本公開(kāi)涉及測(cè)定玻璃中微量元素的方法，具體地，涉及一種測(cè)定玻璃中鉑和銠含量的方法。
背景技術(shù)：
：在玻璃的生產(chǎn)過(guò)程中，玻璃液在鉑金通道中澄清，會(huì)對(duì)鉑金通道造成一定程度的侵蝕，產(chǎn)生鉑金缺陷。當(dāng)玻璃液中的鉑和銠含量超過(guò)某一范圍，在一定的條件下會(huì)重新析出，產(chǎn)生鉑金析晶，影響玻璃的質(zhì)量。因此，對(duì)玻璃中鉑和銠含量的分析檢測(cè)十分必要。玻璃中鉑、銠的含量較低，對(duì)其進(jìn)行精確地測(cè)定極為困難。目前對(duì)玻璃種鉑、銠的檢測(cè)主要為鈉堿熔融ICP檢測(cè)法和火試金檢測(cè)法。鈉堿熔融ICP檢測(cè)法采用氫氧化鈉和碳酸鈉作溶劑，會(huì)對(duì)樣品中鉑和銠的含量產(chǎn)生一定的干擾，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不可靠?；鹪嚱饳z測(cè)法在樣品處理過(guò)程中使用氧化鉛粉末，不僅危害測(cè)試人員的身體健康，更是對(duì)環(huán)境造成污染，且測(cè)試過(guò)程操作復(fù)雜，耗時(shí)耗能。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本公開(kāi)的目的是提供一種測(cè)定玻璃中鉑和銠含量的方法，該方法簡(jiǎn)單高效，檢出限低，測(cè)定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本公開(kāi)提供一種測(cè)定玻璃中鉑和銠含量的方法，該方法包括以下步驟：a、將玻璃粉與高氯酸和氫氟酸混合，然后進(jìn)行水熱處理，得到待測(cè)溶液，其中，相對(duì)于1克的所述玻璃粉，所述高氯酸的用量為6-10毫升，所述氫氟酸的用量為16-20毫升，所述水熱處理在水熱合成反應(yīng)釜中進(jìn)行；b、采用等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀檢測(cè)步驟a中得到的所述待測(cè)溶液中鉑和銠的含量。優(yōu)選地，步驟a中，所述高氯酸的濃度為50-80重量％，所述氫氟酸的濃度為30-50重量％。優(yōu)選地，步驟a中，所述高氯酸的濃度為70-72重量％，所述氫氟酸的濃度為40-50重量％。優(yōu)選地，步驟a中，先將所述玻璃粉與所述高氯酸和氫氟酸混合，進(jìn)行第一水熱處理，得到第一水熱處理后的溶液，然后再向所述第一水熱處理后的溶液中加入所述高氯酸和氫氟酸，進(jìn)行第二水熱處理，其中，相對(duì)于1克的所述玻璃粉，進(jìn)行第一水熱處理時(shí)，所述高氯酸的用量為3-5毫升，所述氫氟酸的用量為8-10毫升，進(jìn)行第二水熱處理時(shí)，所述高氯酸的用量為3-5毫升，所述氫氟酸的用量為8-10毫升。優(yōu)選地，所述第一水熱處理的溫度為200-220℃，時(shí)間為40-60分鐘，所述第二水熱處理的溫度為200-220℃，時(shí)間為40-60分鐘。優(yōu)選地，該方法還包括，進(jìn)行所述第二水熱處理后，得到第二加熱處理后的溶液，向所述第二水熱處理后的溶液中加入王水，進(jìn)行第三水熱處理，其中，相對(duì)于1克的所述玻璃粉，所述王水的用量為5-10毫升。優(yōu)選地，所述第三水熱處理的溫度為200-220℃，時(shí)間為10-20分鐘。優(yōu)選地，所述玻璃粉的粒徑為0.05-0.1mm。優(yōu)選地，所述玻璃粉的粒徑為0.05-0.07mm。優(yōu)選地，所述玻璃為無(wú)堿玻璃或硅鋁玻璃。通過(guò)上述技術(shù)方案，本公開(kāi)采用水熱合成反應(yīng)釜，在具有一定溫度和壓力的水熱條件下使高氯酸和氫氟酸溶解玻璃粉，規(guī)避了傳統(tǒng)測(cè)試方法采用鉑銠坩堝對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，操作簡(jiǎn)單，快速高效，檢出限低，測(cè)定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性。本公開(kāi)的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。具體實(shí)施方式以下對(duì)本公開(kāi)的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本公開(kāi)，并不用于限制本公開(kāi)。本公開(kāi)提供一種測(cè)定玻璃中鉑和銠含量的方法，該方法包括以下步驟：a、將玻璃粉與高氯酸、氫氟酸混合，然后進(jìn)行水熱處理，得到待測(cè)溶液，其中，相對(duì)于1克的所述玻璃粉，所述高氯酸的用量為6-10毫升，所述氫氟酸的用量為16-20毫升，所述水熱處理在水熱合成反應(yīng)釜中進(jìn)行；b、采用等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀檢測(cè)步驟a中得到的所述待測(cè)溶液中鉑和銠的含量。采用水熱合成反應(yīng)釜做溶解玻璃粉的容器，不僅大大提高玻璃粉的溶解速度，縮短溶解時(shí)間，同時(shí)可以規(guī)避傳統(tǒng)方法中采用鉑銠坩堝對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，密閉的水熱合成反應(yīng)釜也可以避免氫氟酸等有害物質(zhì)溢出，提高了操作過(guò)程中的安全性。采用特定比例的高氯酸和氫氟酸溶解玻璃粉，溶解效果好，同時(shí)避免溶解過(guò)程引入過(guò)多雜質(zhì)，降低了雜質(zhì)對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾，操作步驟更為簡(jiǎn)單。步驟a中，在將玻璃粉與酸混合前，可以向玻璃粉中加入少量水，使玻璃粉潤(rùn)濕，從而進(jìn)一步提高玻璃粉的溶解速度。步驟b中，采用等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀(ICP)進(jìn)行檢測(cè)的步驟為檢測(cè)元素含量的常規(guī)步驟，例如可以包括以下步驟：(1)打開(kāi)主機(jī)電源，預(yù)熱0.5h以上；(2)打開(kāi)循環(huán)水裝置，接通氬氣，打開(kāi)通風(fēng)罩；(3)打開(kāi)電腦進(jìn)入ICP操作系統(tǒng)，觀(guān)察儀器是否正常，然后建立新文件夾，根據(jù)測(cè)量需要設(shè)定條件；(4)點(diǎn)燃炬焰，進(jìn)行光學(xué)初始化，直至數(shù)值在允許范圍內(nèi)；(5)測(cè)定不同濃度的含有鉑、銠元素的溶液，分別建立鉑、銠元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；(6)分別測(cè)定不含玻璃粉的空白溶液和待測(cè)溶液；(7)測(cè)定結(jié)束后，先熄滅炬焰，關(guān)閉氬氣閥門(mén)，再關(guān)閉電源；(8)根據(jù)鉑、銠元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算待測(cè)溶液與空白溶液所測(cè)鉑、銠元素含量的差值即為玻璃中鉑、銠元素的含量。為了進(jìn)一步加快玻璃粉的溶解速度，步驟a中，所述高氯酸的濃度可以為50-80重量％，優(yōu)選為70-72重量％，所述氫氟酸的濃度可以為30-50重量％，優(yōu)選為40-50重量％。為了進(jìn)一步加快玻璃粉的溶解速度，步驟a中的水熱處理可以分成兩次進(jìn)行，例如，可以先將所述玻璃粉與所述高氯酸和氫氟酸混合，進(jìn)行第一水熱處理，得到第一水熱處理后的溶液，然后再向所述第一水熱處理后的溶液中加入所述高氯酸和氫氟酸，進(jìn)行第二水熱處理，其中，相對(duì)于1克的所述玻璃粉，進(jìn)行第一水熱處理時(shí)，所述高氯酸的用量可以為3-5毫升，所述氫氟酸的用量可以為8-10毫升，進(jìn)行第二水熱處理時(shí)，所述高氯酸的用量可以為3-5毫升，所述氫氟酸的用量可以為8-10毫升。第一水熱處理和第二水熱處理在密閉環(huán)境內(nèi)進(jìn)行，為了達(dá)到較好的溶解效果，所述第一水熱處理的溫度可以為200-220℃，時(shí)間可以為40-60分鐘。所述第二水熱處理的溫度可以為200-220℃，時(shí)間可以為40-60分鐘。為了進(jìn)一步加快玻璃粉的溶解速度，提高玻璃粉中鉑和銠元素的溶解率，該方法還可以包括，進(jìn)行所述第二水熱處理后，得到第二加熱處理后的溶液，向所述第二水熱處理后的溶液中加入王水，進(jìn)行第三水熱處理，其中，相對(duì)于1克的所述玻璃粉，所述王水的用量為5-10毫升。王水的含義為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，本公開(kāi)不再贅述。為了達(dá)到較好的溶解效果，所述第三水熱處理的溫度可以為200-220℃，時(shí)間可以為10-20分鐘。根據(jù)本公開(kāi)，所述玻璃粉的粒徑可以在較大范圍內(nèi)變化，例如，所述玻璃粉的粒徑可以為0.05-0.1mm，優(yōu)選為0.05-0.07mm。根據(jù)本公開(kāi)，所述玻璃可以為無(wú)堿玻璃或硅鋁玻璃。本公開(kāi)的方法操作簡(jiǎn)單，快速高效，檢出限低，測(cè)定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性。下面將通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本公開(kāi)，但是本公開(kāi)并不因此而受到任何限制。實(shí)施例中采用PE公司生產(chǎn)的Optima8000型等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀，測(cè)試條件為：RF功率1300W，等離子氣：12L/min；霧化氣：0.8L/min；輔助氣：0L/min；冷卻氣：2L/min。實(shí)施例中采用的優(yōu)級(jí)純高氯酸購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，濃度為70-72重量％；優(yōu)級(jí)純氫氟酸購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，濃度為40-50重量％；濃硝酸購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，濃度為65-68重量％；濃硫酸購(gòu)自成都市科龍化工試劑廠(chǎng)，濃度為95-98重量％。實(shí)施例將待測(cè)無(wú)堿玻璃用超純水洗凈約3-5遍，置于110℃烘箱干燥0.5h。將烘干后的玻璃樣品置于瑪瑙研缽中研磨成粒徑為0.05-0.07mm的玻璃粉。準(zhǔn)確稱(chēng)取1g該玻璃粉試樣(偏差≤0.0001g)，置于水熱合成反應(yīng)釜中，用少量超純水潤(rùn)濕玻璃粉試樣。以移液槍分別吸取4ml優(yōu)級(jí)純高氯酸和10ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸加入水熱合成反應(yīng)釜中，在200℃的溫度下進(jìn)行第一水熱處理60分鐘后，將水熱合成反應(yīng)釜取出，冷卻至室溫，再加入4ml優(yōu)級(jí)純高氯酸和10ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸，在200℃的溫度下進(jìn)行第二水熱處理60分鐘。然后將水熱合成反應(yīng)釜取出，冷卻至室溫，加入8ml王水，在200℃的溫度下進(jìn)行第三水熱處理20分鐘后，取出水熱合成反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到待測(cè)溶液。再按照以上步驟做不含玻璃粉的空白試驗(yàn)，得到空白溶液。用超純水少量多次的將上述所得待測(cè)溶液和空白溶液分別轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。然后采用等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀(ICP)檢測(cè)待測(cè)溶液和空白溶液。等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀(ICP)操作步驟：(1)打開(kāi)主機(jī)電源，預(yù)熱0.5h以上；(2)打開(kāi)循環(huán)水裝置，接通氬氣，打開(kāi)通風(fēng)罩；(3)打開(kāi)電腦進(jìn)入ICP操作系統(tǒng)，觀(guān)察儀器是否正常，然后建立新文件夾，設(shè)定條件；(4)點(diǎn)燃炬焰，進(jìn)行光學(xué)初始化，直至數(shù)值在允許范圍內(nèi)；(5)測(cè)定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)鉑、銠元素，分別建立鉑、銠元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；(6)測(cè)定空白溶液和待測(cè)溶液；(7)測(cè)定結(jié)束后，先熄滅炬焰，關(guān)閉氬氣閥門(mén)，再關(guān)閉電源；(8)根據(jù)鉑、銠元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算待測(cè)溶液與空白溶液所測(cè)鉑、銠元素含量的差值即為無(wú)堿玻璃中鉑、銠元素的含量。元素掃描譜線(xiàn)見(jiàn)表1，元素檢出限見(jiàn)表2。對(duì)樣品進(jìn)行十次平行分析后，所得平均測(cè)試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表3。表1元素PtRh譜線(xiàn)波長(zhǎng)/μm193.700343.489表2對(duì)比例1將1g與實(shí)施例相同的玻璃粉試樣置于鉑銠坩堝中，用少量超純水潤(rùn)濕玻璃粉試樣，以移液槍分別吸取4ml優(yōu)級(jí)純高氯酸和10ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸加入鉑銠坩堝中，在200℃的溫度下進(jìn)行第一水熱處理60分鐘后，再加入4ml優(yōu)級(jí)純高氯酸和10ml優(yōu)級(jí)純氫氟酸，在200℃的溫度下進(jìn)行第二水熱處理60分鐘，然后再向鉑銠坩堝中加入8ml王水，在200℃的溫度下進(jìn)行第三水熱處理20分鐘后，冷卻至室溫，得到對(duì)比溶液1。按照與實(shí)施例相同的方法采用等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀(ICP)檢測(cè)對(duì)比溶液1中鉑和銠的含量。對(duì)樣品進(jìn)行十次平行分析后，所得平均測(cè)試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表3。對(duì)比例2將1g與實(shí)施例相同的玻璃粉試樣置于聚四氟乙烯樣品容器中，將聚四氟乙烯樣品容器置于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置上，在150℃下不斷向聚四氟乙烯樣品容器內(nèi)添加總量為5ml的濃硝酸和總量為5ml的濃硫酸，1h后再向聚四氟乙烯樣品容器內(nèi)加入10ml王水，繼續(xù)處理1h，冷卻至室溫，得到對(duì)比溶液2。按照與實(shí)施例相同的方法采用等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀(ICP)檢測(cè)對(duì)比溶液2中鉑和銠的含量。對(duì)樣品進(jìn)行十次平行分析后，所得平均測(cè)試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表3。對(duì)比例3將1g與實(shí)施例相同的玻璃粉試樣置于預(yù)先清洗并烘干的鉑金坩堝內(nèi)，并在鉑金坩堝內(nèi)加入3ml優(yōu)級(jí)純濃高氯酸和20ml優(yōu)級(jí)純濃氫氟酸，再將鉑金坩堝置于電阻爐上于200℃下加熱60分鐘，得到對(duì)比溶液3。按照與實(shí)施例相同的方法采用等離子發(fā)射光譜檢測(cè)儀(ICP)檢測(cè)對(duì)比溶液3中鉑和銠的含量。對(duì)樣品進(jìn)行十次平行分析后，所得平均測(cè)試結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表3。表3由表2和表3可見(jiàn)，本公開(kāi)的方法采用特定比例的高氯酸和氫氟酸在水熱合成反應(yīng)釜中溶解玻璃粉，快速高效，ICP檢測(cè)結(jié)果精密度高，檢出限低，測(cè)定結(jié)果具有較高的可信度。以上詳細(xì)描述了本公開(kāi)的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本公開(kāi)并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本公開(kāi)的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本公開(kāi)的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本公開(kāi)的保護(hù)范圍。另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本公開(kāi)對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。此外，本公開(kāi)的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本公開(kāi)的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本公開(kāi)所公開(kāi)的內(nèi)容。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3