本發(fā)明屬于標準物質制備技術領域，涉及用于校準液體自動顆粒計數(shù)器的標準物質及其制備方法，并涉及一種用于校準液體自動顆粒計數(shù)器的標準物質的制備方法。

背景技術：

液壓傳動技術在航空、航天、航海、鋼鐵、機械、造船、礦山、冶金等軍用和民用行業(yè)的廣泛應用，使流體污染測試技術得到了快速發(fā)展，顆粒度計量及液體自動顆粒計數(shù)器校準技術已趨向成熟。采用油基顆粒標準物質構成的量值傳遞模式在眾多國家均得到普遍運用，我國也是采用油基顆粒標準物質實施顆粒度量值的傳遞，這種標準物質有不規(guī)則形的顆粒和規(guī)則的球形顆粒兩種。不規(guī)則形顆粒標準物質主要用于液體自動顆粒計數(shù)器計數(shù)準確度的校準和檢定，而球形顆粒標準物質主要用于液體自動顆粒計數(shù)器分辨力的測定、尺寸校準、過濾器與過濾材料的過濾精度測試及分離產品性能試驗臺的校準。

隨著單分散球形顆粒標準物質在粒度測量方面的應用日益廣泛，國外已制定了采用單分散球形顆粒標準物質校準液體自動顆粒計數(shù)器的技術標準，如美國制定了ASTM F 658-1992《采用單分散球形顆粒進行尺寸校準、分辨力測定和準確度評定方法》，根據校準液體自動顆粒計數(shù)器一般要求，規(guī)定采用標稱粒徑為10μm-100μm范圍的單分散球形顆粒標準物質；國際標準化組織制定了ISO11171-1999《液壓傳動液體自動顆粒計數(shù)器的校準》，標準中明確規(guī)定采用不同粒徑的單分散球形顆粒標準物質測定液體自動顆粒計數(shù)器的分辨力，同時也規(guī)定了采用標稱粒徑為30μm以上的單分散球形顆粒標準物質校準液體自動顆粒計數(shù)器的測量尺寸。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供用于校準液體自動顆粒計數(shù)器的標準物質及其制備方法。

本發(fā)明的目的還在于提供一種用于校準液體自動顆粒計數(shù)器的標準物質的制備方法。

為到達上述發(fā)明目的，一方面，本發(fā)明提供了用于校準液體自動顆粒計數(shù)器的標準物質，由標稱直徑為10-100μm的球形顆粒組成，球形顆粒為交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒。

另外，上述標準物質通過如下步驟制作：準備步驟：0.5-2％明膠水溶液為水相，將引發(fā)劑和交聯(lián)劑溶于苯乙烯中作為有機相；反應步驟：將有機相加入水相中，攪拌，混合均勻，加熱至預定溫度1保持預定時間1，然后升溫至預定溫度2反應預定時間2；和分離干燥步驟：用蒸餾水清洗在反應步驟中得到的產物，并進行篩分和烘干，得到所述交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒。

另外，在準備步驟中，有機相的重量可以為水相的10-30％；引發(fā)劑可以為過氧化苯甲酰，可以占所述有機相重量的5-20％；交聯(lián)劑可以為二乙烯基苯，可以占所述有機相重量的0.1-1.0％。

另外，反應步驟中的攪拌速度可以為300-700r/min。

另外，反應步驟中的預定溫度1可以為80℃，預定溫度2可以為90-95℃，預定時間1可以為1h，預定時間1可以為12h。

另外，在分離干燥步驟中，篩分為過不同目數(shù)的篩子。

另外，在分離干燥步驟中，烘干為100℃下的烘箱中烘18個小時。

另外，上述標準物質進一步通過顯微鏡法來定值，其中，通過顯微鏡法來定值包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。

另一方面，本發(fā)明提供一種用于校準液體自動顆粒計數(shù)器的標準物質的制備方法，包括以下步驟：準備步驟：0.5-2％明膠水溶液為水相，將引發(fā)劑和交聯(lián)劑溶于苯乙烯中作為有機相；反應步驟：將有機相加入水相中，攪拌，混合均勻，加熱至預定溫度1保持預定時間1，然后升溫至預定溫度2反應預定時間2；和分離干燥步驟：用蒸餾水清洗在反應步驟中得到的產物，并進行篩分和烘干，得到所述交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒。

另外，上述制備方法還包括通過顯微鏡法來定值的步驟，其中，通過顯微鏡法來定值包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。

附圖說明

圖1為球形顆粒的制備步驟流程圖。

圖2為實施例1中的標稱粒徑為10μm的球形顆粒的光學顯微鏡照片。

圖3為實施例4中的標稱粒徑為60μm的球形顆粒在油中的光學顯微鏡照片。

具體實施方式

下面結合附圖和具體的實施例進一步詳細描述本發(fā)明，所描述的具體實施例僅對本發(fā)明進行解釋說明，并不用于限制本發(fā)明。

根據本發(fā)明的實施方式，本發(fā)明提供了用于校準液體自動顆粒計數(shù)器的標準物質，由標稱直徑為10-100μm的球形顆粒組成，球形顆粒為交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒。在這里，液體自動顆粒計數(shù)器主要應用于測量液壓潤滑流體系統(tǒng)中固體顆粒污染度。標稱粒徑是指理論上應該達到的直徑。此外，上述標準物質為油基單分散球形顆粒標準物質，并且為ISO12103-1規(guī)定的A3級標準試驗粉塵。

根據本發(fā)明的實施方式，上述標準物質通過如圖1所示的步驟制作：準備步驟：0.5-2％明膠水溶液為水相，將引發(fā)劑和交聯(lián)劑溶于苯乙烯中作為有機相；反應步驟：將有機相加入水相中，攪拌，混合均勻，加熱至預定溫度1保持預定時間1，然后升溫至預定溫度2反應預定時間2，例如，將水相加入水浴中的三口燒瓶中，攪拌，再加入有機相，調整攪拌速度，待有機相液滴分散至期望粒徑范圍后，穩(wěn)定攪拌速度，加熱至80℃保持1h，然后升溫至90-95℃保持12小時；和分離干燥步驟：用蒸餾水清洗在反應步驟中得到的產物，并進行篩分和烘干，得到所述交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒。

根據本發(fā)明的實施方式，在準備步驟中，有機相的重量可以為水相的10-30％；引發(fā)劑可以為過氧化苯甲酰，可以占所述有機相重量的5-20％；交聯(lián)劑可以為二乙烯基苯，可以占所述有機相重量的0.1-1.0％。

根據本發(fā)明的實施方式，反應步驟中的攪拌速度可以為300-700r/min。

根據本發(fā)明的實施方式，反應步驟中的預定溫度1可以為80℃，預定溫度2可以為90-95℃，預定時間1可以為1h，預定時間1可以為12h。

根據本發(fā)明的實施方式，在分離干燥步驟中，篩分為過不同目數(shù)的篩子。

根據本發(fā)明的實施方式，在分離干燥步驟中，烘干為100℃下的烘箱中烘18個小時。

根據本發(fā)明的實施方式，上述標準物質進一步通過顯微鏡法來定值，其中，通過顯微鏡法來定值包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。

根據本發(fā)明的實施方式，光學顯微鏡可以是NIST SRM2800光學顯微鏡。

根據本發(fā)明的另一個實施方式，本發(fā)明提供如圖1所示的一種用于校準液體自動顆粒計數(shù)器的標準物質的制備方法，包括以下步驟：準備步驟：0.5-2％明膠水溶液為水相，將引發(fā)劑和交聯(lián)劑溶于苯乙烯中作為有機相；反應步驟：將有機相加入水相中，攪拌，混合均勻，加熱至預定溫度1保持預定時間1，然后升溫至預定溫度2反應預定時間2，例如，將水相加入水浴中的三口燒瓶中，攪拌，再加入有機相，調整攪拌速度，待有機相液滴分散至期望粒徑范圍后，穩(wěn)定攪拌速度，加熱至80℃保持1h，然后升溫至90-95℃保持12小時；和分離干燥步驟：用蒸餾水清洗在反應步驟中得到的產物，并進行篩分和烘干，得到所述交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒。

根據本發(fā)明的實施方式，在使用標準物質時，可以采用液壓油例如GJB1177-1991《石油基航空液壓油》規(guī)定的國產YH-15航空液壓油作為基礎載液，并加入抗靜電添加劑例如200-400μL/L的T1502型抗靜電添加劑。采用超聲分散原理，將標準物質均勻懸浮于潔凈的基礎載液中，能夠得到具有一定質量濃度和顆粒尺寸分布均勻穩(wěn)定的標準顆粒懸浮液。

根據本發(fā)明的實施方式，上述制備方法還包括通過顯微鏡法來定值的步驟，其中，通過顯微鏡法來定值包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。

下述實施例中標準物質定值的不確定度包括：測微尺不準確引入的測量不確定度u₁；采用測微尺進行定標時引入的測量不確定度u₂；定標后連續(xù)測量某個顆粒引入的測量不確定度u₃；標準物質不均勻和不穩(wěn)定引入的測量不確定度u₄四部分組成。根據四部分不確定度值計算出總不確定度。

實施例1、標稱直徑為10μm的球形顆粒的標準物質

標稱直徑為10μm的球形顆粒，通過以下步驟制作：

準備步驟：0.9％明膠水溶液為水相，將0.5％的二乙烯基苯作為交聯(lián)劑和10％過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑溶于苯乙烯中作為有機相，有機相的重量為水相的20％；

反應步驟：將水相加入水浴中的三口燒瓶中，攪拌，攪拌速度為600r/min，加入有機相，調整攪拌速度，待有機相液滴分散至期望的粒徑范圍后，穩(wěn)定攪拌速度，加熱至80℃保持1h，然后升溫至92℃保持12小時，冷卻；

分離步驟：用蒸餾水清洗后進行過1250目篩，在100℃下的烘箱中烘18個小時，得到標稱粒徑為10μm的球形顆粒。本實施例制備的標稱粒徑為10μm的球形顆粒的光學顯微鏡照片如圖2所示。由圖2可見，標稱粒徑為10μm的球形顆粒球大小均一，具有良好的球形度，且表面光滑，無破損、無缺陷、無團聚。

使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性檢驗法(t檢驗法)檢驗本實施例制備的標稱粒徑為10μm的球形顆粒的均勻性和穩(wěn)定性，證明其均勻性和穩(wěn)定性良好。

采用NIST SRM2800光學顯微鏡對本實施例制備的標稱粒徑為10μm的球形顆粒進行定值，包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。定值結果為體積平均粒徑為10.07μm，不確定度為±0.08μm。

實施例2、標稱直徑為10μm的球形顆粒的標準物質

標稱直徑為10μm的球形顆粒，通過以下步驟制作：

準備步驟：0.5％明膠水溶液為水相，將0.1％的二乙烯基苯作為交聯(lián)劑和5％過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑溶于苯乙烯中作為有機相，有機相的重量為水相的10％；

反應步驟：將水相加入水浴中的三口燒瓶中，攪拌，攪拌速度為300r/min，加入有機相，調整攪拌速度，待有機相液滴分散至期望的粒徑范圍后，穩(wěn)定攪拌速度，加熱至80℃保持1h，然后升溫至90℃保持12小時，冷卻；

分離步驟：用蒸餾水清洗后進行過1250目篩，在100℃下的烘箱中烘18個小時，得到標稱粒徑為10μm的球形顆粒。

使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性檢驗法(t檢驗法)檢驗本實施例制備的標稱粒徑為10μm的球形顆粒的均勻性和穩(wěn)定性，證明其均勻性和穩(wěn)定性良好。

采用NIST SRM2800光學顯微鏡對本實施例制備的標稱粒徑為10μm的球形顆粒進行定值，包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。定值結果為體積平均粒徑為10.3μm，不確定度為±0.11μm。

實施例3、標稱直徑為10μm的球形顆粒的標準物質

標稱直徑為10μm的球形顆粒，通過以下步驟制作：

準備步驟：2％明膠水溶液為水相，將1.0％的二乙烯基苯作為交聯(lián)劑和20％過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑溶于苯乙烯中作為有機相，有機相的重量為水相的30％；

反應步驟：將水相加入水浴中的三口燒瓶中，攪拌，攪拌速度為700r/min，加入有機相，調整攪拌速度，待有機相液滴分散至期望的粒徑范圍后，穩(wěn)定攪拌速度，加熱至80℃保持1h，然后升溫至95℃保持12小時，冷卻；

分離步驟：用蒸餾水清洗后進行過1250目篩，在100℃下的烘箱中烘18個小時，得到標稱粒徑為10μm的球形顆粒。

使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性檢驗法(t檢驗法)檢驗本實施例制備的標稱粒徑為10μm的球形顆粒的均勻性和穩(wěn)定性，證明其均勻性和穩(wěn)定性良好。

采用NIST SRM2800光學顯微鏡對本實施例制備的標稱粒徑為10μm的球形顆粒進行定值，包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。定值結果為體積平均粒徑為9.89μm，不確定度為±0.13μm。

實施例4、標稱直徑為60μm的球形顆粒的標準物質

標稱直徑為60μm的球形顆粒，通過以下步驟制作：

準備步驟：1.8％明膠水溶液為水相，將1％的二乙烯基苯作為交聯(lián)劑和8％過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑溶于苯乙烯中作為有機相，有機相的重量為水相的20％；

反應步驟：將水相加入水浴中的三口燒瓶中，攪拌，攪拌速度為400r/min，加入有機相，調整攪拌速度，待有機相液滴分散至期望的粒徑范圍后，穩(wěn)定攪拌速度，加熱至80℃保持1h，然后升溫至95℃保持12小時，冷卻；

分離步驟：用蒸餾水清洗后進行過230目篩，在100℃下的烘箱中烘18個小時，得到標稱粒徑為60μm的球形顆粒。采用超聲分散原理，將本實施例制備的標稱粒徑為60μm的球形顆粒均勻懸浮于潔凈的基礎載液中，可以將GJB1177-1991《石油基航空液壓油》規(guī)定的國產YH-15航空液壓油作為基礎載液，并加入200-400μL/L的T1502型抗靜電添加劑，能夠得到具有一定質量濃度和顆粒尺寸分布均勻穩(wěn)定的標準顆粒懸浮液。標稱粒徑為60μm的球形顆粒在油中的光學顯微鏡照片如圖3所示，由圖3可見，標稱粒徑為60μm的球形顆粒球在油中分散均勻且無團聚。

使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性檢驗法(t檢驗法)檢驗本實施例制備的標稱粒徑為60μm的球形顆粒的均勻性和穩(wěn)定性，證明其均勻性和穩(wěn)定性良好。

采用NIST SRM2800光學顯微鏡對本實施例制備的標稱粒徑為60μm的球形顆粒進行定值，包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。定值結果為體積平均粒徑為59.80μm，不確定度為±0.15μm。

實施例5、標稱直徑為100μm的球形顆粒的標準物質

標稱直徑為100μm的球形顆粒，通過以下步驟制作：

準備步驟：1.3％明膠水溶液為水相，將0.2％的二乙烯基苯作為交聯(lián)劑和20％過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑溶于苯乙烯中作為有機相，有機相的重量為水相的20％；

反應步驟：將水相加入水浴中的三口燒瓶中，攪拌，攪拌速度為500r/min，加入有機相，調整攪拌速度，待有機相液滴分散至期望的粒徑范圍后，穩(wěn)定攪拌速度，加熱至80℃保持1h，然后升溫至90℃保持12小時，冷卻；

分離步驟：用蒸餾水清洗后進行過140目篩，在100℃下的烘箱中烘18個小時，得到標稱粒徑為100μm的球形顆粒。本實施例制備的標稱粒徑為100μm的球形顆粒的光學顯微鏡照片如圖2所示。由圖2可見，標稱粒徑為100μm的球形顆粒球大小均一，具有良好的球形度，且表面光滑，無破損、無缺陷、無團聚。

使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性檢驗法(t檢驗法)檢驗本實施例制備的標稱粒徑為100μm的球形顆粒的均勻性和穩(wěn)定性，證明其均勻性和穩(wěn)定性良好。

采用NIST SRM2800光學顯微鏡對本實施例制備的標稱粒徑為100μm的球形顆粒進行定值，包括如下步驟：采用光學顯微鏡對特定數(shù)量的球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒進行放大，并逐個拍攝球形交聯(lián)聚苯乙烯標準顆粒的圖像；在同一放大倍數(shù)下確定標準測微尺的刻度以確定放大倍數(shù)下單個像素的面積；通過計算標準顆粒包含的像素的數(shù)量，確定標準顆粒的等效投影面積，從而得到標準顆粒的等效投影直徑；逐個測量每個標準顆粒的粒徑，以進行定值。定值結果為體積平均粒徑為100.49μm，不確定度為±0.22μm。

綜上所述，本發(fā)明制備的標準物質能夠達到國家一級標準物質要求，并且能夠滿足液體自動顆粒計數(shù)器的校準需求。

以上具體實施例僅用于對本發(fā)明做進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制。任何熟悉該領域的工程技術人員根據上述發(fā)明內容對本發(fā)明所做的一些非本質的改進和調整，都應該涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。