本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種茶葉中農(nóng)殘的檢測方法。

背景技術(shù)：

茶葉在中國擁有悠久的歷史，茶對大腦細(xì)胞有保護(hù)作用，茶能有效延緩大腦退化，有助于維持大腦血管的健康。茶還能消除疲勞、提神、明目、消食、利尿解毒、防止齲齒、消除口臭，茶還是堿性飲料，有利于酸性體質(zhì)的糾正。茶葉安全問題直接關(guān)系人民生命健康，為減少茶葉中農(nóng)藥殘留量，提高我國茶葉產(chǎn)品的競爭力，農(nóng)藥殘留檢測分析是很重要的一部分。現(xiàn)有的檢測方法存在的缺點主要有：（1）檢測多種農(nóng)藥殘留物時需選用多種方法：即一個方法只適用于檢測某一種農(nóng)藥，工作強(qiáng)度大，工作時間長、效率低；（2）操作繁瑣，效率低，檢驗人員接觸有毒有害物質(zhì)機(jī)會增大，有損質(zhì)檢人員身體健康。因此，仍需尋求一種成本低，靈敏度高，穩(wěn)定性高，操作簡便的農(nóng)藥殘留的檢測方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種靈敏度高、穩(wěn)定性高、操作簡便、具有較高的精密度和重復(fù)性的茶葉中農(nóng)殘的檢測方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種茶葉中農(nóng)殘的檢測方法，包括以下步驟：

（1）前處理方法：稱取1.0g測試樣品，粉碎、過150-300目篩，加入0.05-0.8mol/L鹽酸溶液3-8mL，超聲處理20-40min，過濾，再用0.05-0.8mol/L鹽酸溶液15-30mL分4次洗滌殘渣，溶液用0.2-0.8mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5-9.0，加入無水醋酸鈉1-4mg、無水硫酸鎂0.5-6mg與醋酸乙腈3-40mL，在60-80℃水浴中反應(yīng)1.5-4h，取出冷卻后，加入30-50mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試；

（2）將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中農(nóng)殘的含量；測定條件如下：

氣相條件：色譜柱為HP-5石英毛細(xì)管柱，其中，柱長為30m，直徑為250μm，膜厚為0.25μm；色譜柱溫度：58℃保持1min，然后以25-30℃/min程序升溫至160℃，再以4-6℃/min升溫至290-300℃，并保持8-12min；進(jìn)樣口溫度：250℃；

質(zhì)譜條件：四級桿溫度：150℃；GC-MS接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；電子轟擊源電壓：70eV；

監(jiān)測方式：全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式，全掃描檢測離子范圍：50～360amu。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為0.1-0.4mol/L。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為0.3-0.7mol/L。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，超聲處理25-35min。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，加入無水醋酸鈉1.5-3mg、無水硫酸鎂1-5mg與醋酸乙腈5-30mL。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟（1）中，在65-75℃水浴中反應(yīng)2-3h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明靈敏度高，穩(wěn)定性高，操作簡便，具有較高的精密度和重復(fù)性，線性范圍較好，加樣回收率試驗均符合要求，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能夠滿足茶葉中農(nóng)藥殘留檢測的需要。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例1

本發(fā)明實施例中，一種茶葉中農(nóng)殘的檢測方法，包括以下步驟：

（1）前處理方法：稱取1.0g測試樣品，粉碎、過150目篩，加入0.05mol/L鹽酸溶液3mL，超聲處理20min，過濾，再用0.05mol/L鹽酸溶液15mL分4次洗滌殘渣，溶液用0.2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，加入無水醋酸鈉1mg、無水硫酸鎂0.5mg與醋酸乙腈3mL，在60℃水浴中反應(yīng)1.5h，取出冷卻后，加入30mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試；

（2）將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中農(nóng)殘的含量。測定條件如下：

氣相條件：色譜柱為HP-5石英毛細(xì)管柱，其中，柱長為30m，直徑為250μm，膜厚為0.25μm；色譜柱溫度：58℃保持1min，然后以25℃/min程序升溫至160℃，再以4℃/min升溫至290℃，并保持8min；進(jìn)樣口溫度：250℃。

質(zhì)譜條件：四級桿溫度：150℃；GC-MS接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；電子轟擊源電壓：70eV。

監(jiān)測方式：全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式，全掃描檢測離子范圍：50～360amu。

利用上述實施例的方法測得某茶葉中農(nóng)藥殘留平均值為0.0275μg/g，RSD為4.0%。

實施例2

本發(fā)明實施例中，一種茶葉中農(nóng)殘的檢測方法，包括以下步驟：

（1）前處理方法：稱取1.0g測試樣品，粉碎、過300目篩，加入0.8mol/L鹽酸溶液8mL，超聲處理40min，過濾，再用0.8mol/L鹽酸溶液30mL分4次洗滌殘渣，溶液用0.8mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至9.0，加入無水醋酸鈉4mg、無水硫酸鎂6mg與醋酸乙腈40mL，在80℃水浴中反應(yīng)4h，取出冷卻后，加入50mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試；

（2）將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中農(nóng)殘的含量。測定條件如下：

氣相條件：色譜柱為HP-5石英毛細(xì)管柱，其中，柱長為30m，直徑為250μm，膜厚為0.25μm；色譜柱溫度：58℃保持1min，然后以30℃/min程序升溫至160℃，再以6℃/min升溫至300℃，并保持12min；進(jìn)樣口溫度：250℃。

質(zhì)譜條件：四級桿溫度：150℃；GC-MS接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；電子轟擊源電壓：70eV。

監(jiān)測方式：全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式，全掃描檢測離子范圍：50～360amu。

利用上述實施例的方法測得某茶葉中農(nóng)藥殘留平均值為0.0278μg/g，RSD為3.8%。實施例3

本發(fā)明實施例中，一種茶葉中農(nóng)殘的檢測方法，包括以下步驟：

（1）前處理方法：稱取1.0g測試樣品，粉碎、過200目篩，加入0.1mol/L鹽酸溶液4mL，超聲處理25min，過濾，再用0.1mol/L鹽酸溶液20mL分4次洗滌殘渣，溶液用0.3mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，加入無水醋酸鈉1.5mg、無水硫酸鎂1mg與醋酸乙腈5mL，在65℃水浴中反應(yīng)2h，取出冷卻后，加入35mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試；

（2）將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中農(nóng)殘的含量。測定條件如下：

氣相條件：色譜柱為HP-5石英毛細(xì)管柱，其中，柱長為30m，直徑為250μm，膜厚為0.25μm；色譜柱溫度：58℃保持1min，然后以26℃/min程序升溫至160℃，再以5℃/min升溫至290℃，并保持9min；進(jìn)樣口溫度：250℃。

質(zhì)譜條件：四級桿溫度：150℃；GC-MS接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；電子轟擊源電壓：70eV。

監(jiān)測方式：全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式，全掃描檢測離子范圍：50～360amu。

利用上述實施例的方法測得某茶葉中農(nóng)藥殘留平均值為0.0280μg/g，RSD為3.2%。實施例4

本發(fā)明實施例中，一種茶葉中農(nóng)殘的檢測方法，包括以下步驟：

（1）前處理方法：稱取1.0g測試樣品，粉碎、過250目篩，加入0.4mol/L鹽酸溶液6mL，超聲處理35min，過濾，再用0.4mol/L鹽酸溶液25mL分4次洗滌殘渣，溶液用0.7mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至9.0，加入無水醋酸鈉3mg、無水硫酸鎂5mg與醋酸乙腈30mL，在75℃水浴中反應(yīng)3h，取出冷卻后，加入40mL三氯甲烷萃取，分層，萃取重復(fù)兩次，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待測試；

（2）將前處理好的樣品用GC-MS定量分析，得到茶葉中農(nóng)殘的含量。測定條件如下：

氣相條件：色譜柱為HP-5石英毛細(xì)管柱，其中，柱長為30m，直徑為250μm，膜厚為0.25μm；色譜柱溫度：58℃保持1min，然后以28℃/min程序升溫至160℃，再以4-6℃/min升溫至295℃，并保持10min；進(jìn)樣口溫度：250℃。

質(zhì)譜條件：四級桿溫度：150℃；GC-MS接口溫度：280℃；離子源溫度：230℃；電子轟擊源電壓：70eV。

監(jiān)測方式：全掃描/選擇離子監(jiān)測同時采集模式，全掃描檢測離子范圍：50～360amu。

利用上述實施例的方法測得某茶葉中農(nóng)藥殘留平均值為0.0285μg/g，RSD為3.0%。

對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。