本發(fā)明屬先進(jìn)納米功能材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料的制備方法，主要應(yīng)用于氣敏材料測試領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著環(huán)保和安全意識的增強，人們已意識到對環(huán)境中有毒、可燃、易爆氣體進(jìn)行準(zhǔn)確、快速、有效的實時檢測與預(yù)警極為重要，目前有毒、可燃、易爆氣體的檢測與預(yù)警已被廣泛應(yīng)用于工礦企業(yè)、公共場所及個人家庭中。盡管這樣，有毒有害氣體引起的中毒或傷害事件及可燃易爆氣體引起的火災(zāi)或爆炸事件時有發(fā)生。氣體傳感器是各類有害氣體檢測和預(yù)警的功能元件，當(dāng)前市場上雖出現(xiàn)了各類有害氣體傳感器，但現(xiàn)有很多有害氣體敏感材料缺陷明顯，不能完全滿足現(xiàn)實有害氣體實時檢測和預(yù)警的要求。因此，研究開發(fā)新穎氣體敏感材料對于制備高性能氣體傳感器具有重要的科學(xué)意義及現(xiàn)實意義。

材料是科技發(fā)展的支撐與先導(dǎo)，半導(dǎo)體復(fù)合金屬氧化物znsno3是一種性能優(yōu)異的氣體敏感材料，是繼zno和sno2后，近年來在材料合成和氣敏傳感領(lǐng)域的又一研究開發(fā)寵兒。目前，多種形貌znsno3納米材料的合成及氣敏研究已見報道，例如，立方體、空心球、納米籠、納米帶、納米棒、納米線、納米片等。半導(dǎo)體氧化物氣敏元件的氣敏性能高度依賴于其尺寸、形貌、結(jié)構(gòu)等，對于n型半導(dǎo)體氧化物，納米片具有較大吸附容量，znsno3納米片相對其它形貌、結(jié)構(gòu)的znsno3雖顯著提高了氣敏性能，但其氣敏性能在某些方面仍然存在不足，如靈敏度低、工作溫度高、選擇性差等問題依然存在，大大限制了其應(yīng)用，還需采取措施進(jìn)一步改善其氣敏性能。利用貴金屬納米顆粒對半導(dǎo)體材料進(jìn)行表面修飾是有效提高氣敏材料性能的重要措施，在具有高氣敏結(jié)構(gòu)特征的二維znsno3納米片上均勻鑲嵌pt納米粒在國內(nèi)外文獻(xiàn)史中還未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有材料的不足，提供一種新型pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料的制備方法。該方法工藝簡單，具有成本低，產(chǎn)率高，無環(huán)境污染，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的特點。所得負(fù)載pt納米顆粒的znsno3納米片氣敏材料的氣敏性能得到大幅提高，可用于氣體傳感器等領(lǐng)域。

本發(fā)明的技術(shù)方案通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn):

一種pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料的制備方法，按照下述步驟進(jìn)行:

步驟1：稱取等物質(zhì)的量的zn(ac)2·2h2o及na2sno3·4h2o分別溶于兩份乙醇水溶液中（乙醇水體積比=1：3），配制出兩份等體積，物質(zhì)的量濃度都為0.01mol/l的zn(ac)2、na2sno3溶液；步驟2：將步驟1兩溶液緩慢混合后，稱取一定量的形貌控制劑加入此混合液（形貌控制劑的物質(zhì)的量為zn(ac)2·2h2o或na2sno3·4h2o的1/2），攪拌均勻后移入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于180℃下反應(yīng)24h；反應(yīng)結(jié)束后過濾，分別用去離子水、乙醇反復(fù)洗滌，然后將樣品于80℃下干燥，再600℃焙燒2h后得znsno3納米片。步驟3：將0.16g聚乙烯吡咯烷酮溶于14ml的乙二醇中，然后將混合溶液于160℃下回流，10min后將2ml80mm的h2ptcl6快速滴加到上述混合溶液中，3-4min溶液變黑后停止反應(yīng)；步驟4：向步驟3中的黑色溶液中加入100ml丙酮，攪拌均勻后放置1-2天，等沉積分層后將上層清液倒掉，然后再向沉積物中加入100ml丙酮，如上重復(fù)2次后，再向沉積物中加入100的純水，攪拌均勻后即得含納米pt粒約0.3mg·ml^-1穩(wěn)定水溶膠。步驟五：取步驟4中穩(wěn)定水溶膠，用純水稀釋攪拌均勻；再取步驟2中一定量的znsno3納米片加入到上述稀釋后的納米pt粒穩(wěn)定水溶膠，放在研缽中研磨30min，隨后100℃干燥，然后再400℃煅燒2h，即可得pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料。

在上述技術(shù)方案中，各步驟中所述的二水醋酸鋅、四水偏錫酸鈉、乙醇、形貌控制劑、聚乙烯吡咯烷酮、六水氯鉑酸、乙二醇等，這些藥品都來自國藥集團(tuán)，純度為分析純。

在上述技術(shù)方案中，步驟2中所述的形貌控制劑指的是六亞甲基四胺或十六烷基三甲基溴化銨。

附圖說明

圖1是pt量子點修飾與未修飾前后znsno3納米片的xrd圖譜，其中a為znsno3標(biāo)準(zhǔn)圖譜（jcpds28-1486），b為pt量子點修飾前的znsno3納米片xrd圖譜，c為pt納米粒修飾后的znsno3納米片xrd圖譜即實例5樣品xrd。

圖2是本發(fā)明實施例3制備產(chǎn)品的tem圖片。

圖3是本發(fā)明實施例4制備產(chǎn)品的tem圖片。

圖4、圖6是本發(fā)明實施例5制備產(chǎn)品的tem圖片，其中圖4是放大倍數(shù)大的tem圖，圖6是放大倍數(shù)小的tem圖。

圖5是pt量子點修飾與未修飾znsno3納米片對不同濃度的甲醛氣體靈敏度一時間響應(yīng)圖。

具體實施方式:下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。

實施例1:

制備znsno3納米片：

稱取0.8776gzn(ac)2·2h2o及1.1389gna2sno3·4h2o分別溶于兩份40ml的乙醇水溶液中（乙醇水體積比=1：3），磁力攪拌5min后將此兩溶液混合；再稱取0.3g六亞甲基四胺或0.6g十六烷基三甲基溴化銨加入上述混合液后移入100ml聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜，攪拌均勻后密封，將反應(yīng)釜置于180℃下反應(yīng)24h；反應(yīng)結(jié)束后過濾，分別用去離子水、乙醇反復(fù)洗滌，然后將樣品于80℃下干燥，再600℃焙燒2h后得znsno3納米片。附圖1（b）為所得znsno3納米片的xrd圖譜。

實施例2:

制備含納米pt粒約0.3mg·ml^-1的穩(wěn)定水溶膠：

將0.16g聚乙烯吡咯烷酮溶于14ml的乙二醇中，然后將混合溶液于160℃下回流，10min后將2ml80mm的h2ptcl6快速滴加到上述混合溶液中，3-4min溶液變黑后停止反應(yīng)；向上述黑色溶液中加入100ml丙酮，攪拌均勻后放置1-2天，等沉積分層后將上層清液倒掉，然后再向沉積物中加入100ml丙酮，如上重復(fù)2次后，再向沉積物中加入100的純水，攪拌均勻后即得含納米pt粒約0.3mg·ml^-1穩(wěn)定水溶膠。

實施例3:

制備含pt0.2%的pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料：

取0.4ml上述實例2中穩(wěn)定水溶膠，用純水稀釋至10ml并攪拌均勻；再取實例1中znsno3納米片60mg加入到上述稀釋后的納米pt粒穩(wěn)定水溶膠中，放在研缽中研磨30min，隨后100℃干燥，然后再400℃煅燒2h，即可得pt含量0.2%的pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料。如附圖2所示，附圖2所示為pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料，pt納米粒在znsno3納米片上分布均勻，但分布密度比較稀松。

實施例4:

制備含pt0.5%的pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料：

取1ml上述實例2中穩(wěn)定水溶膠，用純水稀釋10ml并攪拌均勻；再取實例1中znsno3納米片60mg加入到上述稀釋后的納米pt粒穩(wěn)定水溶膠中，放在研缽中研磨30min，隨后100℃干燥，然后再400℃煅燒2h，即可得pt含量0.5%的pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料。如附圖3所示，附圖3所示為pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料，pt納米粒在znsno3納米片上分布均勻，且分布密度比圖2密實。

實施例5:

制備含pt0.8%的pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料：

取1.6ml上述實例2中穩(wěn)定水溶膠，用純水稀釋10ml并攪拌均勻；再取實例1中znsno3納米片60mg加入到上述稀釋后的納米pt粒穩(wěn)定水溶膠中，放在研缽中研磨30min，隨后100℃干燥，然后再400℃煅燒2h，即可得pt含量0.8%的pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料。如附圖4所示，附圖4所示為pt納米粒修飾znsno3納米片氣敏材料，pt納米粒在znsno3納米片上分布均勻，且分布密度最密。

以上對本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費創(chuàng)造性勞動的等同替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。