壞直接影響PM10監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此需要對(duì)PM2.5和PM10切割器進(jìn)行定期的檢測(cè)校準(zhǔn)。

PM2.5切割器切割特性校準(zhǔn)需要使用空氣動(dòng)力學(xué)直徑范圍(1.5-4.0)μm的8種單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒；PM10切割器切割特性校準(zhǔn)需要空氣動(dòng)力學(xué)直徑范圍為(5.0-18.0)μm的7種單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒。目前，國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值均是物理直徑，沒有確切給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，不能直接用于PM2.5和PM10切割器切割特性檢測(cè)校準(zhǔn)。

綜上所述，目前國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)顆粒特性量值只有物理直徑，沒有針對(duì)PM2.5和PM10切割器切割特性檢測(cè)校準(zhǔn)用的空氣動(dòng)力學(xué)標(biāo)準(zhǔn)顆粒，這主要是由于空氣動(dòng)力學(xué)標(biāo)準(zhǔn)顆粒無(wú)法溯源的問題。因此，亟需建立PM2.5和PM10切割器切割特性校準(zhǔn)的溯源及傳遞體系。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于為了解決上述問題，一方面，本發(fā)明一種用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法，包括以下步驟：第一步，制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；第二步，使用顯微鏡法來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑；第三步，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度；和第四步，通過(guò)公式(1)中來(lái)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，其中，公式(1)如下：

其中，D_ae為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，D_p為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑，ρ_P為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，ρ₀為單位密度，C_P為修正系數(shù)，當(dāng)D_ae為1.5μm時(shí)，C_P＝1.4638×10^-3；當(dāng)D_ae為2.0-4.0μm時(shí)，C_P＝7.8072×10^-4。

其中，用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由8種球形顆粒組成，8種球形顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)標(biāo)稱直徑D_ae分別為1.5μm、2.0μm、2.2μm、2.5μm、2.8μm、3.0μm、3.5μm和4.0μm，球形顆粒為球形單分散交聯(lián)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)顆粒。

另一方面，本發(fā)明提供一種用于校準(zhǔn)PM10切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法，包括以下步驟：第一步，制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；第二步，使用顯微鏡法來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑；第三步，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度；和第四步，通過(guò)公式(1)中來(lái)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，其中，公式(1)如下：

其中，D_ae為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，D_p為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑，ρ_P為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，ρ₀為單位密度，C_P為修正系數(shù)，當(dāng)D_ae為5.0μm時(shí)，C_P＝﹣4.8795×10^-3；當(dāng)D_ae為7.0-18μm時(shí)，C_P＝4.8795×10^-4。

其中，用于校準(zhǔn)PM10切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由7種球形顆粒組成，7種球形顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)標(biāo)稱直徑D_ae分別為5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm，球形顆粒為球形單分散交聯(lián)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)顆粒。

另外，使用顯微鏡法來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑包括以下步驟：利用測(cè)微尺對(duì)顯微鏡及其圖像分析系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)；利用所述顯微鏡對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行成像；和利用所述圖像分析系統(tǒng)對(duì)顯微圖像進(jìn)行處理和分析，最終確定所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑。

另外，在上述定值方法的第二步中，可以對(duì)每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)抽取15個(gè)待測(cè)樣品，將待測(cè)樣品超聲3min并充分搖勻后，再?gòu)拿總€(gè)待測(cè)樣品中抽取3個(gè)樣本。

另外，在上述定值方法的第二步中，待測(cè)樣品的最小樣本量可以為0.5mL，用于測(cè)定其均勻性、穩(wěn)定性并用于定值。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

(1)按照ISO16700微束分析-掃描電子顯微鏡-圖像放大倍數(shù)校準(zhǔn)導(dǎo)則的相關(guān)要求，可以使用標(biāo)稱值為400nm的測(cè)微尺對(duì)日立3500N型掃描電鏡的5000倍放大倍數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)，之后在相同的放大倍數(shù)下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)粒子進(jìn)行成像，最后利用圖像分析系統(tǒng)測(cè)量測(cè)微尺及標(biāo)準(zhǔn)粒子的大小，并計(jì)算物理粒徑大小和分布。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，最后用公式(1)計(jì)算其空氣動(dòng)力學(xué)直徑。此方法簡(jiǎn)單、清楚。

(2)解決了在標(biāo)準(zhǔn)顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)直徑定值過(guò)程中，量值傳遞的溯源性問題。在已知顆粒的密度的情況下，空氣動(dòng)力學(xué)直徑與物理學(xué)直徑可以直接互相換算。因此，只需測(cè)得其密度和物理學(xué)直徑，即可通過(guò)公式(1)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑的流程圖。

圖2為實(shí)施例1制備的2.5μm球形標(biāo)準(zhǔn)顆粒的掃描電子顯微鏡照片。

圖3為實(shí)施例1制備的2.5μm球形標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑的數(shù)量分布圖。

圖4為實(shí)施例2制備的10μm球形標(biāo)準(zhǔn)顆粒的光學(xué)顯微鏡照片。

圖5為實(shí)施例2制備的10μm球形標(biāo)準(zhǔn)顆粒的粒徑的數(shù)量分布圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明，所描述的具體實(shí)施例僅對(duì)本發(fā)明進(jìn)行解釋說(shuō)明，并不用于限制本發(fā)明。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，本發(fā)明提供一種如圖1所示的用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法，包括以下步驟：

第一步，制備所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具體地，用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其通過(guò)以下步驟制備：準(zhǔn)備步驟：將聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑溶于乙醇和去離子水的混合溶液中作為水相，偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑和二乙烯基苯作為交聯(lián)劑溶于苯乙烯中作為有機(jī)相；反應(yīng)步驟：將有機(jī)相加入水相中，調(diào)節(jié)攪拌速率，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，得到乳液樣品；和分離步驟：將乳液樣品分別用乙醇和去離子水離心清洗3次，以除去未反應(yīng)完全的分散劑、引發(fā)劑和苯乙烯；然后經(jīng)過(guò)多次離心分級(jí)，得到用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，離心分級(jí)是指將乳液樣品在去離子水中離心，離心速率為200-1000r/min，時(shí)間為1-10min，每次均取上層球形顆粒，直至將8種球形顆粒完全分開，具體地，當(dāng)離心速率為1000r/min，離心時(shí)間為10min時(shí)，乳液樣品上層為1.5μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到1.5μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；當(dāng)離心速率為900r/min，離心時(shí)間為9min時(shí)，乳液樣品上層為2μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到2μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；當(dāng)離心速率為800r/min，離心時(shí)間為8min時(shí)，乳液樣品上層為2.2μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到2.2μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；當(dāng)離心速率為700r/min，離心時(shí)間為7min時(shí)，乳液樣品上層為2.5μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到2.5μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；當(dāng)離心速率為600r/min，離心時(shí)間為4min時(shí)，乳液樣品上層為2.8μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到2.8μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；當(dāng)離心速率為400r/min，離心時(shí)間為2min時(shí)，乳液樣品上層為3μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到3μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；當(dāng)離心速率為200r/min，離心時(shí)間為1min時(shí)，乳液樣品上層為3.5μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到3.5μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；此時(shí)，乳液樣品中下層為4.0μm的球形顆粒；

第二步，使用顯微鏡法來(lái)確定所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑，例如，利用掃描電子顯微鏡的直接測(cè)量來(lái)進(jìn)行確定所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑；

第三步，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，例如采用標(biāo)準(zhǔn)JIS Z8807-2012測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度；和

第四步，通過(guò)公式(1)中來(lái)計(jì)算所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，其中，公式(1)如下：

其中，D_ae為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，D_p為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑，ρ_P為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，ρ₀為單位密度，通常為1g/cm³，C_P為修正系數(shù)，當(dāng)D_ae為1.5μm時(shí)，C_P＝1.4638×10^-3；當(dāng)D_ae為2.0-4.0μm時(shí)，C_P＝7.8072×10^-4。利用公式(1)，在已知顆粒的密度的情況下，空氣動(dòng)力學(xué)直徑與物理學(xué)直徑可以直接互相換算，解決了在標(biāo)準(zhǔn)顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)直徑定值過(guò)程中，量值傳遞的溯源性問題。

在這里，空氣動(dòng)力學(xué)直徑是指某一種類的顆粒，不論其形狀，大小和密度如何，如果它在空氣中的沉降速度與一種密度為1的球形顆粒的沉降速度一樣時(shí)，則這種球形顆粒的直徑即為該種顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由8種球形顆粒組成，所述8種球形顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)標(biāo)稱直徑D_ae分別為1.5μm、2.0μm、2.2μm、2.5μm、2.8μm、3.0μm、3.5μm和4.0μm，球形顆粒為球形單分散交聯(lián)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)顆粒。標(biāo)稱直徑是理論上應(yīng)該達(dá)到的直徑。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方式，本發(fā)明提供一種用于校準(zhǔn)PM10切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法，包括以下步驟：

第一步S110，制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具體地，用于校準(zhǔn)PM10切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其通過(guò)以下步驟制備：準(zhǔn)備步驟：將聚乙烯醇和十二烷基磺酸鈉溶于去離子水中作為連續(xù)相，過(guò)氧化苯甲酰和二乙烯基苯溶于苯乙烯中作為分散相；反應(yīng)步驟：將分散相加入連續(xù)相中，調(diào)節(jié)攪拌速率，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，得到乳液樣品；和分離步驟：將乳液樣品用去離子水多次清洗，以除去未反應(yīng)完全的反應(yīng)物，然后經(jīng)過(guò)多次沉降篩分，得到用于校準(zhǔn)PM10切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，沉降篩分是指將乳液樣品在去離子水中，在重力作用下自然沉降1-8h，取上層球形顆粒，直至將7種球形顆粒完全篩分，具體地，當(dāng)沉降8h時(shí)，乳液樣品上層為5.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到5.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；當(dāng)沉降7h時(shí)，乳液樣品上層為7.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到7.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；當(dāng)沉降6h時(shí)，乳液樣品上層為9.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到9.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；當(dāng)沉降4h時(shí)，乳液樣品上層為10.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到10.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；當(dāng)沉降2h時(shí)，乳液樣品上層為12.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到12.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；當(dāng)沉降1h時(shí)，乳液樣品上層為14.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到14.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；此時(shí)，乳液樣品中下層為18μm的球形顆粒。；

第二步S120，使用顯微鏡法來(lái)確定所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑，例如，利用光學(xué)顯微鏡的直接測(cè)量來(lái)進(jìn)行確定所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑；

第三步S130，測(cè)量所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，例如采用標(biāo)準(zhǔn)JIS Z8807-2012測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度；和

第四步S140，通過(guò)公式(1)中來(lái)計(jì)算所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，其中，公式(1)如下：

其中，D_ae為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑，D_p為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑，ρ_P為所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，ρ₀為單位密度，通常為1g/cm³，C_P為修正系數(shù)，當(dāng)D_ae為5.0μm時(shí)，C_P＝﹣4.8795×10^-3；當(dāng)D_ae為7.0-18μm時(shí)，C_P＝4.8795×10^-4。利用公式(1)，在已知顆粒的密度的情況下，空氣動(dòng)力學(xué)直徑與物理學(xué)直徑可以直接互相換算，解決了在標(biāo)準(zhǔn)顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)直徑定值過(guò)程中，量值傳遞的溯源性問題。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方式，用于校準(zhǔn)PM10切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由7種球形顆粒組成，所述7種球形顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)標(biāo)稱直徑D_ae分別為5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm，球形顆粒為球形單分散交聯(lián)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)顆粒。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，使用顯微鏡法來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑包括以下步驟：利用測(cè)微尺對(duì)顯微鏡及其圖像分析系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)；利用顯微鏡對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行成像；和利用圖像分析系統(tǒng)對(duì)顯微圖像進(jìn)行處理和分析，最終確定所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑。與傳統(tǒng)測(cè)量方法相比，此方法簡(jiǎn)單、清楚。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，在上述定值方法的第二步中，可以對(duì)每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)抽取15個(gè)待測(cè)樣品，將待測(cè)樣品超聲3min并充分搖勻后，再?gòu)拿總€(gè)待測(cè)樣品中抽取3個(gè)樣本。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，在上述定值方法的第二步中，待測(cè)樣品的最小樣本量可以為0.5mL，用于測(cè)定其均勻性、穩(wěn)定性并用于定值。

實(shí)施例1、用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值

第一步，制備用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(由8種空氣動(dòng)力學(xué)標(biāo)稱直徑分別為1.5μm、2.0μm、2.2μm、2.5μm、2.8μm、3.0μm、3.5μm和4.0μm的球形單分散交聯(lián)聚苯乙烯顆粒組成)：準(zhǔn)備步驟：將2.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于190mL乙醇和16mL去離子水的混合溶液中作為水相，0.5437g偶氮二異丁腈和0.0622g二乙烯基苯溶于45mL苯乙烯中作為有機(jī)相；反應(yīng)步驟：將有機(jī)相加入水相中，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，在69℃下反應(yīng)20h，得到乳液樣品；和分離步驟：將乳液樣品分別用乙醇和去離子水離心清洗3次，以除去未反應(yīng)完全的分散劑、引發(fā)劑和苯乙烯；然后將乳液樣品在去離子水中離心，調(diào)節(jié)離心速率為1000r/min，離心10min后，乳液樣品上層為1.5μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到1.5μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；調(diào)節(jié)離心速率為900r/min，離心9min后，乳液樣品上層為2μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到2μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；調(diào)節(jié)離心速率為800r/min，離心8min后，乳液樣品上層為2.2μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到2.2μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；調(diào)節(jié)離心速率為700r/min，離心7min后，乳液樣品上層為2.5μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到2.5μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；調(diào)節(jié)離心速率為600r/min，離心4min后，乳液樣品上層為2.8μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到2.8μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；調(diào)節(jié)離心速率為400r/min，離心2min后，乳液樣品上層為3μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到3μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；調(diào)節(jié)離心速率為200r/min，離心1min后，乳液樣品上層為3.5μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到3.5μm的球形顆粒被完全分離出來(lái)；此時(shí)，乳液樣品中下層為4.0μm的球形顆粒；

第二步，使用電子掃描顯微鏡法來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑；

第三步，采用標(biāo)準(zhǔn)JIS Z8807-2012測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，結(jié)果均為1.050g/cm³；和

第四步，通過(guò)公式(1)中來(lái)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。利用公式(1)，在已知顆粒的密度的情況下，空氣動(dòng)力學(xué)直徑與物理學(xué)直徑可以直接互相換算，解決了在標(biāo)準(zhǔn)顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)直徑定值過(guò)程中，量值傳遞的溯源性問題。

上述制備的8種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑(D_P)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)、球形度以及空氣動(dòng)力學(xué)直徑(D_ae)如下表1。

表1

其中，球形顆粒的一個(gè)重要技術(shù)參數(shù)是其球形度大小，顆粒越接近球形其球形度越接近1。目前，國(guó)際上對(duì)球形標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)球形度的要求為≥0.95。按以下公式(2)計(jì)算顆粒的球形度：

為顆粒球形度，A為顆粒的投影面積，p為全部投影周長(zhǎng)。

由表1可以看出，實(shí)施例1制備的8種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2％，球形度均大于0.95，符合球形標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。實(shí)施例1制備的2.5μm球形標(biāo)準(zhǔn)顆粒的掃描電子顯微鏡照片和粒徑的數(shù)量分布圖分別如圖2和圖3所示，說(shuō)明實(shí)施例1制備的標(biāo)準(zhǔn)顆粒具有良好的球形度并且具有很好的單分散性?？諝鈩?dòng)力學(xué)直徑與標(biāo)稱直徑相一致，誤差小，偏差小，說(shuō)明該定值方法準(zhǔn)確、可靠。

實(shí)施例2、用于校準(zhǔn)PM2.5切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值

第一步，制備用于校準(zhǔn)PM10切割器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(由7種空氣動(dòng)力學(xué)標(biāo)稱直徑D_ae分別為5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm的球形單分散交聯(lián)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)顆粒組成)：準(zhǔn)備步驟：將4.90g聚乙烯醇和2.24g十二烷基磺酸鈉(SDS)溶于100mL去離子水中作為連續(xù)相，0.93g過(guò)氧化苯甲酰和3.12g二乙烯基苯溶于16.5mL苯乙烯中作為分散相；反應(yīng)步驟：將分散相加入連續(xù)相中，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為230r/min，在85℃下反應(yīng)10h，得到乳液樣品；和分離步驟：將乳液樣品用去離子水多次清洗，以除去未反應(yīng)完全的反應(yīng)物，然后將乳液樣品在去離子水中，沉降8h后，乳液樣品上層為5.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到5.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；沉降7h后，乳液樣品上層為7.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到7.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；沉降6h后，乳液樣品上層為9.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到9.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；沉降4h后，乳液樣品上層為10.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到10.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；沉降2h后，乳液樣品上層為12.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到12.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；沉降1h后，乳液樣品上層為14.0μm的球形顆粒，重復(fù)此操作直到14.0μm的球形顆粒被完全篩分出來(lái)；此時(shí)，乳液樣品中下層為18μm的球形顆粒；

第二步，使用光學(xué)顯微鏡法來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑；

第三步，采用標(biāo)準(zhǔn)JIS Z8807-2012測(cè)量所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真密度，結(jié)果均為1.050g/cm³；和

第四步，通過(guò)公式(1)中來(lái)計(jì)算所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。利用公式(1)，在已知顆粒的密度的情況下，空氣動(dòng)力學(xué)直徑與物理學(xué)直徑可以直接互相換算，解決了在標(biāo)準(zhǔn)顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)直徑定值過(guò)程中，量值傳遞的溯源性問題。

上述制備的7種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理直徑(D_P)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)、球形度以及空氣動(dòng)力學(xué)直徑(D_ae)如下表2。

表2

其中，球形顆粒的一個(gè)重要技術(shù)參數(shù)是其球形度大小，顆粒越接近球形其球形度越接近1。目前，國(guó)際上對(duì)球形標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)球形度的要求為≥0.95。按上述公式(2)計(jì)算顆粒的球形度。

由表2可以看出，實(shí)施例2制備的7種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2％，球形度均大于0.95，符合球形標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。實(shí)施例2制備的10μm球形標(biāo)準(zhǔn)顆粒的掃描電子顯微鏡照片和粒徑的數(shù)量分布圖分別如圖4和圖5所示，說(shuō)明實(shí)施例2制備的標(biāo)準(zhǔn)顆粒具有良好的球形度并且具有很好的單分散性?？諝鈩?dòng)力學(xué)直徑與標(biāo)稱直徑相一致，誤差小，偏差小，說(shuō)明該定值方法準(zhǔn)確、可靠。

以上具體實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。任何熟悉該領(lǐng)域的工程技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明所做的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。